截止阀、19-滴定池、20-电磁搅拌器、21-电极、22-温控加热板、23-气体加热盘管。
【具体实施方式】
[0035]下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
[0036]实施例
[0037]一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，其结构如图1所示，包括由滴定池19、卡尔费休滴定管9、电极21、电量计8、位于滴定池19下方的电磁搅拌器20、废液瓶17组成的卡尔费休滴定组件，由微型气泵11及甲醇凝结器13组成的甲醇回收组件，还包括设置在滴定池19外的气体加热组件，对样品加热后释放出水分，由热气流将水分带入到滴定池19中。该气体加热组件包括依次连接的氮气瓶1、分子筛脱水器3、气体加热盘管23及进样装置6，气体加热盘管23的外部套设电热套管4，进样装置6下方设置温控加热板22。
[0038]分子筛脱水器3通过软管与氮气瓶I相连，去除氮气中的微量水分，气体加热盘管23底端通过软管与分子筛脱水器3连接，上端连接截止阀5，电热套管4包裹在气体加热盘管23外部，对氮气进行加热，加热后的氮气通入到进样装置6中，将经过加热后样品释放出的水分带入到滴定池19中。进样装置6与截止阀5相连，在进样装置6的顶部设置进样口8，利用设置在进样装置6底部的温控加热板22对样品进行加热。电极21下端位于滴定池19中液面下方，上端通过导线与电量计8相连。进样装置6的进气管伸入到滴定池19中液面下方。滴定池19 一侧底部开口通过放液截止阀18与废液瓶17相连。微型气泵11的进口端设有真空表10，并通过导管与滴定池19液面上方的容置腔相连，出口端设有压力表12，通过导管与甲醇凝结器13相连。回收的甲醇经甲醇凝结器13的底部经甲醇回收调节阀15控制由凝结器出液口 16流出，甲醇凝结器13的侧面通过背压调节阀14与大气相通。
[0039]试验开始时，称取一定质量的试验样品通过进样口 7置于进样装置6中，打开氮气瓶I的减压阀2，氮气瓶I中的氮气通过分子筛脱水器3脱水后进入气体加热盘管23中。由于气体加热盘管23外部包裹电热套管4，可以使气体加热盘管23中的氮气保持一定的温度。打开与气体加热盘管23相连的截止阀5，氮气可以进入到进样装置6中。同时将进样装置6下方的温控加热板22设定一定温度，在温控加热板22的加热作用下，试验样品中的水分被氮气吹进滴定池19中。
[0040]打开滴定池19下方的电磁搅拌器20，在滴定池19里试验样品中的水与通过卡尔费休试剂滴定管9中滴定的卡尔卡尔费休试剂产生氧化还原反应，通过电量计8的电极21可以测定产生的相应电量，从而计算出试验样品的水分的含量。
[0041]滴定试验完成后，关闭背压调节阀14和甲醇回收调节阀15，打开微型气泵11，滴定池19中的甲醇气体被抽到甲醇凝结器13中，在甲醇凝结器13的作用下冷凝成液体，并通过凝结器出液口 16回收甲醇。
[0042]试验完成后，打开放液截止阀18，滴定池19中的废液进入到废液瓶17中。
【主权项】
1.一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，包括 由滴定池、卡尔费休滴定管、电极、电量计、位于滴定池下方的电磁搅拌器、废液瓶组成的卡尔费休滴定组件， 由微型气泵及甲醇凝结器组成的甲醇回收组件， 其特征在于，还包括气体加热组件，该气体加热组件设置在滴定池外，对样品加热后释放出水分，由热气流将水分带入到滴定池中， 所述的气体加热组件包括依次连接的氮气瓶、分子筛脱水器、气体加热盘管及进样装置，所述的气体加热盘管外部套设电热套管，所述的进样装置下方设置温控加热板。
2.根据权利要求1所述的一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，其特征在于， 所述的分子筛脱水器通过软管与所述的氮气瓶相连，去除氮气中的微量水分， 所述的气体加热盘管底端通过软管与分子筛脱水器连接，上端连接截止阀， 所述的电热套管包裹在气体加热盘管外部，对氮气进行加热。
3.根据权利要求2所述的一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，其特征在于，所述的进样装置与截止阀相连，在进样装置的顶部设置进样口，底部的温控加热板对样品进行加热。
4.根据权利要求1所述的一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，其特征在于，所述的电极下端位于滴定池中液面下方，上端通过导线与电量计相连。
5.根据权利要求1所述的一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，其特征在于，所述的进样装置的进气管伸入到滴定池中液面下方。
6.根据权利要求1所述的一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，其特征在于，所述的滴定池一侧底部开口通过放液截止阀与废液瓶相连。
7.根据权利要求1所述的一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，其特征在于，所述的微型气泵的进口端设有真空表，并通过导管与滴定池液面上方的容置腔相连，出口端设有压力表，通过导管与甲醇凝结器相连。
8.根据权利要求1所述的一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，其特征在于，所述的甲醇凝结器底部盛接回收的甲醇，侧面通过背压调节阀与大气相通。
【专利摘要】本发明涉及一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，包括由滴定池、卡尔费休滴定管、电极、电量计、位于滴定池下方的电磁搅拌器、废液瓶组成的卡尔费休滴定组件，由微型气泵及甲醇凝结器组成的甲醇回收组件，还包括气体加热组件，该气体加热组件设置在滴定池外，对样品加热后释放出水分，由热气流将水分带入到滴定池中。与现有技术相比，发明只将水分或某些特定的挥发性物质带入滴定管，能保持电极与电解载液的清洁，使测定更加准确，无需经常更换滴定池中的电解载液，在气相中设置甲醇凝结装置，利用气泵前后的压力不同来回收甲醇，可减轻环境污染，有利于环保。
【IPC分类】G01N1-44, G01N27-42
【公开号】CN104569113
【申请号】CN201510041368
【发明人】章志涛, 张小沁, 段路路
【申请人】上海化工研究院, 上海天科化工检测有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月27日