专利名称：环流雾化——氢化物发生装置的制作方法
技术领域：
本发明是关于对光谱分析用的氢化物发生装置的改进。它可用于能形成挥发性氢化物的元素(以下简称氢化物元素)和不能生成挥发性氢化物的元素(以下简称非氢化物元素)的同时测定。
气动雾化的进样率一般在1－5％，难以满足氢化物元素的测定要求，而采用氢化物发生－光谱分析法可使样品中大部分的氢化物元素生成挥发性氢化物进入光源或原子化器，提高它们的检测水平。
氢化物发生——原子光谱分析可分为氢化物元素测定及氢化物元素与非氢化物元素的同时测定。目前商品仪器以第一类居多，但仅能用于氢化物元素测定，第二类方法尚未见成型产品，其主要问题是有相当多的硼氢化钠及其反应后的产物，如NaCl和H3BO3进入光源，造成清洗时间长、盐份部分堵塞雾化器或等离子体光源的炬管和严重的基线及讯号漂移。
本发明的目的在于克服上述两类方法目前尚存的缺点，提供一种由气动雾化器(2)，环流雾室(3)，氢化物发生装置(4)及气－液分离管(5)组成的环流雾化－氢化物发生装置。籍此可同时完成气溶胶的粒度筛分及氢化物的生成和分离，达到同时测定氢化物元素和非氢化物元素的目的。
本实用新型主要靠如下结构实现。它主要由气动雾化器(2)、环流雾室(3)、气－液分离管(5)组成。其特征在于在环流雾室的一端插入气动雾化器，环流雾室的另一端为样品出口，在处于该环的最低位置处留一出口，接U型气－液分离管。
上述的环流雾化－氢化物发生装置主要特点是由蠕动泵、混合器、反应管组成的氢化物发生装置(4)将反应产物直接引入环流雾室。
该环流雾化－氢化物发生装置的环流雾室可由四分之一周至三周环形管组成，环流雾室的管内径在10－25mm之间，环流半径在30－150mm之间，两端与环相切的直管部分长度在10－80mm之间变动。废液快速流出管的内径在2－12mm之间，液封高度在20－60mm之间。该装置的雾化器支撑管、环流雾室及气－液分离管由部件组成或加工形成一体。氢化反应混合液输入口可在环流雾室管壁上的任意位置。
环流雾化－氢化物发生装置由气动雾化器(2)、环流雾室(3)、氢化物发生装置(4)、气－液分离管(5)组成，其特征在于由气动雾化器(2)产生的气溶胶进入环流雾室(3)作圆周运动，靠离心力的作用进行粒度筛分，由于改变了气溶胶的直线运动，对气溶胶的线速度有明显的缓冲作用，此外，气溶胶的柱塞式运动方式可大大缩短雾室的平衡时间及清洗时间。氢化物发生装置(4)产生的氢化物及反应混合液在环流雾室(3)的任意位置引入，进行气－液分离。不仅可以防止因溅射引起的雾化器堵塞，又可使较大的反应液滴经圆周运动沾附在管壁上而与雾化废液一同经气－液分离管(5)快速流出雾室。由环流雾室筛分得到的较细的气溶胶同气态氢化物一同进入光源，达到氢化物元素和非氢化物元素同时测定的目的。废液快速流出管及液封(51)不仅可以通过水柱的压力调节作用稳定雾室压力，减少噪音信号，而且可使反应残液及雾化废液迅速流出雾室，大大缩短清洗时间。
本发明结构简单、功能较多，氢化物元素的检出限比常规雾化进样系统好二十到三十倍，非氢化物元素的检出限则不受影响。如仅使用气溶胶进样，该系统的稳定性更高，可使非氢化物元素的检出限进一步降低。对雾化器及炬管堵塞的可能性极小。适用于以气动雾化为进样方式的各种光谱及质谱的多元素同时分析。其气溶胶的柱塞式运动方式对流动注射法有更显著的优点。
以下结合附图详细说明。
图1是结构示意图，图2是图1的局部俯示图。
图1环流雾化——氢化物发生装置1环流雾化－氢化物发生装置2气动雾化器21进气口 22进样口 23喷嘴 24吸样管3环流雾室31雾化器支撑管 32、33 O型圈 34氢化反应混合液输入口35废液流出口 36出口4氢化物发生装置41氢化物生成反应管 42氢化反应用液体混合器 43、44蠕动泵45酸化样品入口 46硼氢化钠溶液入口5气－液分离管51废液快速流出管及液封 52液封废液出口 53安全管6样品溶液7硼氢化钠溶液8酸化样品溶液9蒸馏水图2A－A面俯视图如图1所示，环流雾化——氢化物发生装置(1)由一个气动雾化器(2)、一个环流雾室(3)、一套氢化物发生装置(4)和一个气－液分离管(5)组成。