一种快速分析北败酱草中八种微量元素的方法与流程

1.本发明涉及中药成分检测技术领域，具体涉及一种快速分析北败酱草中八种微量元素的方法。


背景技术：

2.北败酱草为菊科植物长裂苦苣菜sonchus brach yotus de candolle的干燥全草，是湖南、甘肃、北京等地常用的中药品种之一，其收载于《湖南省中药材标准》2009年版、《甘肃省中药材标准》2009年版、《北京市中药材标准》1998年版。药性苦，味寒。归胃、大肠、肝经。功效清热解毒，消肿排脓，凉血止血。用于咽喉肿痛，疮疖肿毒，痔疮，热痢，肺痈，肠痈，吐血，衄血，咯血，尿血，便血，崩漏。
3.中药的疗效不仅与其活性成分有关，而且与微量元素的种类和含量也密切相关。建立一种快速、准确、可靠的北败酱草中微量元素测定方法对北败酱草的品质鉴别很有帮助。目前测定微量元素的方法有原子吸收分光光度法(aas)、电感耦合等离子原子发射光谱法(icp-oes)、电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)等，其中电感耦合等离子原子发射光谱法(icp-oes)具有多元素同时分析、线性范围广、测定迅速、灵敏度高等特点，目前已应用在各类物质的元素分析领域。但是，现有技术中，还没有对北败酱草中多种微量元素进行快速测定的方法。
4.鉴于此，本发明的目的在于提供一种新的检测方法快速分析北败酱草中多种微量元素。


