一种制作磁测法标准曲线的方法

1.本发明涉及石英砂质量监控领域，更具体地，涉及一种制作磁测法标准曲线的方法。


背景技术：

2.应用磁测法检测石英砂中铁含量相对于化学分析方法(如：aas，icp-aes等)而言，具有经济、快速、环保等优势，在石英砂质量监控领域具有重要的应用价值。由于石英砂中铁含量低磁性弱，采用磁测法进行检测其标准曲线必须建立正确，否则会严重影响到测量结果。


技术实现要素：

3.为了解决上述存在的技术问题，本发明通过实验严格控制各个参数，给出了一种石英砂中铁含量与磁学参数之间的标准曲线。
4.为实现上述目的，本发明采取了如下技术方案：
5.一种制作磁测法标准曲线的方法,包括以下步骤：
6.(1)将未磁选的石英砂放在100℃烘箱中烘干；
7.(2)对烘干后的石英砂进行过筛，取60～140目石英砂，用1.2～1.4t强磁对其反复进行磁选，收集好磁选物；
8.(3)用玛瑙研钵对磁选物进行反复研磨，使以包裹体形式存在于石英砂中的含铁矿物都裸露出来，所有研磨后的磁选物都过300目筛，得到磁选物ⅰ；
9.(4)将磁选物ⅰ平铺在白纸上，用保鲜膜包住一块0.4～0.5t瓦磁，放在磁选物ⅰ上方1mm～3mm处进行强磁性矿物分离，对被0.4～0.5t瓦磁分离出来的强磁性物质，即磁选物ⅱ，和剩余的弱磁性物质，即磁选物ⅲ，分开装好。经过这一步操作后，石英砂中铁含量高和磁性强的矿物都被分离出来；
10.(5)将步骤(4)中磁选物ⅲ平铺在白纸上，用保鲜膜包住一块1.0～1.2t长方体强磁，放在磁选物ⅲ上方0mm～2mm处进行进一步磁性矿物分离。对被1.0～1.2t长方体强磁分离出来的磁性物质，即磁选物ⅳ，和剩余的磁性更弱的磁性物质，即磁选物
ⅴ
，分开装好；磁选物
ⅴ
中铁含量低磁性弱主要是弱磁性矿物，与湿法石英砂中磁性矿物类型非常一致；
11.(6)称取0.0050g、0.0100g、0.0150g、0.0200g、0.0250g磁选物
ⅴ
分别与铁含量为3ppm的5g高纯石英砂进行混合；
12.(7)将上述5组混合物用无磁性保鲜膜包住封装在2cm
×
2cm
×
2cm无磁性塑料盒中；
13.(8)利用磁化率仪中测量5组混合物的体积磁化率κ；
14.(9)利用im10-30脉冲磁化仪在1.5t的脉冲磁场中对5组混合物进行冲磁，再利用g2超导磁力仪测量其饱和等温剩磁sirm；
15.(10)利用化学方法测量5组混合物中铁含量；
16.(11)将测量结果进行线性回归分析，建立5组混合物的体积磁化率κ和饱和等温剩磁sirm与铁元素含量之间的标准曲线和曲线方程；
17.(12)取待测石英砂样品5g，测量其体积磁化率κ0和饱和等温剩磁sirm0，根据标准曲线方程，计算石英砂中铁元素含量。
18.本发明的有益效果：
19.采用1.2～1.4t强磁对60～140目石英砂进行磁选，并对磁选物进行反复研磨，使以包裹体形式存在于石英砂中的含铁矿物都裸露出来，为磁性矿物深度分离提供条件。然后采用不同磁场强度的磁铁在特定的距离对磁选物进行处理，将磁选物中铁含量高和磁性强的矿物都被分离出来，最终得到的磁选物铁含量低磁性弱，其磁性跟60～140目成品石英砂的磁性基本一致，利用最终得到的磁选物建立的标准曲线大幅提高了检测的精度，也增大了检测范围。
附图说明
20.图1为本发明实例等温剩磁sirm与铁元素含量之间的标准曲线；
21.图2为本发明实例体积磁化率κ与铁元素含量之间的标准曲线。
具体实施方式
22.下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
23.一种应用磁化率检测石英砂中铁含量的方法(专利号：zl201410273444.2)、一种应用等温剩磁检测石项砂中铁含量的方法(专利号：zl201710043913.5)，都说明了标准曲线，称取一定质量从石英砂中磁选出来的含铁矿物按比例与高纯石英砂混合，制作成标样，通过测量标样的磁学参数和铁含量，建立两者之间的标准曲线。
24.但在实践的过程中发现当石英砂中铁含量过高(大于1000ppm)或者过低(小于100ppm)时，尤其时铁含量过低时，上面两个专利中制作的标准曲线测量的精度就不够。前期的研究(李勇,等.凤阳湿法石英砂中铁含量与粒度的关系[j].非金属矿,2011,34(2):43～45)发现不同粒度的石英砂中铁含量和含铁矿物种类都存在较大差别，市场上成品石英砂粒度主要在60～140目之间，而60～140目石英砂中铁含量最低，磁性最弱。为了保证磁测法检测精度，本专利特取60～140目未磁选石英砂，采用1.2～1.4t强磁对其进行磁选，分离出含铁矿物，通过研磨，使以包裹体形式存在于磁选物中的含铁矿物也裸露出来，然后采用不同磁场强度的磁铁在特定的距离对磁选物进行处理，将铁含量高和磁性强的矿物都分离出来，最后得到的磁选物铁含量低磁性弱，与60～140目成品石英砂的磁性相差不大，实践表明利用这种磁选物与高纯石英砂混合建立的标准曲线增大了检测范围，也提高了检测的精度。
