一种染色残液回用自动化在线检测、测色和配色仪器及其方法与流程

本发明属于印染生产工艺系统的染色残液回用的
技术领域：
，尤其涉及一种染色残液回用自动化在线检测、测色和配色仪器及其方法。
背景技术：
：印染行业排放的废水约占整个工业排放的废水量的35％，印染行业的主要废液包括：退浆废液、煮练废液、漂白废液、丝光废液和染色废液。印染行业的环保的主要问题是处理染色废液，现染色工艺技术使用的盐类和碱剂量多，比如加盐(元明粉20-70g/l)和加碱(碳酸钠0.1-25g/l)，产生的废水高达2000-4000mg/l的cod、高达1000-2000倍的色度，是印染废水治理和自动检测的难题之一，尤其是织物类黑色、深蓝青的深浓色染料染色，其上染率仅65％左右，排放残液中有多达35％左右的染料和高浓度的盐类和碱剂排入废水，它们含有10000-15000mg/l的极高cod、2000-4000倍的极高色度，现染整工艺技术对废水处理、水质自动检测和环境保护带来了极其严重的困难和污染，这就需要加大印染废水的处理力度和自动化检测程度，提升废水的回用率和提高印染残液的自动化检测标准，进而促进印染行业长远发展。现有检测染色残液的染料、盐类、碱剂、硬度、悬浮物基本都是取样后在实验室检测，用分光光度法确定染色残液的染料的含量；用gb/t13025.8-2012重量法，以bacl2作沉淀剂,形成baso4沉淀确定na2so4的含量；采用gb/t9729—2007的摩尔银量法测定nacl的含量；通过gb/t210.2-2004酸碱滴定法确定残液的碳酸钠含量；采用gb7477-87edta容量法测定硬度；采用gb11901—89过滤105℃烘干法测定ss，检测手段为非自动在线检测，检测耗时长、回用次数少、排放的有效染料、盐类和碱剂多，生产成本和处理废浓液的成本较大，局限性还是很大，虽然克服了现有技术残液回用的分光光度法检测方法单一，但不能有效地克服自动在线监测染料有效率和投加量、盐有效率和投加量、碱有效率和投加量的缺陷，以及回用次数有限和不能自动在线确定织物相关颜色特征值等主要的弊端，特别是存在检测分析周期长、检测结果重现性差、影响染色工艺与正常生产等方面的弊端。目前国内外印染行业的印染残液检测技术的发展趋势，就是自动、高效和准确，这三个方面相辅相成、缺一不可，在印染残液检测技术中，应用自动、高效和准确的在线检测仪器及其方法，势在必行。cn111006929a公开了一种快速计算染色残液回用染料补加量的装置及其方法。该装置包括通过管道依次连接的过滤器、冷却器、循环泵以及分光光度计、管道首尾连接用于储存染色残液的附缸，附缸底部设置有用于称量染色残液质量的称重装置，首先绘制所需的基础染料在不同波长光线下的浓度-吸光度工作曲线，并且该装置直接安装在染色机残液附缸上，对残液进行在线检测，检测多个波长光线的吸光度，根据基础染料的浓度-吸光度工作曲线得到每个波长吸光度对应的残液的浓度，再取浓度平均值，根据染色残液的浓度平均值和原染色液浓度和总量计算需要加入的染料量，再加入染料进行回用，可以有效减少回用液的染色色差，并且检测更加方便。然而该方法单一，不能有效自动在线监测染料有效率和投加量、盐有效率和投加量、碱有效率和投加量，且存在回用次数有限、不能自动在线确定织物相关颜色特征值等主要的弊端。cn101475227a公开了一种染色残液回用和回收处理方法及染色残液专用处理池，其公开了以下步骤：a、作出所需的基础染料的浓度-吸光度工作曲线：先将所需的基础染料分别配置成一系列浓度的稀溶液，对每只染料的系列浓度中的某一稀溶液逐一利用分光光度计在不同波长下(380-780nm)，测其吸光度，分别作基础染料的吸收光谱曲线，找出每只染料的最大吸收波长，在每只染料相对应的最大吸收波长下，测系列浓度稀溶液的吸光度，作浓度-吸光度工作曲线；b.计算染色残液中所含有的各拼色染料的量：用分光光度计测染色残液中生产处方里所用染料在最大吸收波长处的吸光度，在对应染料的浓度-吸光度工作曲线上查找该吸光度所对应的染料的浓度，计算残液中各拼混染料的含量；c.染色残液回用于生产：根据染色染液中各拼混染料的含量，向染色残液中添加染料直至染色残液中各种染料的含量符合生产出访要求，小样复样合格，染色残液回用于生产；小样复样不合格，调整染液中基础染料的含量，直至合格，染色残液回用于生产；也就是说通过测残液在最大吸收波长下测得的吸光度，在根据吸光度计算补入染料的方法会存在一定的误差，导致c步骤中首先要小样染色合格后才能够用于生产，因此该种方法使用起来较为复杂，后续还是需要对染料加入量进行调整，染料加入量不准确，导致回用液染色后色差加大；并且在对残液进行检测时一般都是需要将残液取样之后到实验室中进行测定。