一种氟化铝中氟测定的蒸馏装置的制作方法

1.本实用新型涉及化学检测分析技术领域，具体为一种氟化铝中氟测定的蒸馏装置。


背景技术：

2.氟化铝中氟的测定，现有技术的方法主要为ys/t581.3《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分氟含量的测定》中的方法，蒸馏
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硝酸钍容量法分析，该方法一般采用一台可控温加热电炉，连接设备占地面积较大，工作现场水路、电路布设较为凌乱，蒸馏过程，极易发生碰撞等造成的玻璃器皿打碎现象，致使实验失败，同时在加热过程，因人工调节蒸馏电炉的阻值来调节蒸馏的速度，会造成氟蒸馏过快带来分析结果的影响。如何研制一套自动化程度较高的，操作简便，安全系数较高的组合装置，实现氟蒸馏过程温度更佳控制和相同时间蒸馏液体量的均衡，有利于提高氟化铝中氟含量的准确测定，提高样品测定的重复性和再现性，具有较大的意义。


技术实现要素：

3.本实用新型的目的在于提供一种氟化铝中氟测定的蒸馏装置，操作简单，使用方便，降低了操作过程的安全风险，有效提高了氟化铝中氟测定的蒸馏实验的准确性。
4.为实现上述技术效果，本实用新型一种氟化铝中氟测定的蒸馏装置包括有蒸馏烧瓶，蒸馏烧瓶侧面设有蒸馏柱，蒸馏烧瓶瓶塞上连接有蒸馏温度计，蒸馏温度计下端伸入蒸馏烧瓶，蒸馏柱出气口连接有蛇形冷凝器，蛇形冷凝器下方连接有量杯，蛇形冷凝器上设有冷却水进水口和冷却水出水口，蒸馏烧瓶下方设有电炉ⅰ；还包括有蒸汽烧瓶，蒸汽烧瓶瓶塞上连接有蒸汽管道，蒸汽管道一端穿过蒸汽烧瓶瓶塞连接在蒸汽烧瓶内，蒸汽管道另一端穿过蒸馏烧瓶瓶塞连接在蒸馏烧瓶内，蒸馏烧瓶上连接有升降装置，升降装置包括有伺服电机，伺服电机包括有伺服电机导轨和伺服电机滑块，伺服电机滑块滑动连接在电机导轨上，电机导轨沿蒸馏烧瓶高度方向垂直设置，电机滑块上连接有支撑杆，支撑杆前端连接有烧瓶固定夹，烧瓶固定夹夹持在蒸馏烧瓶瓶颈上。
5.蒸馏烧瓶、蒸馏温度计、蒸馏温度计、蛇形冷凝器、量杯和电炉ⅰ均为现有技术ys/t581.3《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分氟含量的测定》中规定的连接方式，本实用新型在现有技术的基础上，将之前铁架台固定的蒸馏烧瓶采用伺服电机进行固定，通过控制伺服电机即可实现蒸馏烧瓶与电炉ⅰ之前距离的调整，再配合蒸馏温度计使用，方便控制准确控制氟蒸馏的温度，防止蒸馏温度过高造成氟的气化。
6.进一步的，所述的蒸馏烧瓶设有两个，两个蒸馏烧瓶均连接有蛇形冷凝器，两个蒸馏烧瓶下方均设有电炉ⅰ，所述的蒸汽管道设有两个，两个蒸汽管道一端均穿过蒸汽烧瓶瓶塞连接在蒸汽烧瓶内，两个蒸汽管道另一端分别穿过两个蒸馏烧瓶瓶塞连接在两个蒸馏烧瓶内，蒸汽烧瓶设在两个蒸馏烧瓶之间。
7.将两个蒸馏烧瓶同时与蒸汽烧瓶连接，可以同时进行两组氟测定蒸馏，提高设备
使用效率。
