一种同时测定工业纯铁中杂元素的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种同时测定工业纯铁中杂元 素，采用盐酸、硝酸混酸将试样分解，利用ICP-AES直接、同时地测定样品溶液中的硅、锰、 铜、铬、镍、磷的方法。
【背景技术】
[0002] 工业纯铁是钢的一种，其化学成分主要是铁，含量在99. 50% - 99. 90%，含碳量 在0. 04%以下，其他元素含量愈少愈好。一般工业纯铁质地特别软，韧性特别大，电磁性能 很好，铁熔点比铁高，在潮湿的空气中比铁难生锈，所以其主要作为电磁材料的，广泛用于 电子电工，电器元件，磁性材料，非晶体制品，继电器，传感器，汽车制动器，纺机，电表电磁 阀等产品。工业纯铁中杂质的含量直接影响产品的性能。
[0003] 对于工业纯铁中硅、锰、铜、铬、镍、磷的测定国内外已有一些研宄，但标准方法尚 无。谢新苗讨论了《电感親合等离子体质谱法测定高纯铁中杂元素》，虽然电感親合等离 子体质谱检出险低，但是铁基体浓度过高会产生严重的基体效应；周西林、阎立东等研宄了 《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁中痕量磷》此方法采用甲基异丁酮萃取钼 酸铵与磷生成的磷钼杂多酸后，采用ICP-AES进行测定，此方法采用有机试剂甲基异丁酮 毒性大、对操作人员危害大、污染环境；此外还有《石墨炉原子吸收法测定高纯铁中杂元素》 的文献报道，此方法背景干扰大，精密度差。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相 对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的 ICP-AES测定工业纯铁中的硅、锰、铜、铬、镍、磷的分析方法。
[0005] 为达上述目的，本发明一种同时测定工业纯铁中杂元素的方法，包括以下步骤：
[0006] 称取工业纯铁样品，置于酸煮洗净的石英烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、高纯水；于 低温电热板加热溶解，并不断补加高纯水溶解样品，样品溶解后冷却至室温，移入比色管 中，稀释至刻度，摇匀，等待上机，随同作试剂空白；
[0007] 配制Fe、Cu、Ni、Cr、P、Si标准溶液用ICP-AES分别在共存待测元素分析线波长处 扫描待测元素的信号强度和分析线；
[0008] 分别对质量浓度为500ug/mL的Fe、Cu、Cr、Ni溶液，质量浓度为10ug/mL的P溶 液和试剂空白溶液于ICP-AES进行谱图扫描，建立MSF模型：
[0009] 选择普碳钢和高纯铁标准物质，采取与工业纯铁样品同样方法配制成校准曲线的 标准系列溶液，普碳钢或高纯铁标准物质中各元素的含量覆盖各元素的测定范围Si、Mn、 Cu、Cr、Ni为0. 003~0. 400%，P为0. 001~0. 050%，将标准系列溶液引入电感耦合等离 子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，以试剂空白作为曲线的空白，以质量百分数为 横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P校准曲线，各元素测定范围至少 包含最低点含量、最高点含量、中间点含量的6种以上不同含量的标准物质；
[0010] 将工业纯铁试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测 定待测离子的信号强度，根据已知质量百分数的3^11、&1、&、附、？标准溶液校准曲线，求 出样品溶液中Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P的含量；
[0011] 试样中硅、锰、铜、铬、镍、磷的含量按下式计算：
[0012] ff%= Wi-W0
[0013] 式中：W-工业纯铁中元素的质量百分数含量；
[0014] Wtl-元素在待测空白的质量百分数；
[0015] Wi-元素在待测的工业纯铁中的质量百分数。
[0016] 本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
[0017] 1、本发明所述用于工业纯铁中的硅、锰、铜、铬、镍、磷的测定，通过采用电感耦合 等离子体发射光谱仪检测工业纯铁中的硅、锰、铜、铬、镍、磷含量，本发明通过对工业纯铁 样品的多次检验，应用效果良好；
[0018] 2、本发明采用高纯铁及普碳钢标准物质制作工作曲线，克服了基体干扰；采用 MSF多谱拟合克服Fe、Cu、Cr、Ni对P的测定干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分 析结果准确、可靠的特点；
