技术特征：
1.一种铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，其特征在于，该方法通过使用波长色散型x射线荧光光谱仪来实现，包括以下步骤：s1、建立标准样品数据库；s2、建立检测方法；s3、设置检测参数；s4、检测方法校准；s5、准确性验证；s6、样品检测；s7、结果计算。2.根据权利要求1所述的铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤s1建立标准样品数据库，包括：s11、准备多个含ti、zr的铝合金钝化膜标准样品，每个标准样品有不同的含量，其含量范围分别为ti：1.0 mg/m2~100 mg/m2，zr：0.4 mg/m2~100 mg/m2；s12、新建标准样品数据库，输入各标准样品标识及对应ti、zr的标准值。3.根据权利要求1所述的铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤s2建立检测方法，包括：s21、建立一个新的检测方法，自定义检测方法名称；s22、将ti、zr的元素通道添加到检测方法中。4.根据权利要求1所述的铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤s3设置检测参数中，设置的参数包括：设定条件参数、样品类型及尺寸、元素设置、通道参数设定、角度检查、计算积分时间、背景模式以及脉冲高度选择器检查。5.根据权利要求1或4所述的铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤s3设置检测参数，包括：s31、设定条件参数分析介质设定为真空，真空锁定时间设定为5~60 s中的一个数值，用于抽去更换样品时所带进真空系统内的空气，延迟时间为1~10 s中的一个数值，并根据配置，选择相应的样品杯型号；s32、样品类型及尺寸定义样品类型为固体样，样品尺寸为固定、变化或未知中的其中一种；s33、元素设置从元素周期表中分别选择ti、zr元素，镀层数量均设为1，并设置结果单位为mg/m2；s34、通道参数设定ti、zr的通道参数设置为：电压、电流：电压为20~60kv中的一个数值，电流为10~160 ma中的一个数值，并使得功率不超过设备允许最大功率；分析线：分析线选择ka、kb、la、lb1、lb2中的一种；分光晶体：分光晶体选择ge 111或lif 200中的一种；准直器：准直器选择150 μm、300 μm、750 μm中的一种；探测器：探测器设定为流气探测器或闪烁探测器中的一种；
滤光片：滤光片选择cu(400 μm )、al(750 μm )、al(200 μm)或无滤光片中的其中一种；s35、角度检查使用一块高含量标准样品放入设备待测位，开始运行角度检查，检查完成后系统将扫描得出的角度值记录到检测方法中；s36、计算积分时间角度检查完成后，输入该标准样品ti、zr浓度，并将0.005*的计算结果输入“绝对误差”，系统自动根据数据来分别计算ti、zr峰位积分时间和背景积分时间，并记录到检测方法中；其中，c为标准样品ti、zr浓度；s37、背景模式背景选择单点背景模式，背景的计算方法选择通道背景、计算因子、固定因子、多项式、无中的一种；s38、脉冲高度选择器检查运行脉冲高度选择器检查功能，系统自动计算出脉冲上下限值，并记录到检测方法中。6.根据权利要求1所述的铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤s4检测方法校准，包括：s41、调用建立好的检测方法，样品类型选择“标准样品”；s42、将系列标准样品逐个放入样品杯中并压紧，每个标准样品一个样品杯，分析软件根据所述的检测方法参数依次检测标准样品，得出每个标准样品的信号强度；s43、打开检测方法，将检测完成的标准样品编号与检测方法关联，分别对标准样品的ti、zr信号强度和标准值进行一次线性拟合，得出ti、zr的校准工作曲线，检测方法校准完成。7.根据权利要求1所述的铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤s5准确性验证，包括：将标准样品当作未知样品，使用已经校准完成的检测方法进行检测，将检测值与标准值比对，验证检测方法的准确性。8.根据权利要求1所述的铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤s6样品检测，包括：将钝化样品和对应批次空白样品剪切成适合样品杯的尺寸，然后分别装入不同样品杯中，在分析界面选择已经校准的检测方法，样品类型选择“未知样品”，仪器根据设定好的检测方法进行检测，得出钝化样品和空白样品的ti、zr含量。9.根据权利要求1所述的铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤s7结果计算，包括：将钝化样品的ti、zr含量分别减去对应批次空白样品中的ti、zr含量，得到最终的钝化结果，其单位为mg/m2。
技术总结
本发明公开了一种铝合金钝化膜中钛、锆含量的快速检测方法，涉及检测分析技术领域，该方法通过使用波长色散型X射线荧光光谱仪来实现，包括以下步骤：建立标准样品数据库、建立检测方法、设置检测参数、检测方法校准、准确性验证、样品检测以及结果计算。本发明通过在波长色散型X射线荧光光谱仪上建立铝合金钝化膜中钛、锆含量的定量检测方法，利用波长色散型X射线功率高的特点，通过使用波长色散型X射线荧光光谱仪来实现，该方法检测面积大，使得样品更具有代表性，样品检测下限低，灵敏度高，准确性和重复性好，检测快速，检测效率高。检测效率高。检测效率高。
技术研发人员：陆科呈 兰标景 彭斐 杨鸿驰 赵华龙 任月路 郑许 何克准 姚凤 覃金珠 兰冬柳 卢贤业
受保护的技术使用者：广西南南铝加工有限公司
技术研发日：2022.03.23
技术公布日：2022/8/12