技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是提供一种快速分析北败酱草中八种微量元素的方法，能快速准确地同时测定北败酱草中的八种微量元素，其线性范围广，重复性、精密度、加样回收率均能满足检测要求。
6.为了解决上述问题，本发明的技术方案如下：
7.一种快速分析北败酱草中八种微量元素的方法，包括如下步骤：
8.步骤s1，将样品进行微波消解，取北败酱草0.5g，置于微波消解罐中，加入5mlhno3，加盖密封，静置过夜，放入微波消解仪中进行消解，微波消解条件为：运行功率800w，升温至120℃，升温时间为4min，保持时间3min；升温至140℃，升温时间为5min，保持时间8min；升温至180℃，升温时间9min，保持时间25min；
9.步骤s2，消解完毕后，设置赶酸仪的温度为120，℃赶酸2-3小时，至溶液剩余体积约2～3ml时，转移至50ml量瓶中，并用2％的hno3溶液分次洗涤消解罐，洗涤液并入量瓶，用2％的hno3溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
10.步骤s3，取各测定元素的标准溶液，用2％hno3稀释配制各微量元素的系列质量浓度的对照品溶液，浓度分别为5μg
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、2μg
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、1μg
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、0.5μg
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、0.2μg
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、0.1μg
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、0.05μg
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、0.02μg
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、0.01μg
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；
11.步骤s4，icp-oes测定，按测定条件依次测定各微量元素的系列质量浓度的对照品溶液，以对照品质量浓度为横坐标x，对照品峰强度为纵坐标y，绘制各元素的标准曲线，以测定不同样品中各微量元素的含量。
12.进一步地，icp-oes仪器参数优化为：氩气气压为456.30mpa，射频功率为1.2kw，等离子体流量为10.0l/min，辅助气流量0.60l/min，载气流量0.80l/min。
13.进一步地，北败酱草中的微量元素包含al、ca、cu、fe、mg、mn、ni、zn。
14.进一步地，各元素的检测波长分别为：
15.al：394.403nm，ca：317.933nm，cu：324.754nm，fe：234.349nm，mg：279.553nm，mn：257.610nm，ni：231.064nm；zn：213.856nm。
16.进一步地，al元素的回归方程为：y＝17.6243x-1.8146，相关系数为0.99957；
17.ca元素的回归方程为：y＝4.8651x-0.9837，相关系数为0.99921；
18.cu元素的回归方程为：y＝4.065692x-0.01718，相关系数为0.99995；
19.fe元素的回归方程为：y＝4.2931x+0.5781，相关系数为0.99991；
20.mg元素的回归方程为：y＝2.03154x+0.03237，相关系数为0.99994；
21.mn元素的回归方程为：y＝5.01345x-0.060402，相关系数为1.00000；
22.ni元素的回归方程为：y＝0.00159x+0.0335702，相关系数为0.99978；
23.zn元素的回归方程为：y＝6.65788x-0.0188146，相关系数为0.99998。
24.与现有技术相比，本发明提供的快速分析北败酱草中八种微量元素的方法，有益效果在于：
25.一、本发明提供的快速分析北败酱草中八种微量元素的方法，能快速准确地同时测定北败酱草中的八种微量元素，其线性范围广，重复性、精密度、加样回收率均能满足检测要求。
26.二、本发明提供的快速分析北败酱草中八种微量元素的方法，各元素的检出限测定均低于0.2mg/kg，灵敏度较高。
具体实施方式
27.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
28.在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应该被视为在本文中具体公开。
29.本发明所用的仪器与试剂如下：
30.仪器：icpe-9000电感耦合等离子体原子发射光谱仪，mars 6classic微波消解仪，bhw-09c控温电加热器，ae224型电子分析天平。
31.试剂：al、ca、cu、fe、mg、mn、ni、zn标准溶液由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供，浓度均为100μg
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ml-1
，hno3为优级纯。
32.本发明提供的快速分析北败酱草中八种微量元素的方法，包括如下步骤：
33.步骤s1，将样品进行微波消解，取北败酱草0.5g，置于微波消解罐中，加入
5mlhno3，加盖密封，静置过夜，放入微波消解仪中进行消解，微波消解条件为：运行功率800w，升温至120℃，升温时间为4min，保持时间3min；升温至140℃，升温时间为5min，保持时间8min；升温至180℃，升温时间9min，保持时间25min；
34.步骤s2，消解完毕后，设置赶酸仪的温度为120，℃赶酸2-3小时，至溶液剩余体积约2～3ml时，转移至50ml量瓶中，并用2％的hno3溶液分次洗涤消解罐，洗涤液并入量瓶，用2％的hno3溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；并采用同样的方法制备空白样品；
35.通过该消解工艺，样品完全得到了消化，没有残渣，得到的供试品溶液浓度适宜。
36.步骤s3，取各测定元素的标准溶液，用2％hno3稀释配制各微量元素的系列质量浓度的对照品溶液，浓度分别为5μg
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、2μg
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、1μg
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、0.5μg
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、0.2μg
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、0.05μg
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、0.02μg
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、0.01μg
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；
37.各微量元素包含al、ca、cu、fe、mg、mn、ni、zn。
38.步骤s4，icp-oes测定，按测定条件依次测定各微量元素的系列质量浓度的对照品溶液，以对照品质量浓度为横坐标x，对照品峰强度为纵坐标y，绘制各元素的标准曲线，以测定不同样品中各微量元素的含量。
39.icp-oes测定中，选择发射净强度大、信噪比高、背景低、共存元素干扰少、强度匹配的谱线为待测元素的分析谱线。最终选择各元素分析谱线的最优波长分别为：al(394.403nm)、ca(317.933nm)、cu(324.754nm)、fe(234.349nm)、mg(279.553nm)、mn(257.610nm)、ni(231.064nm)、zn(213.856nm)。
40.icp-oes仪器参数优化为：氩气气压为456.30mpa，射频功率为1.2kw，等离子体流量为10.0l/min，辅助气流量0.60l/min，载气流量0.80l/min。仪器稳定延时30s，溶剂清洗30s，样品清洗15s，吹扫次数为3次。
41.按测定条件依次测定各微量元素的系列质量浓度的对照品溶液，以对照品质量浓度为横坐标(x)，对照品峰强度为纵坐标(y)，进行回归计算，绘制各元素的标准曲线，获得各元素的回归方程、及相关系数，具体如下：
42.al元素的回归方程为：y＝17.6243x-1.8146，相关系数为0.99957；
43.ca元素的回归方程为：y＝4.8651x-0.9837，相关系数为0.99921；
44.cu元素的回归方程为：y＝4.065692x-0.01718，相关系数为0.99995；
45.fe元素的回归方程为：y＝4.2931x+0.5781，相关系数为0.99991；
46.mg元素的回归方程为：y＝2.03154x+0.03237，相关系数为0.99994；
47.mn元素的回归方程为：y＝5.01345x-0.060402，相关系数为1.00000；
48.ni元素的回归方程为：y＝0.00159x+0.0335702，相关系数为0.99978；
49.zn元素的回归方程为：y＝6.65788x-0.0188146，相关系数为0.99998。
50.由上述回归方程的线性新书可以看出，各元素的标准曲线线性良好。
51.检出限：
52.取样品空白溶液连续进行11次测定，以3倍空白溶液的标准偏差所对应的浓度作为仪器检出限，经计算各元素的检出限的测定均低于0.2mg/kg，灵敏度较高，可满足分析要求。
53.精密度试验：
54.按优化的前处理及仪器方法对上述混合标准溶液连续进样6次，所得各金属元素
含量的相对标准偏差(rsd)在0.1％～2.3％之间，表明该方法的精密度良好。
55.加样回收率试验：
56.选取一批北败酱草进行加标回收率实验，各待测元素(al、ca、cu、fe、mg、mn、ni、zn)以标准溶液的形式加入到样品中，按样品相同的方法消解，测定。结果各元素方法回收率分别为101.1％、99.1％、98.1％、100.5％、99.7％、97.8％、94.5％、92.3％，表明本方法准确度较好。
57.样品测定：
58.取10批不同产地的北败酱草，粉碎，过三号筛(50目)，按上述方法消解并参照优化的icp-oes测试条件对待测供试品溶液进行测定，结果见表1：
59.表1：北败酱草微量元素测定结果(n＝3)/mg
·
kg-1
[0060][0061][0062]
注：“nd”表示未检出。
[0063]
从以上测定结果可以看出，北败酱草中al、ca、fe、mg的含量相对较高，经过采用spss软件进行相关性分析，各元素之间有al-ca、fe-al、cu-mg等3对呈显著正相关，表明北败酱草在生长过程中，这3对元素吸收积累的协同作用较好。
[0064]
与现有技术相比，本发明提供的快速分析北败酱草中八种微量元素的方法，有益效果在于：
[0065]
一、本发明提供的快速分析北败酱草中八种微量元素的方法，能快速准确地同时测定北败酱草中的八种微量元素，其线性范围广，重复性、精密度、加样回收率均能满足检测要求。
[0066]
二、本发明提供的快速分析北败酱草中八种微量元素的方法，各元素的检出限测定均低于0.2mg/kg，灵敏度较高。
[0067]
以上对本发明的实施方式作出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行的多种变化、修改、替换和变型均仍落入在本发明的保护范围之内。