收峰。
[0065] 图3显示的是阴性样品的高效液相色谱图，其中3a是不含芦荟的阴性样品色谱 图，3b是不含胡椒的阴性样品色谱图。
[0066] 图4显示的是行气坦尼卡尔胶囊（批号20111001)经不同色谱柱分离得到的高 效液相色谱图，其中4a的色谱柱为AKZO NOBEL Kromasil 100-5C18,4b的色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C185 μm，4c 的色谱柱为Phenomenex Gemini-NX 5u C18 ll〇A，4d的 色谱柱为Agela Venusil MP C185ym l〇〇A，4e 的色谱柱为AICHROM AichromBond-AQ C18， 4f 的色谱柱为 Waters XBridge C185 μ m。
[0067] 图5显示的是行气坦尼卡尔胶囊（批号20111001)供试品溶液在不同柱温条件下 的色谱图，其中5a的柱温为25°C，5b的柱温为30°C，5c的柱温为35°C。
[0068] 图6显示的是行气坦尼卡尔胶囊（批号20111001)供试品溶液在不同流动相流速 条件下的色谱图，其中6a的流速为0. 8ml/min，6b的流速为0. 9ml/min，6c的流速为1.0 ml/ min，6d 的流速为 I. lml/min，6e 的流速为 I. 2ml/min。
[0069] 图7显示的是芦荟苷的标准曲线。
[0070] 图8显示的是胡椒碱的标准曲线。
[0071] 图9显示的是定量限考察时，芦荟苷的高效液相色谱图。
[0072] 图10显示的是定量限考察时，胡椒碱的高效液相色谱图。
[0073] 图11显示的是薄层层析定性鉴别硼砂的薄层色谱照片，其中1、2、3分别是批号 2011100U20111002和20111003的行气坦尼卡尔胶囊的供试品溶液，4是硼砂对照溶液，5 是不含硼砂的阴性样品溶液。
[0074] 图12显示的是薄层层析定性鉴别芦荟，展开后紫外365nm下的薄层色谱照片，其 中1、2、3分别是批号2011100U20111002和20111003的行气坦尼卡尔胶囊的供试品溶液， 4是芦荟对照溶液，5是芦荟苷对照品溶液，6是不含芦荟的阴性样品溶液。
[0075] 图13显示的是薄层层析定性鉴别胡椒的薄层色谱照片，其中13a是展开后紫外 365nm下的薄层色谱照片，13b是展开后日光下的薄层色谱照片；图中的1、2、3分别是批号 2011100U20111002和20111003的行气坦尼卡尔胶囊的供试品溶液，4是胡椒对照药材溶 液，5是胡椒碱对照品溶液，6是不含胡椒的阴性样品溶液。
【具体实施方式】
[0076] 本发明所述的行气坦尼卡尔胶囊，原料药处方为：
[0077] 芦荟 147. 7g，胡椒 110. 8g，天仙子 23. lg，硼砂 18. 5g。
[0078] 通过如下方法制备：
[0079] 以上四味，粉碎成细粉，过筛，混匀，装胶囊，每粒装0. 3g，共制1000粒，即得。
[0080] 制备得到的行气坦尼卡尔胶囊内容物为黄色的粉末；味苦，辛。
[0081] 从组方上可以看出，芦荟和胡椒是主药，共凑行气、通便之功。因此，有必要定量检 测其活性成分。芦荟苷和胡椒碱分别是芦荟和胡椒的主要活性成分之一，其结构式分别如 1和2所示。
【主权项】
1. 一种行气坦尼卡尔胶囊的质量检测方法，包括采用紫外检测器，利用高效液相法测 定芦荟苷和胡椒碱的含量。
2. 根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，包括采用紫外检测器，利用高效 液相法同时测定芦荟苷和胡椒碱的含量。
3. 根据权利要求1或2所述的质量检测方法，其特征在于，所述高效液相法的色谱条件 包括： 固定相：十八烷基硅烷键合娃月父； 柱温：30±5°C; 流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B，流动相A和流动相B体积比为A:B= 21:79 ~60:40,梯度洗脱；流速：1. 0±0.lml/min; 检测波长：350nm; 优选的，梯度洗脱程序为： 第0~第18min，流动相A和流动相B的体积比缓慢、匀速地由21:79调整为23:77 ; 第18~第20min，流动相A和流动相B的体积比缓慢、匀速由23:77调整为55:45 ; 第20~第25min，流动相A和流动相B的体积比缓慢、匀速地由55:45调整为60:40， 并保持到第35min; 第36min开始，流动相A和流动相B的体积比缓慢、匀速地调整为21:79,并保持到洗脱 终点。
4. 根据权利要求1至3中任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述高效液相法， 还包括供试品溶液和对照品溶液的制备，具体操作为： 供试品溶液制备：取装量差异项下的所述行气坦尼卡尔胶囊内容物，研细，取约0.lg， 精密称定，置l〇〇ml棕色量瓶中，加甲醇90ml，功率250W，频率35kHz下超声处理15min，取 出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 供试品溶液制备：取芦荟苷对照品、胡椒碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含芦荟苷100yg、胡椒碱20yg的混合溶液，即得。