[0025]
具体的本发明提供一种制作磁测法标准曲线的方法,包括以下步骤：
[0026]
(1)将未磁选的石英砂放在100℃烘箱中烘干。
[0027]
(2)对烘干后的石英砂进行过筛，取60～140目石英砂，用1.2～1.4t强磁对其反复进行磁选，收集好磁选物。
[0028]
(3)用玛瑙研钵对磁选物进行反复研磨，使以包裹体形式存在于石英砂中的含铁
矿物都裸露出来，所有研磨后的磁选物都过300目筛，得到磁选物ⅰ。
[0029]
(4)将磁选物ⅰ平铺在白纸上，用无磁性保鲜膜包住一块0.4～0.5t瓦磁，放在磁选物ⅰ上方1mm～3mm处进行强磁性矿物分离，对被0.4～0.5t瓦磁分离出来的强磁性物质(磁选物ⅱ)和剩余的弱磁性物质(磁选物ⅲ)分开装好。
[0030]
(5)将步骤(4)中磁选物ⅲ平铺在白纸上，用无磁性保鲜膜包住一块1.0～1.2t瓦磁，放在磁选物ⅲ上方0mm～2mm处进行进一步磁性矿物分离。对被1.0～1.2t瓦磁分离出来的磁性物质(磁选物ⅳ)和剩余的磁性更弱的磁性物质(磁选物
ⅴ
)分开装好。
[0031]
(6)分别称取磁选物
ⅴ
(0.0050g、0.0100g、0.0150g、0.0200g、0.0250g)分别与5g高纯石英砂(铁含量为3ppm)进行混合。
[0032]
(7)将上述5组混合物用无磁性保鲜膜包住封装在2cm
×
2cm
×
2cm无磁性塑料盒中。
[0033]
(8)利用磁化率仪中测量5组混合物的体积磁化率κ。
[0034]
(9)利用im10-30脉冲磁化仪在1.5t的脉冲磁场中对5组混合物进行冲磁，再利用g2超导磁力仪测量其饱和等温剩磁sirm。
[0035]
(10)利用化学方法测量5组混合物中铁含量。
[0036]
(11)将测量结果进行线性回归分析，建立5组混合物的体积磁化率κ和饱和等温剩磁sirm与铁元素含量之间的标准曲线和曲线方程。
[0037]
(12)取待测石英砂样品5g，测量其体积磁化率κ0和饱和等温剩磁sirm0，根据标准曲线方程，计算石英砂中铁元素含量。
[0038]
一般的石英砂加工企业所使用的石英砂主要是60～140目石英砂，由于60～140目成品石英砂中铁含量低磁性弱，为了提高磁测法的精度，本发明采用1.2～1.4t强磁对60～140目石英砂进行磁选，并对磁选物进行研磨，使以包裹体形式存在于石英砂中的含铁矿物都裸露出来，为磁性矿物深度分离提供条件。然后采用不同磁场强度的磁铁在特定的距离对磁选物进行处理，将磁选物中铁含量高和磁性强的矿物都被分离出来，最终得到的磁选物铁含量低磁性弱，其磁性跟60～140目成品石英砂的磁性基本一致，利用最终得到的磁选物建立的标准曲线大幅提高了检测的精度，也增大了检测范围，对于铁含量在50～100ppm之间的石英砂，也能准确检测出来，但应用等温剩磁sirm检测的结果比体积磁化率κ更准确。
[0039]
在安徽省凤阳县某石英砂企业a收集样品，按步骤(1)-(12)得到等温剩磁sirm与铁元素含量之间的标准曲线如图1，在此厂取待测样5个，测量其饱和等温剩磁sirm，然后根据标准曲线计算出铁含量分别为：127ppm、76ppm、84ppm、98ppm、48ppm，利用化学方法检测5个样品的铁含量分别为：130ppm、79ppm、86ppm、100ppm、50ppm，两种方法测量的误差分别为：2.30％、3.80％、2.32％、2.00％、4.00％。
[0040]
实例2：在安徽省凤阳县某石英砂企业b收集样品，按步骤(1)-(12)得到体积磁化率κ与铁元素含量之间的标准曲线如图2，在此厂取待测样5个，测量其体积磁化率κ，然后根据标准曲线计算出铁含量分别为：1395ppm、1401ppm、1418ppm、1408ppm、1392ppm，利用化学方法检测5个样品的铁含量分别为：1432ppm、1439ppm、1452ppm、1430ppm、1418ppm，两种方法测量的误差分别为：2.58％、2.64％、2.34％、1.54％、1.83％。
[0041]
以上所述仅是本发明公开的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技
术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。