一种新型便捷式气相色谱质谱仪的制作方法

1.本实用新型涉及气相色谱质谱联用领域，尤其涉及一种新型便携式气相色谱质谱仪。


背景技术：

2.气相色谱质谱联用仪用于分离多种混合样品，后通过质谱检测器进行检测，便携式气相色谱质谱联用仪则需要可以携带至现场运行一定时间。
3.实验室气质的直接进样设计为具有气密性和分流的直接进样口，不具备气体采样功能，要实现气体采样需要外置冷阱富集和热解析装置，同时体积大，功耗高，不利于现场便携使用。
4.便携式气质的色谱流路一般有两种，一种是外置了缩小版的直接进样口，这种方式和实验室气质方式一样，采用气密性针进样，并且需要载气流路，因此需要消耗大量的分析气体，导致气瓶体积大，便携性差。另一种是内置在机内流路中的直接进样口，可采样微萃取和直接进样方式，流路设计复杂，气密性要求高，对于沸点高的样品进入，整机污染的风险大，并且结构复杂，不利于维护。而使用微萃取和液体直接进样一是需要额外携带其他部件，二是这两种实验需要前处理影响实验速度，无法快速得到结果。
5.以上这几种方式的气质仪器在被进样污染后，只能通过做空样实验或老化实验来去除一些低沸点的污染物，对于一些高沸点的残留需要更换仪器元器件，因此既影响实验效果又增加维护成本。
6.综上所述，常规便携式气相色谱质谱联用仪的内部色谱流路设计是以实验室用的大型仪器缩小来布局，导致对于小型的便携式仪器而言存在以下问题亟需解决：1）需要载气辅助进样、进样污染后维护困难；2）集成流路复杂导致气密性在便携式使用中有更大的风险，也更容易被样品多次污染；3）在仪器污染后自洁净功能有限，基本需要更换元器件。