有鉴于此，特提出本发明。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种染色残液回用自动化在线检测、测色和配色仪器及其方法。本发明所提供的仪器能够实现染色残液回用的自动化在线检测、测色和配色的过程，而所提供的仪器及其方法不仅满足本发明染色残液达到回用次数为10-15次的100％高效回用在线检测，其回用后的染色残液指标可满足循环染色的要求，也可满足现有技术染色机或染料缸类的染色配方自动检测要求，包括可满足所有包含涤纶、棉类单纺或混纺等织物的从浅色到深浓色各类单色或拼色染料染色工艺的自动化在线检测、测色和配色的过程。根据染色工艺曲线，以及依据染色过程中产生的残液和废液的特性，利用计算机技术强大的计算和储存功能，进行在线自动检测、测色和配色，以及通过实验室小样测试，将残液和相应残液或废液循环利用，通过在线测试残液中的染料、盐分和碱度的有效率；所述染料的有效率为未水解染料质量占标样投加染料质量的百分比例；所述盐和碱的有效率为残液中盐类和碱剂的质量占标样投加盐类和碱剂质量的百分比例，再确定和进行补加相应物料的数量，可以真正地实现自动化在线检测、测色和配色的目的。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种染色残液回用自动化在线检测、测色和配色仪器，其中，包括依次连接的染料缸3、配料缸4和染色机5，所述的染料缸3、配料缸4和染色机5的底部均设有取样管；所述染料缸3、配料缸4和染色机5底部设置的取样管分别与流动注射仪系统6的单独取样管道相连，所述的流动注射仪系统6分别与多个独立工作的在线测试仪器并行相连，且各独立工作的在线测试仪器与计算机系统7相连。进一步地，所述染料缸3、配料缸4和染色机5底部设置的取样管上分别设置有独立工作的阀门，用于分别控制染料缸3、配料缸4或染色机5的同时或单独自动取样检测；所述的阀门优选由计算机系统7控制的电动阀门；所述的染料缸3或配料缸4或染色机5三个设备中的任意一台工作或两台工作或三台同时工作；所述的计算机系统7控制的电动阀门控制染料缸3或配料缸4或染色机5的启停。进一步地，所述独立工作的在线测试仪器包括在线高压色谱仪、在线紫外分光光度计、在线温度测量计、在线电导率仪、在线ph测量计、在线测色仪、在线水质硬度分析仪和在线水质浊度计。进一步地，所述的染料缸3上还依次连接有杂质吸附罐2和除渣沉淀池1。进一步地，所述的除渣沉淀储存池1为去除染料残液的浮渣和沉积物的池体；所述的杂质吸附罐2是吸附残液中的泡沫及胶体类的杂质的罐体；所述的染料缸3为可对染料残液进行充分搅拌、加温和冷却,以及对染料残液进行预在线检测、预补水和预调质的缸体；所述的配料缸4是可对染料缸进来的染料残液进行充分搅拌、加温和冷却,以及对染料残液进行在线检测、补水、补料和调色的缸体。进一步地，所述的计算机系统7包括硬件部分和功能应用程序。进一步地，所述的硬件部分包括电脑主机、存贮设备、输入设备、输出显示设备和彩色打印仪器中的一种或几种。本发明还提供一种染色残液回用自动化在线检测、测色和配色方法，其中，所述的染色残液回用自动化在线检测、测色和配色方法在本发明所述的仪器中进行，通过计算机系统7进行在线原始数据检测、测色和配色，其包括如下步骤：步骤1、把所选的各种不同的染料按颜色或波长大小顺序进行编号；步骤2、将理想白色物体在d65光源条件下的三刺激值x0、y0和z0数值以及所选的编好号的不同颜色染料的力份和单价，均输入计算机系统7的基础数据库；步骤3、将总色差△e小于2.25、△(k/s)λ小于0.75、灰色样卡色差级数大于3-4、色牢度大于3-4级的测色、配色和判断标准的允许误差的界限，以及配好的染液残液的硬度＜10mg/l和浊度＜3ntu的判断标准，输入计算机系统7的基础数据库；步骤4、把f1-织物基材结构和工艺条件系数、f2-残液中染料用量系数、f-残液中单色染料上染系数、f-残液中测试条件不同系数的90％可靠置信度的统计数据，输入计算机系统7的基础数据库，相应的数学模型输入