[0019] 3、使用本方法对工业纯铁中的硅、锰、铜、铬、镍、磷进行测定，能够在2小时内同 时测定完成，缩短了样品处理时间，分析方法的范围可达P为〇. 〇〇3at~0. 030at% ;Si、Mn、 Cu、Cr、Ni 为 0· 005at ~0· 300at % ;
[0020] 4、本发明方法大大减少了溶剂使用量，有利于环境保护。
【具体实施方式】
[0021] 以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0022] 1.本发明实施例中，所用试剂优选：
[0023] 硝酸：优级纯（16mol/L);
[0024] 盐酸：优级纯（I2mo 1/L);
[0025] 硫酸：优级纯（l8mol/L);
[0026] 碳酸钠：优级纯
[0027] 普碳钢、高纯铁标准物质：标准物质证书给出准确含量；
[0028] 25mL比色管；300mL石英烧杯；
[0029] 高纯铁、铜、镍，重铬酸钾、磷酸二氢钾、二氧化硅基准物质；
[0030] 氩气：氩气纯度彡99.9%。
[0031] 压缩空气
[0032] 优选电感耦合等离子体发射光谱仪型号为PE公司Optima 5300DV ;ICP-AES仪器 工作参数如下：
[0033]
【主权项】
1. 一种同时测定工业纯铁中杂元素的方法，其特征在于包括以下步骤： 称取工业纯铁样品，置于酸煮洗净的石英烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、高纯水；于低温 电热板加热溶解，并不断补加高纯水溶解样品，样品溶解后冷却至室温，移入比色管中，稀 释至刻度，摇匀，等待上机，随同作试剂空白； 配制Fe、Cu、Ni、Cr、P、Si标准溶液用ICP-AES分别在共存待测元素分析线波长处扫描 待测元素的信号强度和分析线； 分别对质量浓度为500ug/mL的Fe、Cu、Cr、Ni溶液，质量浓度为lOug/mL的P溶液和 试剂空白溶液于ICP-AES进行谱图扫描，建立MSF模型： 选择普碳钢和高纯铁标准物质，采取与工业纯铁样品同样方法配制成校准曲线的标准 系列溶液，普碳钢或高纯铁标准物质中各元素的含量覆盖各元素的测定范围Si、Mn、Cu、Cr、 Ni为0. 003~0. 400 %，P为0. 001~0. 050 %，将标准系列溶液引入电感耦合等离子体发射 光谱仪，测定待测离子的信号强度，以试剂空白作为曲线的空白，以质量百分数为横坐标， 离子的信号强度为纵坐标绘制Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P校准曲线，各元素测定范围至少包含最 低点含量、最高点含量、中间点含量的6种以上不同含量的标准物质； 将工业纯铁试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待 测离子的信号强度，根据已知质量百分数的Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P标准溶液校准曲线，求出样 品溶液中Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P的含量； 试样中硅、锰、铜、铬、镍、磷的含量按下式计算：ff%=Wi-W0 式中：W-工业纯铁中元素的质量百分数含量； Wtl-元素在待测空白的质量百分数； Wi-元素在待测的工业纯铁中的质量百分数。
【专利摘要】本发明公开了一种同时测定工业纯铁中杂元素的方法，将待测各杂元素Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P配置成标准溶液通过ICP-AES分别在共存待测元素分析线波长处扫描待测元素的信号强度和分析线，在确定的吸收峰强度上选择普碳钢和高纯铁作为标准物质于ICP-AES下扫描选取6个以上的各杂元素Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P不同浓度值进行标准曲线的绘制，最后将工业纯铁试样样品溶液、空白样品溶液引入ICP-AES测定待测离子的信号强度，根据已知质量百分数的Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P标准溶液校准曲线，求出样品溶液中Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P的含量。
【IPC分类】G01N21-71
【公开号】CN104777154
【申请号】CN201510142334
【发明人】卢艳蓉, 张素兰
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年3月30日