一种行气坦尼卡尔胶囊的质量检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学分析领域，具体涉及一种用于治疗食欲减退、腹胀、便秘的行气坦 尼卡尔药物组合物的质量检测方法。
【背景技术】
[0002] 在新疆，以维吾尔、哈萨克和蒙古族为主的民族医药具有悠久的历史、确切的疗 效。尤其是维吾尔医药在长期的历史积淀和研发、应用中，形成了独特的理论体系，是祖国 传统医药学的重要组成部分，为新疆各族人民防病治病、医疗保健和促进民族的繁衍发展 等方面发挥了极为重要的作用。
[0003] "行气坦尼卡尔胶囊"即是新疆具有地域特色的制剂，该胶囊原料药由芦荟、胡椒、 硼砂和天仙子组成，具有行气、通便、止痛之功，用于治疗食欲减退、腹胀、便秘。长期临床应 用表明，该药物疗效好、见效快。但是由于受当时科研水平和条件的限制，"行气坦尼卡尔胶 囊"被《中华人民共和国卫生部药品标准维吾尔药分册》收载时，仅有芦荟苷和胡椒碱的薄 层层析定性，没有含量测定项。显然，这样的质量检测方法，即使检测都是阳性，也不能反映 所述行气坦尼卡尔胶囊的原料是否含有芦荟和胡椒，更不能反映出活性物质的含量。总之， 现有技术中的质量检测方法不能真实、有效、全面的反映行气坦尼卡尔胶囊的质量。
[0004] 药物若要发挥期望的疗效，必须以活性成分在体内达到一定浓度为基础。因此，为 了保证"行气坦尼卡尔胶囊"临床疗效，有必要增加定量检测项。现有技术中，一般一种检 测方法只用来检测一种或一类化学成分。不同种类的化学成分的检测，需要相应数量的检 测方法。以高效液相法为例，不同的检测方法，不仅涉及大量供试品的制备，而且为了完成 一个品种的检测，需要准备不同的色谱柱、流动相等。这样，一方面操作繁琐，耗时长；另一 方面，产生的三废多，不利于环保。
【发明内容】
[0005] 针对上述问题，本发明的一个目的在于提供一种行气坦尼卡尔胶囊的质量检测方 法。该方法包括了利用高效液相法，一份供试品中同时检测主要标志性活性物质：芦荟苷和 胡椒碱的含量；从而使含量检测更快速、操作更方便。
[0006] 为了实现上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
[0007] -种行气坦尼卡尔胶囊的质量检测方法，包括采用紫外检测器，利用高效液相法 测定芦荟苷和胡椒碱的含量。
[0008] 优选的，所述行气坦尼卡尔胶囊的质量检测方法，包括采用紫外检测器，利用高效 液相法同时测定芦荟苷和胡椒碱的含量。
[0009] 上述高效液相法，色谱条件包括：
[0010] 固定相：十八烷基硅烷键合娃月父；
[0011] 柱温：30±5°C;
[0012] 流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B，流动相A和流动相B体积比为A: B = 21:79 ~60:40,梯度洗脱；流速：1. 0±0· lml/min ;
[0013] 检测波长：350nm。
[0014] 优选的，梯度洗脱程序为：
[0015] 第0~第18min，流动相A和流动相B的体积比缓慢、匀速地由21:79调整为 23:77 ；
[0016] 第18~第20min，流动相A和流动相B的体积比缓慢、匀速由23:77调整为55:45 ;
[0017] 第20~第25min，流动相A和流动相B的体积比缓慢、匀速地由55:45调整为 60 :40，并保持到第3511^11;
[0018] 第36min开始，流动相A和流动相B的体积比缓慢、匀速地调整为21:79,并保持到 洗脱终点。
[0019] 上述高效液相法，还包括供试品溶液和对照品溶液的制备，具体操作为：
[0020] 供试品溶液制备：取装量差异项下的所述行气坦尼卡尔胶囊内容物，研细，取约 0. lg，精密称定，置100mL棕色量瓶中，加甲醇90ml，功率250W，频率35kHz下超声处理 15min，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[0021] 供试品溶液制备：取芦荟苷对照品、胡椒碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 Iml含芦荟苷100 μ g、胡椒碱20 μ g的混合溶液，即得。
[0022] 作为一个优选的实施方案，本发明提供一种采用紫外检测器，利用高效液相法同 时测定芦荟苷和胡椒碱的含量的检测方法，具体色谱条件和操作步骤为：
[0023] 色谱条件：
[0024] 固定相：十八烷基硅烷键合娃月父；
[0025] 柱温：30±5°C;
[0026] 流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B，梯度洗脱程序为：
[0027] 第0~第18min，流动相A和流动相B的体积比缓慢、匀速地由21:79调整为 23:77 ；
[0028] 第18~第20min，流动相A和流动相B的体积比缓慢、匀速由23:77调整为55:45 ;
[0029] 第20~第25min，流动相A和流动相B的体积比缓慢、匀速地由55:45调整为 60 :40，并保持到第3511^11;
[0030] 第36min开始，流动相A和流动相B的体积比缓慢、匀速地调整为21:79,并保持到 洗脱终点；
[0031] 流速：1· 0±0· lml/min ;
[0032]检测波长：350nm ;
[0033] 供试品溶液制备：取装量差异项下的所述行气坦尼卡尔胶囊内容物，研细，取约 0. lg，精密称定，置100mL棕色量瓶中，加甲醇90ml，功率250W，频率35kHz下超声处理 15min，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[0034] 供试品溶液制备：取芦荟苷对照品、胡椒碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 Iml含芦荟苷100 μ g、胡椒碱20 μ g的混合溶液，即得；
[0035] 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测 定，即得。