8.进一步的，所述的伺服电机滑块上连接有连接杆，所述的支撑杆设有两个，两个支撑杆前端均连接有烧瓶固定夹，两个烧瓶固定夹分别夹持在两个蒸馏烧瓶瓶颈上，两个支撑杆后端分别连接在连接杆两端，伺服电机滑块连接在连接杆中部。
9.进一步的，还包括有冷却水进水系统，冷却水进水系统包括有冷却水进水管和.三通ⅰ，冷却水进水管设有两个，两个冷却水进水管的一端分别连接在两个冷却水进水口上，两个冷却水进水管的一端均连接在三通ⅰ上，三通ⅰ另一端连接在冷却水进水管道上。
10.进一步的，还包括有冷却水出水系统，冷却水出水系统包括有冷却水出水管和三通ⅱ，冷却水出水管设有两个，两个冷却水出水管的一端分别连接在两个冷却水出水口上，两个冷却水出水管的另一端均连接在三通ⅱ上，三通ⅱ的另一端通过管道与排水管路连接。
11.冷却水进水系统和冷却水出水系统的设置方便两个蛇形冷凝器同时工作，提高了设备的集成度，使用更加方便，实际使用时，还可在连个蛇形冷凝器的水路上加装阀门，方便对两个蛇形冷凝器的冷却水进行单独控制。
12.进一步的，所述的蒸汽管道上连接有电磁阀ⅰ。电磁阀ⅰ的设置方便对通入两个蒸馏烧瓶的蒸汽进行单独控制，使本装置在只需要进行一个蒸馏烧瓶的使用时也可以使用而不会造成蒸汽的浪费。
13.进一步的，所述的三通ⅰ与冷却水进水管道之间连接有电磁阀ⅱ。电磁阀ⅱ的设置主要为了控制冷却水进水系统的通断。
14.进一步的，所述的蒸汽烧瓶瓶塞上连接有连接有蒸汽排放管道，蒸汽排放管穿过蒸汽烧瓶瓶塞，蒸汽排放管下端伸入蒸汽烧瓶内，蒸汽排放管上端连接有阀门。
15.蒸汽排放管的设置为了在蒸汽烧瓶内蒸汽产生较多或压力过大是进行蒸汽的排放。
16.进一步的，还包括有电控系统，电控系统包括有plc,蒸馏温度计选择温度传感器，plc与蒸馏温度计、电炉ⅰ、电炉ⅱ和伺服电机电信号连接。
17.电控系统利用对本装置各部件进行控制，如接收蒸馏温度计的信号并控制电炉ⅰ的加热功率和通过伺服电机控制蒸馏烧瓶与电炉ⅰ的距离，同时，当某个蒸馏温度计3监测到某个蒸馏烧瓶1内的温度达到使用实验要求后，plc可控制此蒸馏烧瓶1上的蒸汽管道4上的电磁阀ⅰ5切断，以停止蒸汽的供应。
18.进一步的，所述的一种氟化铝中氟测定的蒸馏装置连接在箱体或柜体内。降本装置整体连接在箱体或柜体内，并且可通过小车或脚轮移动，有效提高了使用灵活性。
19.本实用新型的有益效果是：蒸馏烧瓶上连接有升降装置，升降装置包括有伺服电机，伺服电机包括有伺服电机导轨和伺服电机滑块，伺服电机滑块滑动连接在电机导轨上，电机导轨沿蒸馏烧瓶高度方向垂直设置，电机滑块上连接有支撑杆，支撑杆前端连接有烧瓶固定夹，烧瓶固定夹夹持在蒸馏烧瓶瓶颈上，所述的蒸馏烧瓶设有两个，蒸汽烧瓶设在两个蒸馏烧瓶之间；还设有冷却水进水系统和冷却水出水系统，本实用新型在现有技术的基础上，将之前铁架台固定的蒸馏烧瓶采用伺服电机进行固定，通过控制伺服电机即可实现蒸馏烧瓶与电炉ⅰ之前距离的调整，再配合蒸馏温度计使用，方便控制准确控制氟蒸馏的温度，防止蒸馏温度过高造成氟的气化，降低了操作过程的安全风险，更为精确地实现了蒸馏
加热过程中的温度控制，集成化程度高，便于使用，使用效率高。
附图说明
20.图1为本实用新型结构示意图；
21.图2为本实用新型蒸馏烧瓶升降装置的俯视图；
