一种用HPLC测定Suvorexant中间体的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于医药化工领域，更具体地设及一种用HPLC测定Suvorexant中间体的 方法。
【背景技术】
[0002] Suvorexant,化学名为 5-氯-2-{巧时-5-甲基-4-[5-甲基-2-(2H-l，2,3-S 挫-2-基）苯甲酷基]-1，4-二氮杂环庚烧-1-基} -1，3-苯并恶挫，其结构式如下：
[0003]
【主权项】
1. 一种用HPLC测定suvorexant中间体II及其手性异构体的方法，所述方法的特征 是： 手性色谱柱是CHIRALPAKAD-H，4. 6X250mm，5ym; 流动相是正庚烷：低级醇的体积比为约90:10?95:5的混合溶液，并且含有胺类溶 剂，胺类溶剂在流动相溶液中的体积百分比为约〇. 005%?0. 3% ; 色谱柱柱温是约30°C?40°C; 流速是约〇. 6?1.Oml/min; 采用紫外检测器进行检测； 其中所述的suvorexant中间体II的结构式是
所述的suvorexant中间体II手性异构体的结构式是
2. 根据权利要求1所述的方法，其中所述的低级醇是选自甲醇、乙醇或异丙醇中的一 种或几种。
3. 根据权利要求1所述的方法，其中所述的胺类溶剂是选自二乙胺、异丙胺、叔丁胺、 二乙醇胺或三乙胺中的一种或几种。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征是： 色谱柱：CHIRALPAKAD-H，4. 6X250mm，5ym; 流动相是正庚烷：乙醇的体积比为约93:7的混合溶液，并且含有二乙胺，二乙胺在流 动相溶液中的体积百分比为约0.2% ; 柱温：35°C; 流速：〇? 8ml/min; 紫外检测器检测波长：254nm。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征是供试品溶液配制方法是称取suvorexant中间 体II对应的消旋体样品适量，置于10ml量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀即得；其 中所述的稀释剂由正庚烷和乙醇的混合溶液组成。
【专利摘要】本发明提供一种采用HPLC测定合成suvorexant的关键中间体及其手性异构体的方法，其中所述方法的特征是采用CHIRALPAK？AD-H手性柱作为分析柱，以正庚烷与低级醇类的混合溶剂作为流动相，并且在流动相中加入适量胺类溶剂调节峰型。本发明提供的方法具有高效、便捷、专属性好和灵敏度高等优点。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104569255
【申请号】CN201410778910
【发明人】董凛杰, 王轮, 蔡景辉, 刘国柱
【申请人】广东东阳光药业有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月15日