计算机系统7的模型库；步骤5、由流动注射仪系统6进行取样，配备相应数量的助剂瓶和注射管道，织物不加染料,只用助剂，按同样的浴比，以相同的染色工艺条件，进行空白染色工艺染色，由确定的染色工艺曲线染色的空白样品，进行空白染色的标准色样和测试样品的反射率值测定，经测色计测定其反射率值，计算机自动读数，再由计算机系统7内的模型库程序将反射率值换算成k/s值、(k/s)λ和△(k/s)λ值；步骤6、由流动注射仪系统6进行取样，以相同的染色条件进行染色的标准色样和测试样品的反射率值，经测色计测定标准色样品和测试样品的反射率值,由计算机系统7自动读数,再由计算机系统7内的模型库程序换算成k/s、(k/s)λ和△(k/s)λ值；步骤7、由流动注射仪系统6进行取样，配备相应数量的注射测试管道，将在线的高压液相色谱仪测得的高压液相色谱峰面积分别代入染料有效率计算公式中，计算机系统7自动求得染料有效率；将求得的染料有效率代入染料补加量计算公式中，计算机系统7自动求得染料补加量；其中，染料有效率计算公式如式(1)所示：d1＝100％sd/s0式(1)式(1)中，d1——染料有效率；sd——液相色谱残液中试样染料峰面积，单位mau*min；s0——液相色谱中标样染料峰面积，单位mau*min；染料补加量计算公式如式(2)所示：dm＝d0(1-d1)式(2)式(2)中，dm——染料补加量，单位g/l；d0——染料标样配料投加量，单位g/l；d1——染料有效率；将在线测得的残液电导率和水质温度代入残液含盐量计算公式中，计算机系统7自动求得残液含盐量；将求得的残液含盐量代入盐有效率计算公式中，计算机系统7自动求得盐有效率；再将求得的盐有效率代入盐补加量计算公式中，计算机系统7自动求得盐补加量；其中：残液含盐量计算公式如式(3)所示：y＝0.003{d/[1+0.02(t-25)]}2+0.68{d/[1+0.02(t-25)]}-b式(3)式(3)中，y——残液试样含盐量，单位g/l；d——电导率，单位ms/cm；t——水温，单位℃；b——有机物水解和杂质体现值，单位g/l；盐有效率计算公式如式(4)所示，y1＝100％y/y0式(4)式(4)中，y1——盐有效率；y——残液试样含盐量，单位g/l；y0——盐标样配料投加量，单位g/l；盐补加量计算公式如式(5)所示：ym＝y0(1-y1)式(5)式(5)中，ym——盐补加量，单位g/l；y0——盐标样配料投加量，单位g/l；y1——盐有效率；将在线测得的ph值代入oh-浓度计算公式(6)中，计算机系统7自动求得oh-浓度；将求得的oh-浓度代入碳酸钠浓度计算公式(7)中，计算机系统7自动求得碳酸钠浓度；将求得的碳酸钠浓度代入碱有效率计算公式(8)中，计算机系统7自动求得碱有效率；再将求得的碱有效率代入碱补加量计算公式(9)中，计算机系统7自动求得碱补加量；其中：试样oh-浓度计算公式如式(6)所示：[oh]＝10ph-14式(6)碳酸钠浓度计算公式如式(7)所示：c＝106{[oh]2104/1.8+[oh]}式(7)式(7)中，c——试样碳酸钠浓度，单位g/l；[oh]——试样oh-浓度，单位mol/l；碱有效率计算公式如式(8)所示：c1＝100％c/c0式(8)式(8)中，c1——碱有效率；c——试样碳酸钠浓度，单位g/l；c0——碱标样配料投加量，单位g/l；碱补加量计算公式如式(9)所示：cm＝c0(1-c1)式(9)式(9)中，cm——碱补加量，单位g/l；c0——碱标样配料投加量，单位g/l；c1——碱有效率；步骤8、将亮度l、红绿色a、黄蓝色b、亮度差△l、红绿色差△a、黄蓝色差△b、总色差△e、艳度差△c和色相差△h的数学模型式(11)-式(19)，输入计算机系统7的模型库，计算机系统7自动将步骤1至步骤7的相应数值代入对应的数学模型式(11)-式(19)，计算出相应的亮度l、红绿色a、黄蓝色b、亮度差△l、红绿色差△a、黄蓝色差△b、总色差△e、艳度差△c和色相差△h的数值、残液硬度和浊度数值；步骤9、计算机系统7将计算的总色差△e、△(k/s)λ、灰色样卡色差级数、色牢度、残液染液的硬度和浊度，与标样的数值进行比较，如果符合总色差△e小于2.25、△(k/s)λ小于0.75、灰色样卡色差级数大于3-4、色牢度大于3-4级的配色标准，以及配好的残液染液的硬度＜10mg/l和浊度＜3ntu的判断标准，则