技术实现要素：

7.为了解决上述现有技术中存在的不足，本实用新型提供一种色谱流路简单、体型小巧、利于携带的新型便携式气相色谱质谱仪。
8.本实用新型解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种新型便携式气相色谱质谱仪，包括敞口进样单元、色谱流路及质谱分析器，所述的敞口进样单元的出口通过所述的色谱流路与所述的质谱分析器的进口连接，所述的色谱流路包括采样泵、六通阀、三通阀、热脱附装置和色谱柱，所述的六通阀的a口与所述的敞口进样单元的出口连接，所述的六通阀的b口与所述的热脱附装置的第一端连接，所述的六通阀的c口与所述的色谱柱的进口连接，所述的色谱柱的出口与所述的质谱分析器的进口连接，所述的六通阀的d口与外部载气连接，所述的六通阀的e口与所述的热脱附装置的第二端连接，所述的六通阀的f口与所述的三通阀的第一端连接，所述的三通阀的第二端连接所述的采样泵，所述的三通阀的第三端连接外部载气。
9.在一些实施方式中，所述的敞口进样单元包括惰性化进样管、加热单元、保温棉、惰性化转接头和防护套筒，所述的加热单元固定在所述的惰性化进样管的外部用于对其加热，所述的保温棉包裹在所述的加热单元的外围用于保温，所述的惰性化转接头气密性地连接所述的惰性化进样管的出口和所述的色谱流路的进口，所述的防护套筒套设在所述的惰性化进样管的进样端用于防止烫伤。敞口进样单元便于清理和维护，在进样管的出口端使用惰性化转接头将气路与仪器相连，全程使用惰性化零部件，减少污染。
10.在一些实施方式中，所述的敞口进样单元上设置有用于与所述的便携式气相色谱质谱仪的外壳体固定的固定夹。由此结构设置合理，操作方便快捷。
11.在一些实施方式中，所述的三通阀的第三端通过载气管路与外部载气连接，所述的载气管路上设置有用于降低载气流速的反吹阻尼。反吹自洁净功能能够把残余在管路中的空气清理干净，提高仪器灵敏度和减少污染，在气路上设置反吹阻尼能够降低载气流速，使流速调节至合适范围，且反吹阻尼的体积较小、成本较低，适合设置在便携式气相色谱质谱仪的管路中。
12.在一些实施方式中，所述的热脱附装置采用吸附管或者定量管，所述的吸附管或者所述的定量管的管径小于所述的惰性化进样管的管径。吸附管的管径小于惰性化进样管的管径，由此具有更好的富集效果，当采用定量管时，可以提高对浓度较高样品的实验速度。
13.在一些实施方式中，所述的热脱附装置采用吸附管时，所述的吸附管为带填料的金属管、石英管或毛细管，所述的填料采用有机吸附剂。由此进一步加强富集效果。
14.在一些实施方式中，所述的惰性化进样管采用带填料的金属管或石英管，所述的填料采用有机吸附剂。由此进一步加强富集效果。
15.在一些实施方式中，所述的色谱流路的连通方式具体包括：采样时，所述的采样泵打开，所述的三通阀的第一端和第二端连通，所述的六通阀的a口和b口、c口和d口、e口和f口连通，使空气携带样品进入所述的热脱附装置富集；反吹时，所述的采样泵关闭，切换所述的三通阀的第一端和第三端连通，所述的六通阀不变，使载气从反向对流路及所述的热脱附装置吹扫；热脱附时，切换所述的六通阀的b口和c口、d口和e口、f口和a口连通，所述的热脱附装置加热开启，利用载气将样品从所述的热脱附装置脱附后进入所述的色谱柱完成分离后进入质谱分析器。通过切换六通阀即可实现富集、热脱附、进样检测及反吹功能，管路设置简单合理，操作方便，占地小。
16.在一些实施方式中，所述的敞口进样单元的进样方式选自直接进样针、固相微萃取或者气体接头进样中的任意一种。
17.在一些实施方式中，所述的六通阀的d口与外部载气之间还连接有流量控制器，用于监测和控制载气的流速。
18.与现有技术相比，本实用新型的优点在于：（1）在敞口直接进样单元进样基础上简化了原有的色谱气路，仅通过设置六通阀、采样泵、三通阀等零部件便可完成整机流路设计，减少了因管路连接件过多而导致的漏气、多次分析交叉污染等风险，方便了后期的维护，而且色谱流路简化之后缩小了整机的体积，更加便于携带和使用；（2）改进了现有技术中内置且密封的进样口，本结构的敞口直接进样单元可以直接将液体样品打入然后汽化，通过采样泵以采集气体样品的模式将样品采集在内置热脱附装置中，便于后期维护；（3）相
比传统的气质仪器在进入大浓度或残留严重的样品后，管路中会有严重的残留污染，难以在不更换元器件的情况下去除，而本设计的流路反吹功能，在采样完成后可以通过反吹减少空气的干扰，保障质谱检测器分析过程中的氧气和水气带入，同时通过全程加热和反吹来去除分析中的交叉污染，提高定量分析的可重复性，能起到自洁净功能；（4）本结构可以支持固体、液体、气体的现场采样分析，应用性广，携带载气量较少，使用便捷。
附图说明
19.图1为本实用新型一种新型便携式气相色谱质谱仪一实施例的管路结构示意图；
20.图2为本实用新型一种新型便携式气相色谱质谱仪另一实施例的管路结构示意图；
21.图3为本实用新型一种新型便携式气相色谱质谱仪中敞口进样单元的结构示意图。
22.其中，敞口进样单元1，惰性化进样管11，加热单元12，保温棉13，惰性化转接头14，防护套筒15，固定夹16，色谱流路2，采样泵21，六通阀22，三通阀23，热脱附装置24，色谱柱25，载气管路26，反吹阻尼27，质谱分析器3，载气4，流量控制器5。
具体实施方式
23.以下结合附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明，但不作为对本实用新型的限定。
