一种液体中硝态氮同位素在线测定前处理装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于同位素检测设备技术领域，具体来说，涉及到一种液体中硝态氮同位素在线测定前处理装置。
【背景技术】
[0002]地下水是我国经济和社会发展以及人民生活所必需的、不可替代的重要资源。我国部分城市和广大农村地区，地下水往往是唯一的供水水源。近些年来，硝态氮污染地下水已是国际上普遍关注的问题。我国许多地区也在不同程度上受到了硝态氮的污染，尤其是农村地区硝态氮污染非常普遍，且有日益严重的趋势。为保证供水安全，有效治理被污染的地下水体，确定地下水中硝态氮污染的来源非常重要。δ 15Ν可以示踪水体氮化合物的来源及其转换机制等水体氮的生物地球化学循环。越来越多研宄人员应用氮同位素技术来研宄氮循环、氮污染、水体富营养化、氮在生态系统中转化等。氮同位素方法在环境研宄中发挥着越来越大的作用。液体硝态氮同位素的测定在地下水硝酸盐污染中有重要的应用，可以识别氮污染源，识别地下水中反硝化过程等。
[0003]液体中硝酸盐氮同位素组成的测试方法一般为离线测定，包括样品的预处理和质谱测定两部分。前处理时，需将液体中硝态氮分离转化为固体或气体，再借助于质谱仪检测。传统的预处理方法是Kjeldahl法，这种方法要求对样品进行酸化浓缩富集，需要有专门的实验场所和设备，操作繁琐，消耗时间长，并且样品在蒸馏过程中易引起交叉污染。离子交换色层法是目前采用较广泛的预处理方法，采用阴离子交换树脂来分离和富集硝态氮，可以实现样品的野外富集。但是富集后的树脂，仍需要进行洗脱、固化等一系列操作，才能进入质谱仪检测。细菌反硝化法是目前针对于水中低浓度硝态氮同位素测试的预处理方法，包括反硝化菌的选取与培养、反硝化菌将硝酸盐完全转化成N2O气体的提取与纯化等过程。该方法的实施对实验室环境有特定要求，而且产生的N2O气体不能直接进入质谱检测，需要收集到样品瓶后，再借助于质谱仪检测。综上所述，液体硝态氮同位素测定的预处理步骤繁琐，样品制备过程周期长，人工成本高，而且在处理过程中不可避免地损失或污染样品，使得硝态氮同位素分析技术在水环境领域的应用受到制约。
【发明内容】
[0004]为解决上述技术问题，本发明提供了一种简便、高效的液体中硝态氮同位素在线测定前处理装置。该发明装置操作简便、极大提高液体硝酸根氮同位素的测试效率，有助于推动氮同位素技术在研宄氮循环、氮污染、水体富营养化等方面应用。
[0005]本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述前处理装置包括氦气分流管、试剂瓶1、进气针2、排气针3、样品瓶7、试剂针5、取样针6、可加热样品盘8、冷阱9、还原炉10和四个六通阀；所述试剂瓶I 口设置进气针2和排气针3 ;所述氦气分流管一端连接进气针2，另一端连接六通阀a ;所述排气针3也连接六通阀a ;所述样品瓶7置于可加热样品盘8上，其内设有受全自动机械臂4控制的试剂针5和取样针6 ;所述试剂针5连接六通阀a，所述取样针6连接六通阀b ;所述冷阱9 一端连接六通阀b，一端连接六通阀c ;所述还原炉10 —端连接六通阀C，一端连接六通阀d。
[0006]本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述六通阀d与色谱柱分离系统11相连，然后连接质谱检测装置12。
[0007]本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述试剂瓶I的体积为200-250mL，由耐高压材料制成。
[0008]本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述样品瓶7的体积为15-20mL，由耐高压高温材料制成。
[0009]本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述加热样品盘8的位数为30-50位。
[0010]本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述全自动机械臂4连接电脑并由其程序控制。
[0011]本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述试剂瓶I内装有酸性三氯化钒溶液。
[0012]本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述冷阱9为液态氮冷阱。所述还原炉10的填料为铜丝，还原温度为600-70(TC ;还原炉使用后，通过通入氢气进行还原，可以循环使用。
[0013]本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述质谱检测装置12为同位素比值质谱仪，其色谱柱温度40-60°C。
[0014]与现有技术相比，本发明所述的液体硝态氮同位素在线测定前处理装置具有以下优点:提高样品前处理效率，克服离线预处理过程中样品的损失和处理效率低的问题；样品制备的化学反应过程，均处在高纯氦气保护或者真空状态下，溶液反应试剂无污染导入，产生的反应气体无污染取样，避免样品复杂基质的存在对离子源的污染；无需繁琐的人工操作，实现样品前处理的智能化，降低运行成本和人力，进一步提升液体氮同位素分析技术的研宄装备水平。该设备可用于土壤浸提液和被污染水两个方面检测应用。
【附图说明】
[0015]图1:液体硝态氮同位素在线测定前处理装置结构图；1_试剂瓶、2-进气针、3-排气针、4-全自动机械臂、5-试剂针、6-取样针、7-样品瓶、8-可加热样品盘、9-冷阱、10-还原炉、11-色谱柱分尚系统、12-质谱检测系统；a，b, c，d-六通阀。
【具体实施方式】
[0016]下面结合具体的实施例对本发明所述的液体硝态氮同位素在线测定前处理装置做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
[0017]实施例1
[0018]一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述前处理装置包括氦气分流管、试剂瓶1、进气针2、排气针3、样品瓶7、试剂针5、取样针6、可加热样品盘8、冷阱9、还原炉10和四个六通阀；所述试剂瓶I 口设置进气针2和排气针3 ;所述氦气分流管一端连接进气针2，另一端连接六通阀a ;所述排气针3也连接六通阀a ;所述样品