满足要求，此配方合格，予以打印；否则，继续修正配方，直至符合要求为止；步骤10、将打印的合格配方进行实验室小样染色试验，染色后求得正确的结果；如果色差不合格，则采用配方修正程序对未达标的试样做进一步的修正，得到修正配方，继续打小样，直到符合要求；步骤11、根据小样机试验的合格结果，再用计算机系统7预测出生产上的残液染色配方的浓度，包括标准色样、测试样品、空白试样、染料(k/s)λ或单位浓度k/s值、各种残液系数计算；步骤12、再用测色仪测定标准色样、测试样品的颜色特征值，同时计算机系统7将其转换成电信号后与存储的颜色特征值的基础数据进行比较，用计算机系统7预测出所需织物的颜色特征值及进行残液染色配方的核算及配方成本核算，最后权衡和确定染成接近标准色样目标颜色相关的染料配方；其中，成本核算公式如式(10)所示：△m＝∑knwn式(10)式(10)中，kn——第n种物料单价，单位元/kg；wn——第n种物料质量，单位kg；步骤13、打印测试、测色和染色结果。进一步地，步骤1中，在选用的染料颜色方面,优选分别采用大红、品红、黄光红、蓝光红、橙、红光黄、绿光黄、绿、红光蓝、绿光蓝、天蓝、靛蓝、紫、黑、白15种色光的染料颜色；进一步地，步骤8中，所述的数学模型式(11)-式(19)如下：纺织品含有f1系数的表观颜色深度值计算公式如式(11)所示：(k/s)λ＝f1(1-rλ)2/2rλ式(11)式(11)中，(k/s)λ——纺织品含有f1系数的表观颜色深度值；f1——织物基材结构和工艺条件系数；rλ——纺织品在波长λ下的反射率，波长单位nm；残液中染料用量系数计算公式如式(12)所示：f2＝[(k/s)λ标c试]/[(k/s)λ试c标]式(12)式(12)中，f2——残液中染料用量系数；c试——试样染料浓度/％、c标——标样染料浓度/％；亮度计算公式如式(13)所示：l＝f1f2[116(y/y0)1/3-16]式(13)式(13)中，l——亮度；f1——织物基材结构和工艺条件系数；f2——残液中染料用量系数；y为测量的纺织品的刺激值；y0——d65光源条件下，理想白色物体的刺激值y0＝100.00；红绿值计算公式如式(14)所示：a＝500f1f2[(y/y0)1/3-(x/x0)1/3]式(14)式(14)中，a——红绿值；f1——织物基材结构和工艺条件系数；f2——残液中染料用量系数；x、y为测量的纺织品的刺激值；x0、y0——d65光源条件下，理想白色物体的刺激值x0＝94.81、y0＝100.00；黄蓝值计算公式如式(15)所示：b＝500f1f2[(y/y0)1/3-(z/z0)1/3]式(15)式(15)中，b——黄蓝值；f1——织物基材结构和工艺条件系数；f2——残液中染料用量系数；y、z为测量的纺织品的刺激值；y0、z0——d65光源条件下，理想白色物体的刺激值y0＝100.00、z0＝107.33；残液中单色染料上染系数计算公式如式(16)所示：f＝(n标)/(n试)式(16)式(16)中，f——残液中单色染料上染系数；n标——标样残液吸光度，单位l/gcm；n试——试样残液吸光度，单位l/gcm；总色差计算公式如式(17)所示：△e2＝f2(△l2+△a2+△b2)式(17)式(17)中，△e——总色差；f——残液中单色染料上染系数；△l——亮度差；△a——代表红绿值差；△b——代表黄蓝值差；艳度差计算公式如式(18)所示：△c2＝f2(△a2+△b2)式(18)式(18)中，△c——艳度差；f——残液中单色染料上染系数；△a——代表红绿值差；△b——代表黄蓝值差；色相差计算公式如式(19)所示：△h2＝f2(△e2-△l2-△c2)式(19)式(19)中，△h——色相差；f——残液中测试条件不同系数；△e——总色差；△c——艳度差。进一步地，步骤8中，配好的残液染液的硬度＜10mg/l和浊度＜3ntu。进一步地，步骤10中，实验室小样染色试验中，染色方法与生产大样的染色方法相同，染色在连续的时间内完成，重复染色2-3次。