24.实施例一
25.如图所示，一种新型便携式气相色谱质谱仪，包括敞口进样单元1、色谱流路2及质谱分析器（ms）3，敞口进样单元1的出口通过色谱流路2与质谱分析器3的进口连接。
26.色谱流路2包括采样泵21、六通阀22、三通阀23、热脱附装置24和色谱柱25，六通阀22的a口与敞口进样单元1的出口连接，六通阀22的b口与热脱附装置24的第一端连接，六通阀22的c口与色谱柱25的进口连接，色谱柱25的出口与质谱分析器3的进口连接，六通阀22的d口与外部载气4连接，六通阀22的e口与热脱附装置24的第二端连接，六通阀22的f口与三通阀23的第一端连接，三通阀23的第二端连接采样泵21，三通阀23的第三端连接外部载气4。
27.实施例二
28.本实施例提出的一种新型便携式气相色谱质谱仪，其在实施例一的基础上对敞口进样单元1的具体结构进行了限定。本实施例中，敞口进样单元1包括惰性化进样管11、加热单元12、保温棉13、惰性化转接头14和防护套筒15。加热单元12固定在惰性化进样管11的外部用于对其加热，保温棉13采用耐高温保温棉，包裹在加热单元12的外围用于保温，减小功耗，可以通过较小功率加热到足够的温度。惰性化转接头14气密性地连接惰性化进样管11的出口和色谱流路2的进口，防护套筒15套设在惰性化进样管11的进样端用于防止烫伤。由于金属管被加热到较高温度，为防止烫伤在敞口端套上一个小型peek/ptfe防护套筒15，在金属管的另一端使用惰性化转接头14将气路与仪器相连，全程使用惰性化零部件，减少污染。
29.本实施例中，惰性化进样管11采用带填料的1/8惰性化金属管或石英管，填料可采
用tenex
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gr、活性炭，在其他实施例中根据样品不同也可采用其他组合填料。
30.本实施例中，敞口进样单元1上设置有用于与便携式气相色谱质谱仪的外壳体固定的固定夹16。
31.本实施例中，敞口进样单元1的进样方式选自直接进样针、固相微萃取或者气体接头进样中的任意一种。
32.实施例三
33.本实施例提出的一种新型便携式气相色谱质谱仪，其在实施例一或二的基础上对色谱流路2的具体结构进行了进一步补充。本实施例中，三通阀23的第三端通过载气管路26与外部载气4连接，载气管路26上设置有用于降低载气流速的反吹阻尼27。
34.本实施例中，热脱附装置24采用吸附管，吸附管的管径小于惰性化进样管的管径。吸附管为带填料的金属管、石英管或毛细管，填料可采用tenex
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gr、活性炭。其他实施例中，热脱附装置24可采用不含填料的定量管，可以提高对浓度较高样品的实验速度。
35.实施例四
36.本实施例提出的一种新型便携式气相色谱质谱仪，其在上述实施例的基础上对色谱流路2的连通方式进行了详细说明。本实施例中，采样时，采样泵21打开，三通阀23的第一端a和第二端b连通，六通阀22的a口和b口、c口和d口、e口和f口连通，使空气携带样品进入热脱附装置24富集；反吹时，采样泵21关闭，切换三通阀23的第一端a和第三端c连通，六通阀22保持不变，使载气从反向对流路及热脱附装置24吹扫；热脱附时，切换六通阀22的b口和c口、d口和e口、f口和a口连通，热脱附装置24加热开启，利用载气将样品从热脱附装置24脱附后进入色谱柱25完成分离后进入质谱分析器3。
37.本实施例中，六通阀22的d口与外部载气4之间还连接有流量控制器5，用于监测和控制载气的流速。
38.本实用新型的一种新型便携式气相色谱质谱仪，其工作原理如下：
39.第一级：使用针头等采样装置，从敞口处将样品注入惰性化进样管11，管中的填料会吸附样品，再由加热单元12快速升温将样品脱附做第一级初步分离，并通过开启采样泵21将样品送入冷却中的热脱附装置24中富集，由于进样采取了敞口模式，使用采样泵21可以让空气携带样品进入热脱附装置24富集，而热脱附装置24的填料对空气基本不吸附；再通过切换反吹功能的三通阀23，用少量高纯载气4吹扫采样管路，将残留在管路及热脱附装置24中的空气排出，减少空气干扰，提高仪器灵敏度及减少污染。
40.第二级：待样品富集完毕，切换六通阀22，使热脱附装置24从采样气路切换到高真空检测气路，其中热脱附装置中的脱附管使用比第一级更小的毛细管脱附管可以起到更好的富集分离作用，同样通过快速升温将样品脱附做到第二级分离。
41.第三级：热脱附装置24将脱附出来的样品送入ltm色谱柱25，然后通过程序控制色谱柱25线性升温，样品经过第三级分离后进入质谱检测器。
42.其中第一级的吸附管可以选择不添加填料，可以只作为液体样品汽化室使用。
43.其中第二级热脱附装置中的吸附管也可以替换为一根不含填料的定量管，可以用作高浓度样品时，提高对浓度较高样品实验速度。
44.值得注意的是，以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并非因此限定本实用新型的专利保护范围，本实用新型还可以对上述各种零部件的构造进行材料和结构的改进，或者是采用技术等同物进行替换。故凡运用本实用新型的说明书及图示内容所作的等效结构变化，或直接或间接运用于其他相关技术领域均同理皆包含于本实用新型所涵盖的范围内。