并联式酸可挥发性硫化物发生-吸收装置的制作方法

1.本发明涉及并联式酸可挥发性硫化物发生-吸收装置，属于海洋生态预警监测技术领域。


背景技术：

2.海洋生态预警监测是保障海洋自然资源综合管控的内在需要，开展海洋生态预警监测对于全面掌握资源开发利用的生态影响，及时预警海洋生态问题，促进海洋生态保护与资源管控具有重要意义。
3.酸可挥发性硫化物（acid volatile sulfides，avs）是指沉积物中可被冷酸提取并以h2s形式释放出来的还原态硫化物，是硫化物中最活跃的一部分，对沉积物中重金属在水体与沉积物间的分配行为有着决定性影响，制约着沉积物中有毒重金属元素的化学活性和生物有效性，因此，沉积物中酸可挥发性硫化物的含量可以在一定程度上表征沉积物中重金属生物毒性的强弱，指示海域沉积生态环境的优劣。
4.当前，针对海洋沉积物中酸可挥发性硫化物（avs）的测定多数是集中于科学研究中，常规业务监测中还尚未加入该指标，文献中测定方法包括碘量法、分光光度法、比重点和离子选择电极法等，但不同文献中各方法的测定标准和条件还存在差异。国内针对avs测定的相关标准只在《海洋监测技术规范（hy/t 147.2-2013）》第2部分：沉积物的资料性附录c中有涉及，其是通过酸提取后用碘量法滴定进行浓度测定，该检出限较高（4.0
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），仅适用于海洋沉积物中高浓度硫化物测定。在近年浙江省海洋生态预警监测发现，浙江近岸海域大部分测站沉积物中的avs浓度小于4.0
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，《海洋监测技术规范（hy/t 147.2-2013）》第2部分：沉积物的资料性附录c不适用于浙江近岸海域的生态预警监测工作。
5.《海洋监测技术规范（hy/t 147.2-2013）》第2部分：沉积物的资料性附录c中传统的酸可挥发性硫化物测定装置通常采用串联式结构，氮气流量不能分别控制，上个样品气体进入下个检测样品中，极易造成样品相互污染；且该装置采用钒酸铵-锌汞齐溶液，该溶液含有汞极易污染实验室，操作不当容易引起实验人员汞中毒；此外，该装置玻璃器皿采用了敞开式玻璃器皿，为了相互连接，采用橡胶塞打孔，再用中空玻璃管相互连接，而橡胶塞中含有微量可溶硫成分，在盐酸酸气作用下会释放出微量硫成分，引起样品污染，是需要解决的问题。


