一种舒筋风湿酒的质量检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及检测方法，具体设及一种舒筋风湿酒的质量检测方法。
【背景技术】
[0002] 舒筋风湿酒，其处方为春根藤30g、络石藤30g、鸡血藤30g、血风藤20g、乌多年 30g、虎杖lOg、水高丽30g、黑老虎根20g。其制法为；W上八味药材，粉碎成细粉，加白酒 1050ml，浸泡1小时，再加热回流5. 5小时，滤过，滤液备用；另取庶糖制成单糖浆，与上述滤 液混合，加入白酒至1000ml，混匀，滤过，灌装，即得。其功能与主治为；枯风湿，舒筋活络。 用于风湿性关节痛，跌打损伤，筋骨疼痛，腰肢酸痛等症。
[0003] 已公开的舒筋风湿酒质量检测方法记载于《国家中成药标准汇编》经络肢体脑系 分册第654-657页，具体为；
[0004] 供试品溶液的制备；精密量取本品10ml，蒸干，残渣加2. 5mol/l硫酸溶液30ml使 溶解，移至锥形瓶中，置沸水浴中加热回流1小时，冷却，加=氯甲烧30ml，加入回流1小时， 冷却，置分液漏斗中，用少量=氯甲烧洗漆溶液，并入分液漏斗中，分取=氯甲烧液，酸液用 =氯甲烧振摇提取5次，每次30nl，合并=氯甲烧液，用无水硫酸钢适量脱水，=氯甲烧液 蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀、即得。
[0005] 对照品溶液的制备；取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50 yg 的溶液，即得。
[0006] 色谱条件与系统适应性；W十八烧基娃烧键合娃胶为填充剂；W甲醇一0. 1%磯 酸溶液巧2:18)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
[0007] 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 y 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。
[000引由于此检测方法存在样品处理方法复杂；耗时长，效率低；且萃取试剂用量大，污 染环境，不经济环保等缺陷，申请人提供了一种检测舒筋风湿酒的新方法，可简化提样步 骤；缩短回流时间；减少萃取试剂=氯甲烧的用量；提高效率，且经济环保。
[0009] 2010年版《中国药典》第一部中的虎杖原药材检测项下，公开了大黄素的含量测 定，其中供试品溶液的制备和色谱检测条件为：
[0010] 供试品溶液的制备；取本品粉末（过=号筛）约0. Ig，精密称定，精密加入=氯甲 烧25ml和2. 5mol/L硫酸溶液20ml，称定重量，置80°C水浴中加热回流2小时，冷却至室 温，再称定重量，用=氯甲烧补足减失的重量，摇匀，分取=氯甲烧液，精密量取10ml，蒸干， 残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0011] 色谱条件与系统适用性试验；W十八烧基娃氧烧键合娃胶为填充剂；W甲醇-0.1 磯酸溶液巧0 ;20)为流动相；检测波长为254nm，理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
[0012] 若采用虎杖原药材的含量检测方法直接检测舒筋风湿酒的含量，那么会出现W下 问题；1.舒筋风湿酒的样品为液体样品且含有挥发性溶剂己醇，采用移液管量取体积比称 重更方便，准确。2.虎杖含量测定方法中，供试品加热回流时间更长，需2小时，实际考察发 现回流超过30min，大黄素含量会下降。3.萃取分液如若采用虎杖方法，则比产品方法少一 次萃取，实验证明采用一次分液，大黄素萃取不完全。4.虎杖检测方法没有对分液合并的= 氯甲烧溶液采用无水硫酸钢脱水处理，而少量的硫酸溶液进入到=氯甲烧溶液中将在蒸干 的过程中使大黄素变黑，碳化，严重影响其含量。
[0013] 因此，需要提供一种步骤简单，溶剂用量少，经济环保，耗时短，提取大黄素含量高 的方法，W便检测舒筋风湿酒，提高产品质量。
【发明内容】
[0014] 本发明的目的是提供一种舒筋风湿酒的质量检测方法。
[0015] 本发明提供的一种舒筋风湿酒的质量检测方法，该检测方法包括W下步骤：对照 品溶液的制备、供试品溶液的制备、色谱条件。