22.图3为本实用新型冷却水进水管路的俯视图；
23.图4为本实用新型冷却水出水管路的俯视图。
24.图中：1.蒸馏烧瓶；2.蒸馏柱；3.蒸馏温度计；4.蒸汽管道；5.电磁阀ⅰ；6.蛇形冷凝器；601.冷却水进水口；602.冷却水出水口；7.量杯；8.电炉ⅰ；9.蒸汽烧瓶；10.蒸汽排放管；11.电炉ⅱ；12.伺服电机导轨；1201.伺服电机滑块；13.连接杆；14.烧瓶固定夹；15.支撑杆；16.冷却水进水管；17.冷却水出水管；18.三通ⅰ；19.电磁阀ⅱ；20.三通ⅱ。
具体实施方式
25.如图1-图4所示，本实用新型一种氟化铝中氟测定的蒸馏装置包括有蒸馏烧瓶1，蒸馏烧瓶1侧面设有蒸馏柱2，蒸馏烧瓶1瓶塞上连接有蒸馏温度计3，蒸馏温度计3下端伸入蒸馏烧瓶1，蒸馏柱2出气口连接有蛇形冷凝器6，蛇形冷凝器6下方连接有量杯7，蛇形冷凝器6上设有冷却水进水口601和冷却水出水口602，蒸馏烧瓶1下方设有电炉ⅰ8；还包括有蒸汽烧瓶9，蒸汽烧瓶9下方设有电炉ⅱ11，蒸汽烧瓶9瓶塞上连接有蒸汽管道4，蒸汽管道4一端穿过蒸汽烧瓶9瓶塞连接在蒸汽烧瓶9内，蒸汽管道4另一端穿过蒸馏烧瓶1瓶塞连接在蒸馏烧瓶1内，蒸馏烧瓶1上连接有升降装置，升降装置包括有伺服电机，伺服电机包括有伺服电机导轨12和伺服电机滑块1201，伺服电机滑块1201滑动连接在电机导轨12上，电机导轨12沿蒸馏烧瓶1高度方向垂直设置，电机滑块1201上连接有支撑杆15，支撑杆15前端连接有烧瓶固定夹14，烧瓶固定夹14夹持在蒸馏烧瓶1瓶颈上。
26.进一步的，所述的蒸馏烧瓶1设有两个，两个蒸馏烧瓶1均连接有蛇形冷凝器6，两个蒸馏烧瓶1下方均设有电炉ⅰ8，所述的蒸汽管道4设有两个，两个蒸汽管道4一端均穿过蒸汽烧瓶9瓶塞连接在蒸汽烧瓶9内，两个蒸汽管道4另一端分别穿过两个蒸馏烧瓶1瓶塞连接在两个蒸馏烧瓶1内，蒸汽烧瓶9设在两个蒸馏烧瓶1之间。
27.进一步的，所述的伺服电机滑块1201上连接有连接杆13，所述的支撑杆15设有两个，两个支撑杆15前端均连接有烧瓶固定夹14，两个烧瓶固定夹14分别夹持在两个蒸馏烧瓶1瓶颈上，两个支撑杆15后端分别连接在连接杆13两端，伺服电机滑块1201连接在连接杆13中部。
28.进一步的，还包括有冷却水进水系统，冷却水进水系统包括有冷却水进水管16和.三通ⅰ18，冷却水进水管16设有两个，两个冷却水进水管16的一端分别连接在两个冷却水进水口601上，两个冷却水进水管16的一端均连接在三通ⅰ18上，三通ⅰ18另一端连接在冷却水进水管道上。
29.进一步的，还包括有冷却水出水系统，冷却水出水系统包括有冷却水出水管17和三通ⅱ20，冷却水出水管17设有两个，两个冷却水出水管17的一端分别连接在两个冷却水出水口602上，两个冷却水出水管17的另一端均连接在三通ⅱ20上，三通ⅱ20的另一端通过管道与排水管路连接。
30.进一步的，所述的蒸汽管道4上连接有电磁阀ⅰ5。
31.进一步的，所述的三通ⅰ18与冷却水进水管道之间连接有电磁阀ⅱ19。
32.所述的蒸汽烧瓶9瓶塞上连接有连接有蒸汽排放管道10，蒸汽排放管10穿过蒸汽烧瓶9瓶塞，蒸汽排放管10下端伸入蒸汽烧瓶9内，蒸汽排放管10上端连接有阀门。
