一种多通道结晶筛选自动化控制设备的制作方法

1.本实用新型涉及在线测量过程控制仪器技术领域，具体而言，涉及一种多通道结晶筛选自动化控制设备。


背景技术：

2.在医药、化工、材料等领域中新化学实体从研发到应用一般需要多轮的晶型筛选。晶型筛选可以快速确定后续开发所用的晶型。晶型筛选对产品的后续型改良、专利布局有着重大意义。目前现有的高通量晶体筛选装置，功能简单往往只能提供一些简单的结晶参数的测量(温度，浊度等)如：hel的crystalscan和technobis公司开发的crystal16平行结晶仪等。本实用新型提供了一种可以实时在线测量控制多个结晶过程重要参数，包括晶型、晶习、浊度、浓度、粒度分布等的多通道结晶筛选的自动化控制仪器。


技术实现要素：

3.为了弥补以上不足，本实用新型提供了一种可实时在线监测控制多个结晶过程重要参数的多通道结晶筛选自动化控制设备，所述自动化控制设备及方法包括温度测量控制装置、循环冷却器、浊度仪、磁力搅拌器、机械搅拌器、进料泵、粒形粒度仪、红外浓度测量仪和拉曼光谱测量仪。循环冷却器配合温度测量控制功能装置为多路结晶单元控温，各通道间的控温过程相对独立互不干扰；浊度仪检测多路结晶单元中的浊度值；各通道配有磁力搅拌器和机械搅拌器；进料泵为多路结晶单元结晶筛选过程提供进料功能；粒形粒度仪测量颗粒形貌和尺寸大小；红外浓度测量仪用来分析样品浓度；拉曼光谱测量仪观察多晶型转变。
4.本实用新型是这样实现的：
5.一种多通道结晶筛选自动化控制设备，该自动化控制设备可实现对若干通道结晶单元平行结晶筛选，所述通道结晶单元均包括温度测量控制装置、循环冷却器、浊度仪、磁力搅拌器、机械搅拌器、进料泵、粒形粒度仪、红外浓度测量仪和拉曼光谱测量仪等，
6.所述温度测量控制装置包括结晶单元、电加热单元、pid控制器，所述结晶单元包括结晶器、金属传温体、冷却液夹套、测温单元，所述冷却液夹套两侧分别设置进水口与出水口，所述出水口连接单向阀，所述进水口连接电动调节阀门，所述循环冷却器与冷却液夹套相连通，用于提供和输送冷却液，所述pid控制器通过控制阀门开度改变进入所述冷却液夹套的冷却液流量，通过所述金属传温体对所述结晶器传温，用于对所述结晶器内部样品降温过程控制；
7.所述电加热单元位于结晶单元底部，且通过所述pid控制器控制对结晶器内部样品进行加热，所述pid控制器通过0-4ma控制信号调节电加热单元的输出和冷却液的流量来实现结晶单元的精确控温；
8.所述测温单元包括结晶器内部设置的温度测量仪和所述电加热单元温度测量仪，所述结晶器内部样品温度测量探头直接浸入结晶器中测量样品温度，并将温度信号传入
pid控制器中；
9.所述浊度测量仪、所述粒形粒度仪、所述红外浓度测量以及所述拉曼的探头均从主机箱内部引出，并固定在结晶器密封盖的顶部，且各探头均浸入样品中或通过窗口进行无接触测量；
10.所述磁力搅拌器位于所述结晶单元的底部，所述磁力搅拌器的搅拌开关和转速通过上位机软件控制；
11.所述机械搅拌器包括搅拌桨，所述搅拌桨穿过结晶器密封盖的顶部位于结晶器内部，若干通道旁边均设置有夹台，用于固定所述机械搅拌器电机；
12.所述主机箱的外部设置有进料泵，所述进料泵设置有一路进料管路和若干出料管路，所述进料管路连接待加样品池，若干所述出料管路分别对应连接若干通道的所述结晶器，并穿过所述结晶器密封盖顶部进入结晶器内部。
13.在本实用新型的一种实施例中，所述结晶器密封盖为聚四氟材质，且顶部开有若干孔槽，所述孔槽与探头螺纹连接，所述探头位于结晶器密封盖顶部。
14.在本实用新型的一种实施例中，所述磁力搅拌器用于对结晶单元中单个或多个所述结晶器同时进行搅拌。
15.在本实用新型的一种实施例中，所述浊度测量探头的直径为4mm，所述主机箱内设置有数据传输模块，用于将浊度数据传输到所述上位机软件中显示。
16.在本实用新型的一种实施例中，若干通道所述结晶单元的数量为六组，且各组通道间相互独立。
17.在本实用新型的一种实施例中，所述浊度测量仪、所述磁力搅拌器、所述机械搅拌器、所述进料泵、所述粒形粒度仪、所述红外浓度测量仪以及所述拉曼光谱测量仪的开关及通讯接口分别设置在所述主机箱的背面。
18.在本实用新型的一种实施例中，所述金属传温体包括单孔金属传温体和双孔金属传温体，所述单孔金属传温体用于实现单个所述结晶器结晶，所述双孔金属传温体用于实现两个所述结晶器同时结晶。
19.在本实用新型的一种实施例中，所述金属传温体设置有金属扩径圈，所述金属扩径圈与所述金属传温体紧密接触，用于扩大所述结晶器的直径。
20.在本实用新型的一种实施例中，所述浊度测量仪、所述粒形粒度仪、所述红外浓度测量仪、所述拉曼光谱测量仪以及所述机械搅拌器均与所述主机箱之间电性插拔连接。
21.在本实用新型的一种实施例中，所述磁力搅拌器和所述机械搅拌器的搅拌开关和转速通过上位机软件控制。
22.本实用新型的有益效果是：
23.与现有技术相比，本实用新型实现一种多通道结晶筛选自动化控制设备及方法，设置有若干通道，各通道在实现温度控制、浊度测量、搅拌、进料的基础功能上，扩展了粒形粒度测量、红外浓度测量、拉曼光谱测量，粒形粒度测量可实现对结晶筛选过程中颗粒形貌和尺寸大小的实时准确测量，红外浓度测量可利用红外线光谱经过傅里叶变换结合化学计量学建模分析结晶样品的浓度，实现浓度和过饱和度的原位在线测量，拉曼光谱测量的扩展可帮助结晶筛选过程中实现对多晶型的鉴别，实时观察多晶型间转变、无定型向晶型转变。本设计结构简单，为结晶筛选的过程提供丰富的测量功能，使得筛选过程更加快速准确
