岩类微纳米力学测试的试验方法及试验系统、试验夹具的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及岩石微纳米力学技术领域，特别涉及一种岩类微纳米力学测试的试验方法及试验系统、试验夹具。
【背景技术】
[0002]页岩气是从页岩层中开采出来的一种非常重要的非常规天然气资源。页岩层具有极低孔隙度和极低渗透率的特征，页岩气以吸附态、游离态等形式赋存于页岩微纳米尺度的空隙、裂隙空间中，天然状态下页岩气无法自由流出形成工业气藏。
[0003]为了经济、高效地将页岩气从极低渗透率的微纳米尺度的赋存空间里开采出来，需要研宄页岩为纳米尺度孔隙、裂隙在体积压裂改造储层的过程中是如何与宏观裂缝网络贯通和连接的，这就需要借助高科技的实验手段观察页岩试样微纳尺度天然缺陷(如微裂纹、微孔洞、微孔喉、矿物解理面、晶体位错等)在不同受力作用下的变形、裂纹扩展特征，揭示页岩微纳米下受力变形、破裂及裂纹贯通规律。
[0004]微纳米力学测试主要由以下方法:纳米压入法、鼓泡法、微梁弯曲法、微拉伸法；微拉伸法主要的测量仪器为微拉伸仪，可以实现除硬度以外的大多数力学性能，是目前常用的一种力学测试方法。
[0005]微拉伸法进行力学实验时需要先将试样加工成标准的几何形状，以便将构件直接安装固定于微拉伸仪。但是，由于岩石、矿物等天然地质材料本身存在微纳米尺度的天然缺陷(如微裂纹、微孔洞、微孔喉、矿物解理面等)，特别是页岩具有很薄的由片状粘土矿物组成的层理面，脆性度高且易破裂，样品制备非常困难，制样成功率低。在制备标准样品时需要经过复杂的切削、打磨等工艺，这对于岩性极脆、易于破裂的页岩材料来说，几乎难以制样成功，因而无法像金属等其他材料那样加工成标准的几何形状。
[0006]此外，由于页岩材料易破裂，页岩试样也不能像其他材料那样采用销钉或机械夹持等方式与试验机加载装置进行刚性连接和固定。
[0007]因此，目前微拉伸法一般都是针对金属板片、塑料、薄膜、纤维丝、聚合物、光纤、毛发、木质、纺织品、混凝土等材料。并且现有的适用于金属等其他材料的实验技术方案并不适用于岩石、矿物材料的力学测试，特别是不适用于页岩材料。
[0008]因此，亟待发明一套适用于页岩材料的显微力学岩类微纳米力学测试的试样、夹具和测试方法。
【发明内容】
[0009]本发明的目的为提供了一种岩类微纳米力学测试的试验方法及试验系统、试验夹具，通过该试验方法可大大降低制备符合试验条件的岩类试验样件的难度，且方便岩类试验样件与加载实验设备的连接，提高了岩类微纳米力学测试的实验效率。
[0010]为解决上述技术问题，本发明提供了一种岩类微纳米力学测试的试验方法，其特征在于，该试验方法按以下步骤进行:
[0011]预加工试验夹具，所述试验夹具加工有与力学加载实验设备的加载端配合固定的固定部，并根据不同的测试工况和研宄目的预制岩类试验样件；
[0012]将所述岩类试验样件定位于所述试验夹具上，并将所述夹具的固定部固定于实验设备的加载端；
[0013]施加模拟载荷于所述试验夹具，通过所述试验夹具将所述模拟载荷传递于所述岩类试验样件，用于获取岩类试验样件在加载模拟载荷作用下具体微纳米力学测试参数。
[0014]本发明中岩类试验样件通过试验夹具将岩类试验样件连接固定于实验设备的加载端，试验夹具与实验设备的加载端配合固定，无需在岩类试验样件上加工复杂的配合结构，可大大降低制备符合试验条件的岩类试验样件的难度，且试验夹具可方便岩类试验样件与加载实验设备的连接，提高了岩类力学测试的实验效率。
[0015]优选地，所述试验夹具包括第一夹具体和第二夹具体，所述第一夹具体和所述第二夹具体的外端部分别加工有与所述实验设备相应加载端配合固定的固定部；
[0016]所述岩类试验样件的两端被定位于所述第一夹具体和第二夹具体的相对内端部之间。
[0017]优选地，所述岩类试验样件的两端通过粘接方式定位于两所述第一夹具体和第二夹具体之间。
[0018]优选地，所述岩类试验样件通过以下方式预制而成:采用数控线切割工艺将岩类线切割成符合试样尺寸的薄板形岩类试验样件，并且根据测试工况和研宄目的，在所述岩类试验样件上预制裂纹。
[0019]优选地，预制裂纹之前，对所述岩类试验样件预制裂纹局部区域进行抛光工艺；并且通过数控线切割工艺完成裂纹。
[0020]优选地，所述裂纹为布置于所述岩类试验样件侧边边缘的开口，或/和所述裂纹为布置于所述岩类试验样件内部的裂纹，位于所述岩类试验样件内部的裂纹通过以下工艺成型:首先在岩类试验样件的表面加工直径范围为1_2_的孔，然后采用线切割工艺加工成预定形状。
[0021]另外，本发明还提供了一种用于岩类微纳米力学测试的试验夹具，所述试验夹具包括固定部和定位部，所述固定部与实验设备的加载端配合固定，所述定位部定位岩类试验样件；所述实验设备的模拟载荷通过所述试验夹具传递于所述岩类试验样件。