与现有技术相比，本发明具有如下优点：(1)本发明所提供的一种染色残液回用自动化在线检测、测色和配色仪器及其方法能够实现染色残液回用的自动化检测、测色和配色过程，特别是采用的流动注射仪系统，不但能满足多个取样点同时或单独取样，还可以为并行的在线自动检测仪器，提供所有的在线检测分析时需要的检测协助手段，包括如果直接取样时遇到检测残液中含有影响在线自动检测的杂质，不适合在线检测时，流动注射系统可以有自动清除杂质、还原杂质和氧化杂质的有关配件系统，在满足在线检测的准确度和精确度的条件下，使在线自动检测仪器正常使用；(2)本发明所提供的一种染色残液回用自动化在线检测、测色和配色仪器及其方法，包括计算机系统，所述的计算机系统模型库内设有功能应用程序，该功能应用程序包括多个模型计算公式，如染料有效率计算公式、染料补加量计算公式、残液含盐量计算公式等，通过多个模型计算公式可自动检测、测色、配色、试染、校正，得到配好的残液染液；(3)本发明所提供的一种染色残液回用自动化在线检测、测色和配色方法，通过本发明装置设置的计算机系统，在线原始数据检测、测色与配色和小样打样染色后，能自动在线确定织物相关颜色特征值，织物的深度△l、艳度差△c、色相差△h、总色差△e和△ks值等参数的测定，得到了符合回用标准的色差△e<2.25和△(k/s)λ<0.75的残液染液，以及配好的残液染液的硬度＜10mg/l和浊度＜3ntu的判断标准；(4)采用本发明的染色残液回用自动化在线检测、测色和配色仪器及其方法，在染色工艺的残液的回用次数为10-15次的条件下，满足本发明染色残液达到100％高效回用，其在线检测回用后的染色残液可满足循环染色的要求，而且，也可满足现有技术染色机或染料缸类的染色配方自动检测要求，包括可满足含涤纶、棉类单纺或混纺等织物的从浅色到深浓色各类单色或拼色染料染色。附图说明图1为本发明的染色残液回用自动化在线检测、测色和配色仪器的在线检测流程图；图2为本发明优选的染色残液回用自动化在线检测、测色和配色仪器的染色残液回用工艺和在线检测流程图；其中：1——除渣沉淀储存池，2——杂质吸附罐，3——染料缸，4——配料缸，5——染色机，6——流动注射仪系统，7——计算机系统。具体实施方式以下为本发明的具体实施方式，所述的实施例是为了进一步描述本发明，而不是限制本发明。如图1所示，本发明提供一种染色残液回用自动化在线检测、测色和配色仪器，包括依次连接的染料缸3、配料缸4和染色机5，所述的染料缸3、配料缸4和染色机5的底部均设有取样管；所述染料缸3、配料缸4和染色机5底部设置的取样管分别与流动注射仪系统6的单独取样管道相连，所述的流动注射仪系统6分别与多个独立工作的在线测试仪器并行相连，且各独立工作的在线测试仪器与计算机系统7相连。所述染料缸3、配料缸4和染色机5底部设置的取样管上分别设置有独立工作的阀门，用于分别控制染料缸3或配料缸4或染色机5的同时或单独自动取样检测；所述的阀门优选由计算机系统7控制的电动阀门；所述的染料缸3或配料缸4或染色机5三个设备中的任意一台工作或两台工作或三台同时工作；所述的由计算机系统7控制的电动阀门控制染料缸3或配料缸4或染色机5的启停。所述独立工作的在线测试仪器包括在线高压色谱仪、在线紫外分光光度计、在线温度测量计、在线电导率仪、在线ph测量计、在线测色仪、在线水质硬度分析仪和在线水质浊度计。作为一种优选实施方案，本发明所述的染料缸3上还依次连接有杂质吸附罐2和除渣沉淀池1，如图2所示。所述的计算机系统7包括硬件部分和功能应用程序。所述的硬件部分包括电脑主机、存贮设备、输入设备、输出显示设备和彩色打印仪器中的一种或几种。实施例1本实施例结合附图2对采用本发明所提供的优选的染色残液回用自动化在线检测、测色和配色仪器，对一种染色残液回用的自动化在线检测、测色和配色的方法进行详细的描述，其具体染色残液回用工艺流程和计算机在线检测流程包括如下步骤：1)将染色工序的残液打入除渣沉淀存储池1，去除浮渣和沉淀污染物，得到去除了浮渣和沉淀污染物的混合废液，浮渣和沉淀污染物排入污水站处理；2)将步骤1)的去除了浮渣和沉淀物的混合废液打入杂质吸附罐2，进行过滤吸附，得到过滤吸附后的混合液体；3)将步骤2)得到的过滤吸附后的混合液体打入染料缸3，用取样管取样，所取样液进入与取样管相连的流动注射仪系统6，利用与流动注射仪系统6并行相连的多个测试仪器和测色仪进行在线原始数据检测，将检测得到的原始数据自动输入计算机系统7内，利用计算机系统7内的功能应用程序进行测色、配色，然后进行小样试染、校正，使试染小样与标样的色差△e小于2.25和△(k/s)λ小于0.75，得到调配好的小样试染配方；4)按照调配好的小样试染配方进行配料，得到配好的残液染液。