技术特征：
1.一种更年安片的指纹图谱测定方法，包含以下步骤：(1)参照品溶液的制备精密称取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷对照品，加甲醇溶解制得参照品溶液；(2)供试品溶液的制备取所述更年安片，除去包衣，研细，加入甲醇溶液，加热回流提取，滤过，取续滤液即得；(3)测定吸取所述参照品溶液和供试品溶液，进行高效液相色谱分析，色谱条件如下:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为260-296nm；以甲醇为流动相a，0.1％磷酸溶液为流动相b，进行梯度洗脱，流速为0.8-1.2ml/min，柱温为20-30℃。2.权利要求1所述指纹图谱的测定方法，其中步骤(3)中所述梯度程序为：3.权利要求1所述指纹图谱测定方法，所述步骤(3)中检测波长为270nm。4.权利要求1所述指纹图谱测定方法，所述步骤(3)中柱温为20℃。5.一种更年安片指纹图谱建立方法，包括以下步骤：(1)参照品溶液的制备精密称取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷对照品，加甲醇溶解制得参照品溶液；(2)供试品溶液的制备取所述更年片，除去包衣，研细，加入甲醇溶液，加热回流，滤过，取续滤液即得；(3)获得色谱图吸取所述参照品溶液和供试品溶液，进行高效液相色谱分析，色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为260-296nm；以甲醇为流动相a，0.1％磷酸溶液为流动相b，进行梯度洗脱，流速为0.8-1.2ml/min，柱温为20-30℃，洗脱梯度如下：
(4)生成对照指纹图谱选择合格的多批所述更年安片的色谱图，以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷峰为参照峰，得到10个共有峰的图谱，其中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷保留时间为55.2min、哈巴俄苷保留时间为92.2min、五味子醇甲保留时间为101.5min、五味子甲素保留时间为122.6min、五味子乙素保留时间为128.1min、仙茅苷保留时间为56.9min，10个共有峰的相对保留时间为：6.权利要求5所述的指纹图谱的建立方法，其中，所述步骤(3)中检测波长为270nm。7.权利要求5所述指纹图谱的测定方法，所述步骤(3)中柱温为20℃。
技术总结
本发明涉及药品检测，具体地涉及更年安片的高效液相色谱指纹图谱及指纹图谱的建立。本发明的检测方法采用的参照品为2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷，进行高效液相色谱分析，色谱条件如下:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为260-296nm；以甲醇为流动相A，0.1％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.8-1.2ml/min，柱温为20-30℃。通过此方法可以保证该中药片剂质量的稳定性、一致性和可控性，从而确保药物的安全性和有效性。从而确保药物的安全性和有效性。从而确保药物的安全性和有效性。
技术研发人员：李运莉 薛欢鸽 梁雅芬 曹建军
受保护的技术使用者：亚宝药业集团股份有限公司
技术研发日：2021.12.14
技术公布日：2022/8/29