33.进一步的，还包括有电控系统，电控系统包括有plc,蒸馏温度计3选择温度传感器，plc与蒸馏温度计3、电炉ⅰ8、电炉ⅱ11和伺服电机电信号连接。
34.进一步的，所述的一种氟化铝中氟测定的蒸馏装置连接在箱体或柜体内。
35.蒸馏烧瓶1、蒸馏温度计3、蒸馏温度计3、蛇形冷凝器6、量杯7和电炉ⅰ8均为现有技术ys/t581.3《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分氟含量的测定》中规定的连接方式，本实用新型在现有技术的基础上上，将之前铁架台固定的蒸馏烧瓶1采用伺服电机进行固定，通过控制伺服电机即可实现蒸馏烧瓶1与电炉ⅰ8之前距离的调整，再配合蒸馏温度计3使用，方便控制准确控制氟蒸馏的温度，防止蒸馏温度过高造成氟的气化。
36.本实用新型将两个蒸馏烧瓶1同时与蒸汽烧瓶9连接，可以同时进行两组氟测定蒸馏，提高设备使用效率。
37.冷却水进水系统和冷却水出水系统的设置方便两个蛇形冷凝器6同时工作，提高了设备的集成度，使用更加方便，实际使用时，还可在连个蛇形冷凝器6的水路上加装阀门，方便对两个蛇形冷凝器6的冷却水进行单独控制。
38.电磁阀ⅰ5的设置方便对通入两个蒸馏烧瓶1的蒸汽进行单独控制，使本装置在只需要进行一个蒸馏烧瓶1的使用时也可以使用而不会造成蒸汽的浪费。
39.电磁阀ⅱ19的设置主要为了控制冷却水进水系统的通断。
40.蒸汽排放管10的设置为了在蒸汽烧瓶9内蒸汽产生较多或压力过大是进行蒸汽的排放。
41.电控系统利用plc对本装置各部件进行控制，如plc接收蒸馏温度计3的信号并控制电炉ⅰ8的加热功率和通过伺服电机控制蒸馏烧瓶1与电炉ⅰ8的距离，同时，当某个蒸馏温度计3监测到某个蒸馏烧瓶1内的温度达到使用实验要求后，plc可控制此蒸馏烧瓶1上的蒸汽管道4上的电磁阀ⅰ5切断，以停止蒸汽的供应。
42.蒸馏温度计3的温度一般控制在150摄氏度，当温度低于该温度时plc控制电炉ⅰ8加热，当温度达到该温度时plc控制电炉ⅰ8停止工作，可准确控制氟蒸馏的温度，防止蒸馏温度过高造成氟的气化。
43.一般plc控制电炉ⅱ11的电压范围为150v~220v，保证蒸汽以250
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20g/h的蒸汽量流入到蒸馏瓶中，蒸汽流量的测定可通过蒸汽管道4上设置流量计实现。
44.降本装置整体连接在箱体或柜体内，并且可通过小车或脚轮移动，有效提高了使用灵活性。
45.本实用新型在实际使用时，分别称取氟化铝系列标样gaf01～gaf08各0.25g,分别加碳酸钠2g于铂金坩埚，混匀，放入马弗炉，升温到800℃，恒温20分钟，取出，将熔融物移入到蒸馏烧瓶1，加50ml(2+1)硫酸，首先调整好蒸馏烧瓶1与电炉ⅰ8的距离，使馏烧瓶1底部与电炉ⅰ8刚好接触，然后开始电炉ⅰ8的加热、电炉ⅱ11的加热、开启冷却水进水系统，进行氟测试液的蒸馏收集，加热90分钟，确保收集测试液约400ml，停止蒸馏，然后采用硝酸钍或硝酸镧进行返滴定，其氟测定回收率在95～115%。