一种二次镀银光纤光栅气敏传感器的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于光纤传感技术领域，具体涉及到一种用于油气井下检测低浓度硫化氢气体的二次镀银光纤光栅气敏传感器。
【背景技术】
[0002]随着石油化学工业的发展，易燃、易爆、有毒气体的种类和影响范围都得到了增加。这些气体在生产、运输、使用过程中一旦发生泄漏，将会引发中毒、火灾甚至爆炸事故，严重危害人民的生命和财产安全。含硫气井井喷事故伴随着硫化氢(H2S)等有毒气体的释放或燃烧，会造成严重的人员伤亡、财产损失并影响环境；油气井井下硫化氢气体检测是油气田勘探、开发领域的难点问题。目前油气田勘探测井、生产测井中使用的硫化氢气体传感器主要以金属氧化物、电化学、接触燃烧式、光学机械式等传统检测方法为主。由于检测机理、传感器结构、性能以及井下铺设难度等因素的影响，传统的H2S气体检测方法是在井中采样后拿到实验室检测或者是对作业区环境和井口附近区域进行检测，很难实现井下的实时检测。光纤气体传感器具有响应快，精度高，抗电磁干扰、耐腐蚀、结构简单、井下无需电(光)源、选择性好、信号传输损耗小、易组网诸多优势，特别适合于恶劣和危险环境中有害气体的检测。
【发明内容】
[0003]为了克服现有的传统的硫化氢气体传感器不能井下铺设的缺陷，本发明的目的在于提出一种二次镀银光纤光栅气敏传感器:为了让井液中气体与气敏膜镀层有效的接触，准确测量井下气体的浓度，首先要进行油气分离，在此基础上，通过在光纤光栅(FBG)上镀敏感材料Ag膜来检测气体含量。本发明采用旋转分离原理，依靠离心力的作用来进行气液两相的分离，具有设计合理、结构简单、操作方便，灵敏度高，适用于油气井下实时检测低浓度的H2S气体与环境温度。
[0004]为了达到上述目的，技术问题所采用的技术方案是:
[0005]一种二次镀银光纤光栅气敏传感器，包括分离腔5，分离腔5通过法兰固定螺纹4与上端的传感器固定法兰I连接，传感器固定法兰I的中心开有小孔A，光纤C从小孔A内穿过，光纤C的下端是镀银FBG气敏元件2，镀银FBG气敏元件2的外部是流线型保护外壳3，光纤C、镀银FBG气敏元件2和流线型保护外壳3构成整个流线型传感部件B，分离腔5的内壁刻有等距螺旋导向槽6，分离腔5的底部通过固定螺纹7连接有具有螺旋导流孔8的装置D，具有螺旋导流孔8的装置D的螺距与分离腔5内螺旋导向槽6螺距相同，在螺旋导流孔8的外圆周上对称分布着残夜排出孔9。
[0006]所述的传感器固定法兰I的十字架构中心的下方是圆锥平台。
[0007]所述的分离腔5的长度为150_160mm，外径为130_140mm，壁厚10_15mm ;材质为耐高温耐腐蚀的不锈钢。
[0008]所述的镀银FBG气敏元件2长度为30-40mm，镀膜厚度为12-15 μ m。
[0009]所述的流线型保护外壳3长度为50-60mm。
[0010]所述的导向槽6的螺距为90-100mm。
[0011 ] 所述的镀银FBG气敏元件2，其镀银过程如下:
[0012](I)将光纤FBG浸入浓硫酸中，去除表面涂覆层；用去离子水冲洗后，再用沾有无水乙醇的药棉反复擦洗，确保光纤表面的涂覆层彻底去除掉；
[0013](2)将去除涂敷层的FBG放入玻璃器皿中，加入0.lmol/L的AgN03溶液，加入量确保去除涂敷层的FBG完全浸没，滴入0.2mol/LNaOH溶液至出现褐色沉淀物，再逐滴加入
0.2mol/L氨水，边加边晃动玻璃器皿，直到生成的沉淀物恰好完全溶解为止；
[0014](3)向玻璃器皿中滴入质量浓度为10%葡萄糖溶液，加入葡萄糖溶液的体积占总溶液体积的3% _5%，并把容器放在50-60°C的水浴中加热，此时，FBG表面镀上了银膜，但薄膜厚度较薄，且均匀性不佳；
[0015](4)在0.lmol/L的AgNO3溶液中加入0.2mol/L NaOH溶液直至出现褐色沉淀物，再逐滴加入0.2mol/L氨水，边加边晃动玻璃器皿，直到生成的沉淀物恰好完全溶解为止，将其在冰浴中冷却，然后在温度t = 0°C时，加入占总体积3% -8%的葡萄糖溶液，其质量浓度为12%，将步骤(3)所得的表面已经镀膜的FBG浸入其中，进行第二次镀膜过程，此时可以观察到混合物的颜色从淡黄色，变为红色，再变为灰色，颜色的变化表示正在生成胶体银和经历凝结过程，完成镀银过程。