进一步地，步骤4)中，配好的残液染液的硬度＜10mg/l和浊度＜3ntu。进一步地，步骤2)中，吸附饱和后，用5-10％碳酸钠反洗再生，反洗液排入污水站进行处理。本发明中，用树脂吸附饱和后，用5-10％的碳酸钠反洗再生，可以增强染液的ph的缓冲性。实施例2本实施例结合对采用本发明所提供的染色残液回用自动化在线检测、测色和配色仪器及其方法，在染色残液回用自动化在线检测、测色和配色的方法中，确定式(3)、式(11)、式(12)、式(16)、式(19)中的各种系数，下面进行各种系数确定方法的详细描述，其具体确定的系数分别为：b——有机物水解和杂质体现值，单位g/l、f1——织物基材结构和工艺条件系数、f2——残液中染料用量系数、f——残液中单色染料上染系数、f——残液中测试条件不同系数，染色残液回用工艺流程和计算机检测流程的各种系数求得，统一为在规定的标准生产条件下，以及至少90％以上统计学置信度条件下，至少实际10次以上的测试数据平均数，分别代入相应计算式，求得相应各种系数，每年的四个季节或染色工艺操作条件改变，由于环境温度变化或工艺操作条件改变，均需要重新校核，举例具体数据见表1。各个系数值确定包括如下步骤：(1)、式(3)中的b——有机物水解和杂质体现值，单位g/l的求得步骤：1)水质-全盐量的测定-重量法hj/t51-1999，过滤后，残液和蒸发皿称重：将含残液的蒸发皿，放在105±2℃烘箱中烘2h，取出称重，扣除蒸发皿重量，为含有有机盐和无机盐的总重量；2)采用gb/t9741—2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法，在650℃的高温炉灼烧至恒量；3)上述步骤1)和步骤2)差值即为b——有机物水解和杂质体现值，单位g/l。(2)、式(11)中的f1——织物基材结构和工艺条件系数的求得步骤：1)在标样操作条件下，取某种编织结构的布料(标样)进行染色，测定布料在波长λ标下的反射率rλ标，利用下式得到(k/s)λ标；(k/s)λ标＝(1-rλ标)2/2rλ标2)在残液样的操作条件下，取不同于或同于标样的某种编织结构的布料(试样)，在不同于标样的操作条件下，进行染色，测定布料在波长λ试下的反射率rλ试，利用下式得到(k/s)λ试；(k/s)λ试＝(1-rλ标)2/2rλ试3)上述步骤1)和步骤2)商值即为f1——织物基材结构和工艺条件系数。(3)、式(12)中的f2——残液中染料用量系数的求得步骤：1)在标样操作条件下，进行标准染料浓度染色，测定(k/s)λ，以及在残液样操作条件下，测定c试，计算(k/s)λc试；2)在残液样操作条件下，取实际测定的染料浓度染色，测定(k/s)λ，以及在标样操作条件下，测定c标，计算(k/s)λc标；3)上述步骤1)和步骤2)商值即为f2——残液中染料用量系数。(4)、式(16)中的f——残液中单色染料上染系数：1)在标样操作条件下，进行标准染料浓度染色，测定n标；2)在残液样操作条件下，取实际测定的染料浓度染色，测定n试；3)上述步骤1)和步骤2)商值即为f——残液中单色染料上染系数。(5)、式(19)中的f——残液中测试条件不同系数：1)在标样操作条件下，进行标准染料浓度染色，测定△h标；2)在残液样操作条件下，取实际测定的染料浓度染色，测定△h试；3)上述步骤1)和步骤2)商值即为f——残液中测试条件不同系数。表1、b、f1、f2、f和f系数值的确定实施例3(一)、通过测试有效率，达到运算式(1)-(9)的目的通过在线高压液相色谱确定残液的染料有效率，通过在线温度计测定残液温度，在线电导率仪测定残液电导率，再计算残液的含盐量有效率，通过在线测定ph值，由式(7)和式(8)确定残液的碱有效率。元明粉和工业盐都可用于直接染料、硫化染料、活性染料和可溶性还原染料染相应织物时作促染剂，可调节染料对纤维的上染率。(二)、测试方法通过在线的流动注射仪系统的高压液相色谱标样和残液第十二次回用的染料的峰面积，计算机系统读取、记录和计算染料有效率和染料补加量；如果液位不足，加自来水补到规定的液位高度，通过在线显示残液第十二次回用的电导率和残液温度，计算机读取、记录和计算盐补加量；通过在线显示残液第十二次回用的ph值，计算机读取、记录和计算碱补加量。(三)、测试步骤1.染色深度2％(o.w.f)，水温20℃，确定本次标样有机物水解和杂质体现值b为0.2g/l，以及本次残样的有机物水解和杂质体现值b为2.0g/l；2.