气动雾化器(2)在从进气口(21)进入的载气的作用下将容器中的样品溶液(6)通过吸样管(24)吸入进样口(22)，并由喷嘴(23)喷射出来，沿环流雾室(3)作环流运动并完成气溶胶的粒度筛分和减缓气流线速度，经由出口(36)进入光源(例如电感耦合等离子体)。较粗的液滴在环流过程中与环流雾室(3)的管壁相碰并吸留在其上，聚集成废液经气－液分离管(5)排出系统，容器中的酸化样品(8)由第一道蠕动泵(43)经酸化样品入口送至氢化反应用液体混合器(42)，容器中的硼氢化钠溶液(7)由第二道蠕动泵(44)经硼酸化钠溶液入口送至氢化反应用液体混合器(42)，两溶液充分混合后，沿氢化物生成反应管(41)导入环流雾室(3)，在此过程中完成氢化物生成反应。反应混合液经由氢化反应混合液输入口(34)进入环流雾室(3)，在继续反应的同时进行气－液分离，反应液经由废液快速流出管及液封(51)迅速排出该系统以减少过多的氢气产生，增加系统的稳定性并减少系统平衡所需时间。分离出的气态氢化物同前面筛分得到的较细气溶胶合并经由出口(36)进入光源。适当调节环流雾室(3)的平面位置，可使废液以最快的速度流出。
本发明提供的实施例如下实施例1将环流雾化——氢化物发生装置装在一套美国贝尔德(Baird)公司生产的PS－Ⅲ型电感耦合等离子体(ICP)多道光电直读光谱仪(Plasma Spectromet)上，对As、Se两个氢化物元素和Cu、Cr、Mn、Zn四个非氢化物元素进行测定，主要实验条件如下氩气等离子体光源输出功率1.4kW，观察高度17mm，载气流量0.80L／min，等离子体气(冷却气)流量14L／min，辅助气流量0.80L／min，硼氢化钾溶液浓度为1％(W／V)，加入0.5M NaOH，样品溶液用1M HCL酸化，用双道蠕动泵(43、44)分别送到混合器(42)，流量各2.0ml／min，雾化器液体提升率2ml／min，每次积分时间4秒，积分5次。
实验结果表明，使用本发明装置所达到的检出限与用同一同心雾化器和旋流雾室时的检出限相比，上述氢化物元素改善了二十到三十倍，上述非氢化物元素则基本相同。
实施例2用实施例1中所述的全套装置及条件，将蒸馏水(9)同时代替硼氢化钠溶液(7)和酸化样品液体(8)，即可将环流雾室(3)冲洗干净，并对样品进行测定。此时，该系统不产生氢化反应，其功能和常规雾化系统一样，对实施例1中的四个非氢化物元素所达到的检出限略优于常规雾化系统。
权利要求1.环流雾化——氢化物发生装置主要由气动雾化器(2)、环流雾室(3)、气—液分离管(5)组成，其特征在于在环流雾室的一端插入气动雾化器，环流雾室的另一端为样品出口，在处于该环的最低位置处留一出口，接U型气—液分离管。
2.根据权利要求1所述的环流雾化－氢化物发生装置，其特征在于由蠕动泵、混合器、反应管组成的氢化物发生装置(4)将反应产物直接引入环流雾室。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于环流雾室可由四分之一周至三周环形管组成。环流雾室的管内径在10－25mm之间，环流半径在30－150mm之间，两端与环相切的直管部分长度在10－80mm之间变动。
4.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于废液快速流出管的内径在2－12mm之间，液封高度在20－60mm之间。
5.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于氢化反应混合液输入口可在环流雾室管壁上的任意位置。
6.如权利要求1所述装置，其特征在于该装置的雾化器支撑管、环流雾室及气－液分离管由部件组合或加工形成一体。
专利摘要本实用新型是一种用于光谱或质谱多元素同时测定的气溶胶及气态氢化物进样装置，它由气动雾化器、环流雾室、氢化物发生装置及气-液分离管四部分组成。环流雾室对气动雾化产生的气溶胶进行粒度筛分，同时完成对气流线速度的缓冲，后两部分主要是对氢化物生成反应混合液进行气-液分离，得到的气态氢化物与得到筛分的气溶胶一同进入光源，使能生成氢化物的元素和不能生成氢化物的元素得到同时测定，并避免硼氢化物和非挥发性的反应产物进入光源。
文档编号G01N21/25GK2135780SQ9223291
公开日1993年6月9日 申请日期1992年9月16日 优先权日1992年9月16日
发明者刘健 申请人:刘健