[0022]优选地，所述第一夹具体和所述第二夹具体为平板结构，所述平板结构沿纵向包括第一段和第二段，所述第一段的宽度大于所述第二段的宽度，所述第一段和所述第二段通过弧形段连接，所述弧形段可与所述实验设备的加载端的卡槽配合固定；所述岩类试验样件定位于所述第一夹具体的第二段和所述第二夹具体的第二段之间。
[0023]优选地，所述第一段上还设置有销钉孔，所述销钉孔与所述加载端的相应销孔配合固定。
[0024]优选地，所述第一夹具体和所述第二夹具体为平板结构，所述平板结构的端部设置有销钉孔，所述销钉孔与所述加载端的相应销孔配合固定。
[0025]除以上外，本发明还提供了一种岩类微纳米力学测试的试验系统，包括以下部件:
[0026]实验设备，用于施加模拟载荷于岩类试验样件；
[0027]显微设备，用于获取岩类试验样件在加载模拟载荷作用下具体微纳米力学测试参数；
[0028]还包括用于将岩类试验样件定位于实验设备上的试验夹具，所述试验夹具为上述任一项所述的试验夹具。
【附图说明】
[0029]图1为本发明一种实施例中岩类微纳米力学测试的试验方法的流程图；
[0030]图2为本发明一种实施例中页岩试验样件的制作流程图；
[0031]图3为本发明一种实施例中用于微拉伸仪中的第一夹具体的结构图；
[0032]图4为本发明一种实施例中试验夹具与岩类试验样件装配的结构示意图；
[0033]图5-1至图5-4为岩类试验样件上预制裂纹的几种形式。
【具体实施方式】
[0034]本发明的核心为提供一种岩类微纳米力学测试的试验方法及试验系统、试验夹具，通过该试验方法可大大降低制备符合试验条件的岩类试验样件的难度，且方便岩类试验样件与加载实验设备的连接，提高了岩类微纳米力学测试的实验效率。
[0035]不失一般性，本文以岩类的微拉伸力学测试为例介绍技术方案及其技术效果，本领域内技术人员应当理解，本文技术方案应用于对岩类的微拉伸或微压缩或疲劳断裂等其他试验方法中也在本文的保护范围内。
[0036]为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合试验系统、试验方法、附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0037]岩类微纳米力学测试的试验系统主要包括显微设备、实验设备，实验设备用于施加模拟载荷于岩类试验样件，对于拉伸试验而言，实验设备为微拉伸仪，微拉伸仪主要作用为对试验样件加载拉伸模拟载荷。显微设备主要用于获取岩类试验样件在加载模拟载荷作用下具体参数的变化，例如测量或观察试验样件在加载模拟载荷作用下的强度、变形模量、断裂韧度等定量参数，显微设备可以为扫描电镜、原子力显微镜、透射电镜等具备显微观测功能的设备。
[0038]本发明还提供了一种用于岩类微纳米力学测试试验的试验夹具，试验夹具加工有与加载实验设备的加载端配合固定的固定部以及配合定位岩类试验样件的定位部，当进行力学测试试验时，定位部将岩类试验样件定位于试验夹具上；岩类试验样件可以通过胶粘或夹持等方式定位于试验夹具上。本发明提供的岩类微纳米力学测试的试验方法可以按以下步骤进行:
[0039]S1、预加工试验夹具，并根据不同的测试工况和研宄目的预制岩类试验样件；
[0040]S2、将岩类试验样件定位于试验夹具上，并将夹具的固定部固定于实验设备的加载端;
[0041]S3、施加模拟载荷于所述试验夹具，通过试验夹具将模拟载荷传递于岩类试验样件，并获取岩类试验样件在加载模拟载荷作用下具体微纳米力学测试参数。
[0042]在进行步骤S3的同时，一般同时采用扫描电镜等显微设备实时观测裂纹尖端起裂、扩展及微裂纹网络演化过程，获取并存储影像和照片等信息。
[0043]以岩类为页岩，实验设备为微拉伸仪为例，在一种具体的试验中页岩试验样件为规则的长方体薄板形，页岩可以采用线切割工艺加工制备，目前常用的线切割工艺为合金钢丝和钼丝线切割工艺。当然，页岩试验样件的形状根据试验目的可以不同，也可以加工为菱形薄板形、正方体薄板形或其他形状。
[0044]与现有技术采用传统的金刚石锯片等切削工艺加工样件相比，线切割工艺可以降低制样过程对页岩试验样件的扰动和损伤，并且可提高制备页岩断裂微纳米力学试样的效率和成功率。
[0045]对于微拉伸仪而言，微拉伸仪具有两个拉力载荷加载端，相应试验夹具可以设计为如下形式:
[0046]试验夹具可以包括第一夹具体I和第二夹具体2，第一夹具体I和第二夹具体2均包括固定部和定位部，固定部与实验设备的加载端配合固定，两定位部配合定位页岩试验样件。
[0047]采用第一夹具体I和第二夹具体2不仅可以方便地与微拉伸仪加载端连接，而且将试验夹具设计为两段便于调整页岩试验样件长边使之与微拉伸加载方向平行，还便于在扫描电镜等显微设备下观测裂纹扩展过程。
[0048]本发明中岩类试验样件通过试验夹具将岩类试验样件连接固定于实验设备的加载端，试验夹具与实验设备的加载端配合固定，无需在岩类试验样件上加工复杂的配合结构，可大大降低制备符合试验条件的岩类试验样件的难度，且试验夹具可方便岩类试验样件与加载实验设备的连接，提高了岩类微纳米力学测试的实验效率。
[0049]具体地，第