[0016] 所述供试品溶液的制备包括W下步骤；精密量取舒筋风湿酒10ml，依次加入 l-4m〇Vl硫酸溶液及S氯甲烧各15-30ml，置80°C水浴加热回流15-90分钟，冷却，分取S 氯甲烧液，酸液用15-30ml =氯甲烧振摇提取1-2次，用无水硫酸钢脱水，合并=氯甲烧液， 蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，加甲醇稀释至25ml，摇匀，滤过，取续滤液即得。
[0017] 优选地，所述供试品溶液的制备；精密量取舒筋风湿酒10ml，依次加入1-2. 5mol/ 1硫酸溶液及S氯甲烧各15-30ml，置80°C水浴加热回流30-60分钟，冷却，分取S氯甲烧 液，酸液用15-30ml =氯甲烧振摇提取1-2次，用无水硫酸钢脱水，合并=氯甲烧液，蒸干， 残渣加甲醇适量使溶解，加甲醇稀释至25ml，摇匀，滤过，取续滤液即得。
[001引进一步优选，所述供试品溶液的制备；精密量取舒筋风湿酒10ml，依次加入 2. 5mol/l硫酸溶液及S氯甲烧各30ml，置80°C水浴加热回流30-60分钟，冷却，分取S氯 甲烧液，酸液用30ml =氯甲烧振摇提取1-2次，用无水硫酸钢脱水，合并=氯甲烧液，蒸干， 残渣加甲醇适量使溶解，加甲醇稀释至25ml，摇匀，滤过，取续滤液即得。
[0019] 所述色谱条件：用十八烧基娃烧键合娃胶为填充剂；甲醇-0.1 %磯酸溶液 (82:18)为流动相；检测波长为254皿。
[0020] 具体的，本发明提供的质量检测方法包括W下步骤：
[0021] 供试品溶液的制备；精密量取舒筋风湿酒10ml，依次加入1-2. 5m〇Vl硫酸溶液 及S氯甲烧各15-30ml，置80°C水浴加热回流30-60分钟，冷却，分取S氯甲烧液，酸液用 15-30ml =氯甲烧振摇提取1-2次，用无水硫酸钢脱水，合并=氯甲烧液，=氯甲烧液70°C 水浴蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，加甲醇稀释至25ml，摇匀，滤过，取续滤液即得；
[0022] 对照品溶液的制备；取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50 y g 的溶液，即得；
[0023] 色谱条件：用十八烧基娃烧键合娃胶为填充剂；甲醇-0. 1 %磯酸溶液巧2:18)为 流动相；检测波长为254nm ;
[0024] 检测方法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 y 1，注入液相色谱仪，测 定，即得。
[0025] 优选地，该方法包括W下步骤：
[0026] 供试品溶液的制备；精密量取舒筋风湿酒10ml，依次加入2. 5m〇Vl硫酸溶液及S 氯甲烧各30ml，置80°C水浴加热回流30分钟，冷却，分取=氯甲烧液，酸液用30ml =氯甲 烧振摇提取1次，用无水硫酸钢脱水，合并=氯甲烧液，=氯甲烧液70°C水浴蒸干，残渣加 甲醇适量使溶解，加甲醇稀释至25ml，摇匀，滤过，取续滤液即得；
[0027] 对照品溶液的制备；取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50 y g 的溶液，即得；
[002引色谱条件：用十八烧基娃烧键合娃胶为填充剂；甲醇-0. 1 %磯酸溶液巧2:18)为 流动相；检测波长为254nm ;
[0029] 检测方法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 y 1，注入液相色谱仪，测 定，即得。
[0030] 本发明提供的检测方法中，每1ml舒筋风湿酒中含大黄素不得少于90 y g。
[0031] 本发明提供的方法具有W下优点：
[0032] 1、与原方法相比，本发明具有W下不同：
[0033]
【主权项】
1. 一种舒筋风湿酒的质量检测方法，该检测方法包括以下步骤：供试品溶液的制备、 对照品溶液的制备、色谱条件。
2. 根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括以 下步骤：精密量取舒筋风湿酒l〇ml，依次加入l-4mol/l硫酸溶液及三氯甲烷各15-30ml，置 80°C水浴加热回流15-90分钟，冷却，分取三氯甲烷液，酸液用15-30ml三氯甲烷振摇提取 1-2次，用无水硫酸钠脱水，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，加甲醇稀释至 25ml，摇匀，滤过，取续滤液即得。