高效。
附图说明
24.为了更清楚地说明本实用新型实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
25.图1为本实用新型本的立体状态结构示意图。
26.图2为本实用新型侧后方角度立体状态结构示意图。
27.图3为结晶器盖子开孔结构示意图。
28.图4为金属传温体立体结构示意图一。
29.图5为为金属传温体立体结构示意图二。
30.图中：1、结晶单元；2、冷却液夹套；3、电性插拔件；4、电气插件；5、第一电性插拔孔；6、第二电性插拔孔；7、第三电性插拔孔；8、结晶器密封盖； 9、孔槽；10、圆孔；11、单孔金属传温体；12、双孔金属传温体。
具体实施方式
31.为使本实用新型实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施方式中的附图，对本实用新型实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本实用新型一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。
32.因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。
33.应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
34.在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
35.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
36.实施例
37.请参阅图1-5，实用新型是一种多通道结晶筛选自动化控制设备及方法，包括温度
测量控制装置、循环冷却器、浊度仪、磁力搅拌器、机械搅拌器、进料泵、粒形粒度仪、红外浓度测量仪和拉曼光谱测量仪。
38.请参阅图1-2，本实用新型包括若干通道结晶单元1，每个通道均设置有浊度测量仪、机械搅拌器、磁力搅拌器、进料管路、粒形粒度仪探头、红外浓度测量仪、拉曼光谱测量仪。
39.如图4-5所示，金属传温体共有两种形式，单孔金属传温体11和双孔金属传温体12，金属传温体开有放置结晶器的圆孔10，单孔传温体11实现单个结晶器结晶过程，双孔传温体12实现两个结晶器同时结晶过程，根据结晶器大小，又设置有金属扩径圈，金属扩径圈作用将小直径结晶器直径扩大，与金属传温体紧密接触；
40.浊度仪进行浊度测量，浊度仪由主机箱背面电气插件4引出，并与结晶器密封盖8顶部开设的孔槽9螺纹连接；
41.机械搅拌器与主机箱之间通过电性插拔件3连接，用于大容量结晶器中使用，搅拌桨通过结晶器密封盖8顶部开设的孔槽9进入样品中进行搅拌，通过上位机软件控制搅拌启停和转速大小，各通道旁边设置有夹台，固定机械搅拌器电机；
42.进料泵置于主机箱外部，进料泵设置有一路进料管路及若干出料管路，进料管路连接待加样品池，出料管路连接各通道结晶器，通过结晶器密封盖8顶部开设的孔槽9进入结晶器中；
43.粒形粒度测量探头与主机箱之间通过第一电性插拔孔5连接，固定于结晶器密封盖8顶部的孔槽9内部；
44.红外浓度测量探头与主机箱之间通过第二电性插拔孔6连接，固定于结晶器密封盖8顶部的孔槽9内部；
45.拉曼光谱测量探头与主机箱之间通过第三电性插拔孔7连接，固定于结晶器密封盖8顶部的孔槽9内部；
46.与现有技术相比，本实用新型实现一种多通道结晶筛选自动化控制设备及方法，设置有六通道结晶单元1，各通道在实现温度控制、浊度测量、搅拌、进料的基础功能上，扩展了粒形粒度测量、红外浓度测量、拉曼光谱测量，粒形粒度测量可实现对结晶筛选过程中颗粒形貌和尺寸大小的实时准确测量，红外浓度测量可利用红外线光谱经过傅里叶变换结合化学计量学建模分析结晶样品的浓度，实现浓度和过饱和度的原位在线测量，拉曼光谱测量的扩展可帮助结晶筛选过程中实现对多晶型的鉴别，实时观察多晶型间转变、无定型向晶型转变。本设计结构简单，为结晶筛选的过程提供丰富的测量功能，使得筛选过程更加快速准确高效。
47.需要说明的是，循环冷却器、浊度仪、磁力搅拌器、机械搅拌器、进料泵、粒形粒度仪、红外浓度测量仪和拉曼光谱测量仪具体的型号规格需根据该装置的实际规格等进行选型确定，具体选型计算方法采用本领域现有技术，故不再详细赘述。
48.需要说明的是，循环冷却器、浊度仪、磁力搅拌器、机械搅拌器、进料泵、粒形粒度仪、红外浓度测量仪和拉曼光谱测量仪供电及其原理对本领域技术人员来说是清楚的，在此不予详细说明。
49.需要说明的是上位软件的控制程序和具体操作流程是现有技术，对本领域技术人员来说是清楚的，在此不予纤细说明。
50.以上所述仅为本实用新型的优选实施方式而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。