技术实现要素：

6.本发明的目的是提供并联式酸可挥发性硫化物发生-吸收装置。
7.本发明要解决的问题是现有的酸可挥发性硫化物测定装置极易造成样品污染，且容易引起汞污染和汞中毒的缺陷。
8.为实现本发明的目的，本发明采用的技术方案是：并联式酸可挥发性硫化物发生-吸收装置，包括氮气罐、氮气、气体捕集阱、氮气分流阀、弯形玻璃磨口导气管、三口圆底烧瓶、磁力搅拌器、筒形分液漏斗、盐酸、弯形玻璃抽
气接头、冲击式吸收瓶、乙酸锌溶液，其特征是：所述氮气罐内装有高纯氮气，氮气罐导管连接气体捕集阱，气体捕集阱导管连接氮气分流阀，氮气分流阀导管连接弯形玻璃磨口导气管，弯形玻璃磨口导气管末端连接氮气进气口，氮气进气口设在三口圆底烧瓶上，三口圆底烧瓶上设有氮气进气口、盐酸加入口和硫化物出气口，三口圆底烧瓶内盛装有沉积物样品，三口圆底烧瓶的底部安装有磁力搅拌器，盐酸加入口连接筒形分液漏斗，筒形分液漏斗内盛装有盐酸，硫化物出气口连接弯形玻璃抽气接头，弯形玻璃抽气接头导管连接冲击式吸收瓶，冲击式吸收瓶内盛装有乙酸锌溶液。
9.进一步的，所述氮气分流阀上并列设有五个分流阀门；每个分流阀门上导管连接弯形玻璃磨口导气管。
10.进一步的，所述氮气为高纯氮气，纯度为99.999%。
11.进一步的，所述氮气分流阀设有独立流量计。
12.进一步的，所述氮气进气口、盐酸加入口和硫化物出气口为标准口。
13.进一步的，所述弯形玻璃磨口导气管的末端插入反应液面以下。
14.进一步的，所述氮气罐与气体捕集阱之间的连接导管，气体捕集阱与氮气分流阀之间的连接导管，氮气分流阀与弯形玻璃磨口导气管之间的连接导管，弯形玻璃抽气接头与冲击式吸收瓶之间的连接导管均采用符合内径要求的硅胶管，硅胶管不含硫成分。
15.本发明的优点是：第一，本装置采用独立供气，不会造成检测样品之间相互污染，并可以独立调节气体流量，提供检测准确性；第二，采用氮气分流阀进行分流供气，并联式组装，可并联多个酸可挥发性硫化物发生-吸收装置，大大提高实验室酸可挥发性硫化物检测效率；第三，采用气体捕集阱可有效滤除高纯氮气中微量氧气，无污染、滤除率高、方便快捷，相较于在传统实验中采用钒酸铵-锌汞齐溶液，避免引起汞污染和汞中毒。
16.并联式酸可挥发性硫化物发生-吸收装置的检测精密度高、准确度高、检出限低，结果测定满意，完全满足海洋沉积物酸可挥发性硫化物测定要求，具有检出限低、操作简便、检验效率高等优点。
附图说明
17.图1是并联式酸可挥发性硫化物发生-吸收装置的整体结构示意图；图2是并联式酸可挥发性硫化物发生-吸收装置的氮气分流阀的结构示意图；图中：1、氮气罐2、氮气3、气体捕集阱4、氮气分流阀41、分流阀门5、弯形玻璃磨口导气管6、三口圆底烧瓶61、氮气进气口62、盐酸加入口63、硫化物出气口7、沉积物样品8、磁力搅拌器9、筒形分液漏斗10、盐酸11、弯形玻璃抽气接头12、冲击式吸收瓶13、乙酸锌溶液。
具体实施方式
18.下面结合附图及实施例对本发明作进一步的说明。
19.并联式酸可挥发性硫化物发生-吸收装置，包括氮气罐1、氮气2、气体捕集阱3、氮气分流阀4、弯形玻璃磨口导气管5、三口圆底烧瓶6、沉积物样品7、磁力搅拌器8、筒形分液漏斗9、盐酸10、弯形玻璃抽气接头11、冲击式吸收瓶12、乙酸锌溶液13，所述氮气罐1内装有高纯氮气2，用于载气，氮气罐1导管连接气体捕集阱3，用于滤除氧气，气体捕集阱3导管连
接氮气分流阀4，用于控制氮气流量和出气速度，氮气分流阀4导管连接弯形玻璃磨口导气管5，用于气体流通，弯形玻璃磨口导气管5末端连接氮气进气口61，用于氮气进入，氮气进气口61设在三口圆底烧瓶6上，为化学反应发生装置，三口圆底烧瓶6上设有氮气进气口61、盐酸加入口62和硫化物出气口63，分别用于氮气进入、盐酸加入和硫化物出气，三口圆底烧瓶6内盛装有沉积物样品7，为检测样品，三口圆底烧瓶6的底部安装有磁力搅拌器8，用于提供自动搅拌，盐酸加入口62连接筒形分液漏斗9，用于盛装盐酸，筒形分液漏斗9内盛装有盐酸10，用于反应产生硫化物，硫化物出气口63连接弯形玻璃抽气接头11，用于气体流通，弯形玻璃抽气接头11导管连接冲击式吸收瓶12，为化学反应吸收瓶，冲击式吸收瓶12内盛装有乙酸锌溶液13，用于吸收硫化物。
20.进一步的，所述氮气分流阀4上并列设有五个分流阀门41；每个分流阀门41上导管连接弯形玻璃磨口导气管5。
21.进一步的，所述氮气2为高纯氮气，纯度为99.999%。
22.进一步的，所述氮气分流阀4设有独立流量计。
23.进一步的，所述氮气进气口61、盐酸加入口62和硫化物出气口63为标准口。
24.进一步的，所述弯形玻璃磨口导气管5的末端插入反应液面以下。
25.进一步的，所述氮气罐1与气体捕集阱3之间的连接导管，气体捕集阱3与氮气分流阀4之间的连接导管，氮气分流阀4与弯形玻璃磨口导气管5之间的连接导管，弯形玻璃抽气接头11与冲击式吸收瓶12之间的连接导管均采用符合内径要求的硅胶管，硅胶管不含硫成分。
26.使用方法：在三口圆底烧瓶6中放入沉积物样品7，在筒形分液漏斗9中加入1mol/l盐酸10，在冲击式吸收瓶12内装入乙酸锌溶液13，导管连接各装置，弯形玻璃磨口导气管5的末端插入氮气进气口61内，筒形分液漏斗9的末端插入盐酸加入口62内，弯形玻璃抽气接头11的末端插入硫化物出气口63内；将盐酸10滴入三口圆底烧瓶6内，沉积物样品7中的酸可挥发性硫化物与盐酸10在三口圆底烧瓶6中反应，生成硫化物；打开氮气罐1使高纯氮气2通过气体捕集阱3滤除氧气后进入氮气分流阀4内，氮气分流阀4内的独立流量计控制氮气出气流量，氮气通过弯形玻璃磨口导气管5载入三口圆底烧瓶6内的反应液面以下，提高吹起效果，将生成的硫化物载入冲击式吸收瓶12内，被乙酸锌溶液13吸收后，反应生成硫化锌，吸收液中的硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下，与对氨基二甲基苯胺反应生成亚甲基蓝，在650nm波长测定其吸光值。