在线测得液相色谱残液中试样染料峰面积sd和液相色谱中标样染料峰面积s0，代入式(1)中，求得染料有效率(d1)，见表1和表2；染料有效率(d1)＝100％sd/s0式(1)式(1)中，d1——染料有效率；sd——液相色谱残液中试样染料峰面积，单位mau*min；s0——液相色谱中标样染料峰面积，单位mau*min，在色谱学公知常识中，单位峰面积中含有的染料质量是一个常数，由此可知，通过染料的峰面积，可求得对应的染料质量。因此，进一步求得染料补加量；将求得的染料有效率(d1)代入式(2)，求得染料补加量(dm)，该实施例中d0是以2％(o.w.f)标样计算的；染料补加量(dm)＝d0(1-d1)式(2)式(2)中，dm——染料补加量，单位g/l；d0——染料标样配料投加量，单位g/l；d1——染料有效率；在线测得的电导率和温度代入式(3)求得残液试样含盐量(y)；残液含盐量(y)＝0.003{d/[1+0.02(t-25)]}2+0.68{d/[1+0.02(t-25)]}-b式(3)式(3)中，y——残液试样含盐量，单位g/l；d——电导率，单位ms/cm；t——水温，单位℃；b——有机物水解和杂质体现值，单位g/l；将求得的残液含盐量(y)代入式(4)中，求得盐有效率(y1)，该实施例中y0是以52.55g/l标样来计算的；盐有效率(y1)＝100％y/y0式(4)式(4)中，y1——盐有效率；y——残液试样含盐量，单位g/l；y0——盐标样配料投加量，单位g/l；将求得的盐有效率(y1)代入式(5)中，求得盐补加量(ym)；ym＝y0(1-y1)式(5)式(5)中，ym——盐补加量，单位g/l；y0——盐标样配料投加量，单位g/l；y1——盐有效率；将在线测得的ph值代入式(6)，求得试样oh-浓度；[oh]＝10ph-14式(6)将求得的试样oh-浓度代入式(7)，求得试样碳酸钠浓度；c＝106{[oh]2104/1.8+[oh]}式(7)将求得的碳酸钠浓度代入式(8)，求得碱有效率，该实施例中c0是以20.00g/l标样来计算的；c1＝100％c/c0式(8)式(8)中，c1——碱有效率；c——试样碳酸钠浓度(含碱量)，单位g/l；c0——碱标样配料投加量，单位g/l；再将求得的碱有效率代入式(9)，求得碱补加量；cm＝c0(1-c1)式(9)式(9)中，cm——碱补加量，单位g/l；c0——碱标样配料投加量，单位g/l；c1——碱有效率；通过式(1)、式(4)、(8)公式可得“染料有效率”、“盐有效率”和“碱有效率”的数值，“染料补加率”、“盐补加率”和“碱补加率”都是分别通过对应式(2)、式(5)、式(9)的计算公式取得，得出来的结果见表3。表2、在线测试和计算染料、盐和碱有效率表3、染料、盐和碱补加率和补加量实施例4(一)、通过测试织物的三刺激值和反射率，达到运算式(11)-(19)的目的，以及染液残液的硬度和浊度的数值是否达标的目的通过测色仪确定标准和第十次测试织物的反射率r，以及标准和第十次测试织物的三刺激值，达到运算式(11)-(19)的目的，在测定织物时，不仅要满足测试仪器的要求，而且，还要把待测织物多叠几层，保证不透光或使用同一底色板，如校正用白板,保证测试样品和产品的测试质量。(二)、测试方法1.分散染料blackexn的染色深度2％(o.w.f)，染色涤纶为黑色。2.通过datacolor850型测色仪确定标准和第十次测试织物的反射率r，以及标准和第十次测试织物的三刺激值，通过运算式(11)-(19)，确定织物相应的系数和颜色特征值。3.通过在线的流动注射系统的高压液相色谱标样和残液第十次回用的染料的峰面积，由式(1)确定标样和残液第十次回用的染料的浓度；通过在线的流动注射系统的紫外可见光光谱仪测试染色后标样和残液第十次吸光度；计算机读取、记录和计算式(11)-(19)。(三)、测试步骤1.浴比为1:30，染色温度为100℃,保温时间30min，染色ph5.6，波长650nm；2.