3. 根据权利要求2所述的质量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括以 下步骤：精密量取舒筋风湿酒l〇ml，依次加入1-2. 5mol/l硫酸溶液及三氯甲烷各15-30ml， 置80°C水浴加热回流30-60分钟，冷却，分取三氯甲烷液，酸液用15-30ml三氯甲烷振摇提 取1-2次，用无水硫酸钠脱水，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，加甲醇稀释 至25ml，摇匀，滤过，取续滤液即得。
4. 根据权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备：精密量 取舒筋风湿酒l〇ml，依次加入2. 5mol/l硫酸溶液及三氯甲烷各30ml，置80°C水浴加热回 流30-60分钟，冷却，分取三氯甲烷液，酸液用30ml三氯甲烷振摇提取1-2次，用无水硫酸 钠脱水，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，加甲醇稀释至25ml，摇匀，滤过，取 续滤液即得。
5. 根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述色谱条件：用十八烷基硅烷 键合硅胶为填充剂；甲醇-0. 1%磷酸溶液（82 :18)为流动相；检测波长为254nm。
6. 根据权利要求1-3任一项所述的质量检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 供试品溶液的制备：精密量取舒筋风湿酒l〇ml，依次加入1-2. 5mol/l硫酸溶液及三氯 甲烷各15-30ml，置80°C水浴加热回流30-60分钟，冷却，分取三氯甲烷液，酸液用15-30ml 三氯甲烷振摇提取1-2次，用无水硫酸钠脱水，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇适量使 溶解，加甲醇稀释至25ml，摇匀，滤过，取续滤液即得； 对照品溶液的制备：取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含50 μ g的溶 液，即得； 色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0. 1%磷酸溶液（82:18)为流动 相；检测波长为254nm ; 检测方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。
7. 根据权利要求6所述的质量检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 供试品溶液的制备：精密量取舒筋风湿酒l〇ml，依次加入2. 5mol/l硫酸溶液及三氯甲 烷各30ml，置80°C水浴加热回流30分钟，冷却，分取三氯甲烷液，酸液用30ml三氯甲烷振 摇提取1次，用无水硫酸钠脱水，合并三氯甲烷液，三氯甲烷液70°C水浴蒸干，残渣加甲醇 适量使溶解，加甲醇稀释至25ml，摇匀，滤过，取续滤液即得； 对照品溶液的制备：取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含50 μ g的溶 液，即得； 色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0. 1%磷酸溶液（82:18)为流动 相；检测波长为254nm ; 检测方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即 得。
8.根据权利要求1-7任一项所述的质量检测方法，其特征在于，每Iml舒筋风湿酒中含 大黄素不得少于90 μ g。
【专利摘要】本发明涉及一种舒筋风湿酒的质量检测方法，该检测方法包括以下步骤：供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、色谱条件。本发明提供的检测方法简化了提样步骤；缩短了回流时间；减少了萃取试剂三氯甲烷的用量；提高了效率，更加经济环保。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104569265
【申请号】CN201410851229
【发明人】张英帅, 刘逆夫, 刘冬敏
【申请人】株洲千金药业股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月31日