[0016]本发明的特点:
[0017](I)由于H2S气体具有剧毒性，因此，实现低浓度气体检测和报警显得十分必要。光纤光栅自身与H2S气体反应不敏感，所以本发明采用在光纤光栅上二次镀银膜制得高灵敏度的H2S气敏元件。
[0018](2)本发明提出了一种通过在FBG上二次镀敏感材料Ag膜来检测H2S气体的光纤气敏传感器结构，一方面采用二次镀银的制备方法来增加银膜的均匀性，提高气敏元件的灵敏度；另一方面采用特殊的油气分离、流线型保护外壳设计来保证H2S气体与气敏元件的有效接触，实现井下低浓度硫化氢气体的实时检测。
【附图说明】
[0019]图1是本发明的结构示意图，其中图1a是立体图，图1b是剖视图。
[0020]图2是本发明的装配示意图。
[0021]图3是图1中流线型保护外壳3的结构示意图。
[0022]图4是对FBG气敏元件2 二次镀膜效果对比图，其中图4a是第一次镀银的效果图，图4b是第二次镀银的效果图。
[0023]图5吸附硫化氢前后FBG峰值功率变化图。
[0024]图6是镀银气体传感器吸附硫化氢气体后的X-RD图谱。
【具体实施方式】
[0025]下面结合附图和各实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
[0026]参照图1和图2，一种二次镀银光纤光栅气敏传感器，包括分离腔5，气液两相在此进行分离，分离腔5通过法兰固定螺纹4与传感器固定法兰I连接，传感器固定法兰I的中心开有小孔A，光纤C从小孔A内穿过，光纤C的下端是镀银FBG气敏元件2，镀银FBG气敏元件2的外部是流线型保护外壳3，保护内部的镀银FBG气敏元件2，并且能够对经过旋转分离后的气液混合物进行再次分离，使得分离气体通过进气孔进入保护外壳内部，与气敏膜镀层有效的接触；光纤C、镀银FBG气敏元件2和流线型保护外壳3构成整个流线型传感部件B，分离腔5的内壁刻有等距螺旋导向槽6，分离腔5的底部通过固定螺纹7连接有具有螺旋导流孔8的装置D，螺旋导流孔8驱使垂直上升的井液产生旋转运动，具有螺旋导流孔8的装置D的螺距与分离腔5内螺旋导向槽6螺距相同，将对分离腔壁的压力有效的转换成旋转力矩，引导流体在短时间内达到需要旋转速度，根据实际井下流体流速的不同，螺距可以做相应的调节，在螺旋导流孔8的外圆周上对称分布着残夜排出孔9。
[0027]所述的传感器固定法兰I的十字架构中心的下方是圆锥平台，起导流作用，可让流体迅速从十字架构间的油气排出孔排出。
[0028]所述的分离腔5的长度为150_160mm，外径为130_140mm，壁厚10_15mm ;材质为耐高温耐腐蚀的不锈钢。
[0029]所述的镀银FBG气敏元件2长度为30_40mm，镀膜厚度为12-15 μ m。
[0030]所述的流线型保护外壳3长度为50-60mm。
[0031]所述的导向槽6的螺距为90-100mm。
[0032]所述的镀银FBG气敏元件2，其镀银过程如下:
[0033](I)将光纤FBG浸入浓硫酸中，去除表面涂覆层；用去离子水冲洗后，再用沾有无水乙醇的药棉反复擦洗，确保光纤表面的涂覆层彻底去除掉；
[0034](2)将去除涂敷层的FBG放入玻璃器皿中，加入0.lmol/L的AgN03溶液，加入量确保去除涂敷层的FBG完全浸没，滴入0.2mol/L NaOH溶液至出现褐色沉淀物，再逐滴加入
0.2mol/L氨水，边加边晃动玻璃器皿，直到生成的沉淀物恰好完全溶解为止；
[0035](3)向玻璃器皿中滴入质量浓度为10%葡萄糖溶液，加入葡萄糖溶液的体积占总溶液体积的3% _5%，并把容器放在50-60°C的水浴中加热，此时，FBG表面镀上了银膜，但薄膜厚度较薄，且均匀性不佳；
[0036](4)在0.lmol/L的AgNO3溶液中加入0.2mol/L NaOH溶液直至出现褐色沉淀物，再逐滴加入0.2mol/L氨水，边加边晃动玻璃器皿，直到生成的沉淀物恰好完全溶解为止，将其在冰浴中冷却，然后在温度t = 0°C时，加入占总体积3% -8%的葡萄糖溶液，其质量浓度为12%，将步骤(3)所得的表面已经镀膜的FBG浸入其中，进行第二次镀膜过程，此时可以观察到混合物的颜色从淡黄色，变为红色，再变为灰色，颜色的变化表示正在生成胶体银和经历凝结过程，完