在线测得的高压液相色谱峰面积分别代入式(1)和(2)中，求得染料标样和试样在残液中的浓度，见表2；d1＝100％sd/s0式(1)式(1)中，d1——染料有效率；sd——液相色谱残液中染料试样峰面积，单位mau*min；s0——液相色谱中标样染料峰面积，单位mau*min；dm＝d0(1-d1)式(2)式(2)中，dm——染料补加量，单位g/l；d0——染料标样配料投加量，单位g/l；d1——染料有效率；在线紫外分光光度计测得的染料标样残液和测试样残液吸光度，见表4，残液吸光度再代入式(16)，求得染料单色系数f，见表5；f＝(n标)/(n试)式(16)式(16)中，f——残液中单色染料上染系数；n标——标样残液吸光度，单位l/gcm；n试——试样残液吸光度，单位l/gcm；测定标准和第十次测试织物的反射率r和三刺激值填入表3中，计算出标准和第十次测试织物的k/s和f1后，再代入式(11)中，得到(k/s)λ，见表4；(k/s)λ＝f1(1-rλ)2/2rλ式(11)式(11)中，(k/s)λ——纺织品含有f1系数的表观颜色深度值；f1——织物基材结构和工艺条件系数；rλ——纺织品在波长λ下的反射率，波长单位nm；3.把测得的染料标样与试样(k/s)λ和浓度值，再代入式(12)中求得f2，f2＝[(k/s)λ标c试]/[(k/s)λ试c标]式(12)式(12)中，f2——残液中染料用量系数；c试——试样染料浓度/％、c标——标样染料浓度/％；依据置信度90％的统计学原理，以及f1、f2、f和f的定义，确定f1、f2、f和f的系数值，计算和确定的f1、f2、f和f系数值，见表1和表5所示；4.把f1、f2、f和f的计算与系数值代入式(13)、(14)、(15)、(17)、(18)和(19)中，分别求得l、a、b、△l、△a、△b、△e、△c和△h数值，见表6纺织品颜色特征值，并且与颜色判断标准对比，确定配方是否需要修正。l＝f1f2[116(y/y0)1/3-16]式(13)式(13)中，l——亮度；f1——织物基材结构和工艺条件系数；f2——残液中染料用量系数；y为测量的纺织品的刺激值；y0——d65光源条件下，理想白色物体的刺激值y0＝100.00；a＝500f1f2[(y/y0)1/3-(x/x0)1/3]式(14)式(14)中，a——红绿值；f1——织物基材结构和工艺条件系数；f2——残液中染料用量系数；x、y为测量的纺织品的刺激值；x0、y0——d65光源条件下，理想白色物体的刺激值x0＝94.81、y0＝100.00；b＝500f1f2[(y/y0)1/3-(z/z0)1/3]式(15)式(15)中，b——黄蓝值；f1——织物基材结构和工艺条件系数；f2——残液中染料用量系数；y、z为测量的纺织品的刺激值；y0、z0——d65光源条件下，理想白色物体的刺激值y0＝100.00、z0＝107.33；△e2＝f2(△l2+△a2+△b2)式(17)式(17)中，△e——总色差；f——残液中单色染料上染系数；△l——亮度差；△a——代表红绿值差；△b——代表黄蓝值差；△c2＝f2(△a2+△b2)式(18)式(18)中，△c——艳度差；f——残液中单色染料上染系数；△a——代表红绿值差；△b——代表黄蓝值差；△h2＝f2(△e2-△l2-△c2)式(19)式(19)中，△h——色相差；f——残液中测试条件不同系数；△e——总色差；△l——亮度差；△c——艳度差。表4、在线测试纺织品反射率、三刺激值和标样与测样浓度表5、k/s、(k/s)λ、f1、f2、f和f的计算与系数值项目k/sf1f2ff(k/s)λ△(k/s)λ标样28.681.001.001.001.0028.680.00试样28.581.0031.0270.9761.0028.670.01表6、纺织品颜色特征值项目lab△l△a△b△c△h△e标样19.932.9393.0830.000.000.000.000.000.00试样19.962.1472.3380.03-0.792-0.745-1.0610.0011.062表6可知，△e总色差1.062和△(k/s)λ0.01，符合总色差△e小于2.25，△ks小于0.75的标准，样品合格。△l亮度差0.03正值，说明试样比标样偏亮；△a负值-0.792，说明试样比标样偏绿；△b负值-0.745，说明试样比标样偏蓝；△c艳度差-1.061，为负值则表示试样比标样鲜艳；△h色相差0.001，表示试样比标样顺时针偏向。5.实际测得的染液残液的硬度为3.9mg/l和浊度为1.5ntu，符合染液残液的硬度＜10mg/l和浊度＜3ntu的判断标准，实际测得的染液残液试样的硬度为3.9mg/l和浊度为1.5ntu是合格的。当前第1页12