[0036] 优选的，所述质量检测方法，高效液相色谱柱选自AKZO NOBEL Kromasil100 -5C18、 Agilent ZORBAX Eclipse Plus C185 μm、Phenomenex Gemini-NX 5u C18 ll〇A、Agela Venusil MP C185ym l〇〇A、AICHROM AichromBond-AQ C1JPWaters XBridge C 185ym 中 的一种。
[0037] 优选的，本发明所述的行气坦尼卡尔胶囊的质量检测方法，还包括薄层层析法定 性鉴别硼砂。
[0038] 优选的，所述薄层层析法定性鉴别硼砂，具体操作包括：
[0039] 供试品溶液制备：取所述行气坦尼卡尔胶囊内容物I. 5g，置坩埚中，缓缓加热至 完全炭化，放冷至室温，将炭化物移置研钵中，研细，转移至离心试管中，加水l〇ml，功率 250W，频率35kHz下超声处理lOmin，转速6000转/min下离心10min，滤过，滤液浓缩至干， 残渣加甲醇Iml使溶解，加硫酸1滴，静置，取上清液作为供试品溶液；
[0040] 对照品溶液制备：另取硼砂50mg，加甲醇2ml，超声处理使溶解，加硫酸1滴，立即 生成大量白色沉淀，静置，取上清液作为对照溶液；
[0041] 测定法：照中国药典2010年版一部附录VIB记载的薄层色谱法试验，吸取上述 两种溶液各3 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲酸 (3:2:5:0. 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%姜黄素酸性甲醇溶液；
[0042] 检测结果：供试品色谱中，在与对照溶液色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑 点。
[0043] 优选的，本发明所述行气坦尼卡尔胶囊的质量检测方法，还包括薄层层析法定性 鉴别芦荟。
[0044] 薄层层析法定性鉴别芦荟，具体操作包括：
[0045] 供试品溶液制备：取所述行气坦尼卡尔胶囊内容物lg，加甲醇20ml，置水浴上加 热至沸，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；
[0046] 对照药材溶液制备：取芦荟对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液；
[0047] 芦荟苷对照品溶液制备：取芦荟苷对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为 对照品溶液；
[0048] 测定法：照中国药典2010年版一部附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述三 种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13)为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置365nm紫外光灯下检视；
[0049] 检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，应显相 同颜色的荧光斑点。
[0050] 优选的，本发明所述行气坦尼卡尔胶囊的质量检测方法，还包括薄层层析法定性 鉴别胡椒。
[0051] 薄层层析法定性鉴别胡椒，具体操作包括：
[0052] 供试品溶液制备：取所述行气坦尼卡尔胶囊内容物I. 5g，加无水乙醇5ml，超声 处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；
[0053] 对照药材溶液制备：另取胡椒对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液；
[0054] 对照品溶液制备：取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含4mg 的溶液，作为对照品溶液；
[0055] 测定法：照中国药典2010年版一部附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述三 种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮（7 :2 :1)为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以10 %硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光和365nm 紫外光灯下检视；
[0056] 检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，应显相 同颜色的斑点或荧光斑点。
[0057] 本发明所述行气坦尼卡尔胶囊的处方组成为：
[0058] 芦荟 147. 7g，胡椒 110. 8g，天仙子 23. lg，硼砂 18. 5g ;
[0059] 通过如下方法制备：
[0060] 以上四味，粉碎成细粉，过筛，混匀，装入胶囊，每粒装〇.3g，共制成1000粒，即得。
[0061] 与现有技术相比，本发明提供的所述行气坦尼卡尔胶囊的质量检测方法，不仅增 加了定量检测项目，而且通过特定的色谱条件，在一份供试品溶液中同时定量检测方中主 药一一芦荟和胡椒的活性成分。另外，还增加了硼砂的定性鉴别；在芦荟和胡椒的定性鉴别 中，在现有技术的仅用芦荟苷和胡椒碱为对照品的基础上，分别增加信息量更大、更全面的 标准对照药材。因此，本发明所述的行气坦尼卡尔胶囊的质量检测方法能够从原料药组成 和活性成分含量两个方面全面地反映被检测品的质量，能够及时、准确地发现伪药、劣药， 保证患者用药安全。
【附图说明】
[0062] 以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
[0063] 图1显示的是芦荟苷和胡椒碱对照品高效液相色谱图，其中1号峰为芦荟苷的吸 收峰，2号峰为胡椒碱的吸收峰。
[0064] 图2显示的是行气坦尼卡尔胶囊（批号20111001)供试品高效液相色谱图，其中 保留时间为19. 555min的峰为芦荟苷的吸收峰，保留时间为20. 598min的峰为胡椒碱的吸