5. -种行气坦尼卡尔胶囊的质量检测方法，包括采用紫外检测器，利用高效液相法同 时测定芦荟苷和胡椒碱的含量的检测方法，具体色谱条件和操作步骤为： 色谱条件： 固定相：十八烷基硅烷键合娃月父； 柱温：30±5°C; 流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B，梯度洗脱程序为： 第0~第18min，流动相A和流动相B的体积比缓慢、匀速地由21:79调整为23:77 ; 第18~第20min，流动相A和流动相B的体积比缓慢、匀速由23:77调整为55:45 ; 第20~第25min，流动相A和流动相B的体积比缓慢、匀速地由55:45调整为60:40， 并保持到第35min; 第36min开始，流动相A和流动相B的体积比缓慢、匀速地调整为21:79,并保持到洗脱 终占. ，-、v' 流速：1. 〇±〇.lml/min; 检测波长：350nm; 供试品溶液制备：取装量差异项下的所述行气坦尼卡尔胶囊内容物，研细，取约0. lg，精密称定，置l〇〇ml棕色量瓶中，加甲醇90ml，功率250W，频率35kHz下超声处理15min，取 出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 供试品溶液制备：取芦荟苷对照品、胡椒碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含芦荟苷100yg、胡椒碱20yg的混合溶液，即得； 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10y1，注入液相色谱仪，测定，即 得。
6. 根据权利要求1至5中任一项所述的质量检测方法，其特征在于，高效液相色谱柱 选自AKZO NOBEL KromasillO〇-5C18、Agilent ZORBAX Eclipse Plus C185ym、Phenomenex Gemini-NX 5u C18 ll〇A^ Agela Venusil MP C185 y m l〇〇A> AICHROM AichromBond-AQ C18 和Waters XBridge C185ym中的一种。
7. 根据权利要求1至6中任一项所述的质量检测方法，其特征在于，还包括薄层层析法 定性鉴别硼砂； 优选的，所述薄层层析法定性鉴别硼砂，具体操作包括： 供试品溶液制备：取所述行气坦尼卡尔胶囊内容物1. 5g，置坩埚中，缓缓加热至完全 炭化，放冷至室温，将炭化物移置研钵中，研细，转移至离心试管中，加水l〇ml，功率250W， 频率35kHz下超声处理lOmin，转速6000转/min下离心lOmin，滤过，滤液浓缩至干，残澄 加甲醇lml使溶解，加硫酸1滴，静置，取上清液作为供试品溶液； 对照品溶液制备：另取硼砂50mg，加甲醇2ml，超声处理使溶解，加硫酸1滴，立即生成 大量白色沉淀，静置，取上清液作为对照溶液； 测定法：照中国药典2010年版一部附录VIB记载的薄层色谱法试验，吸取上述两 种溶液各3yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲酸 (3:2:5:0. 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%姜黄素酸性甲醇溶液； 检测结果：供试品色谱中，在与对照溶液色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
8. 根据权利要求1至7中任一项所述的质量检测方法，其特征在于，还包括薄层层析法 定性鉴别芦荟； 优选的，薄层层析法定性鉴别芦荟，具体操作包括： 供试品溶液制备：取所述行气坦尼卡尔胶囊内容物lg，加甲醇20ml，置水浴上加热至 沸，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液； 对照药材溶液制备：取芦荟对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液； 芦荟苷对照品溶液制备：取芦荟苷对照品，加甲醇制成每lml含5mg的溶液，作为对照 品溶液； 测定法：照中国药典2010年版一部附录VIB记载的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶 液各5y1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13)为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置365nm紫外光灯下检视； 检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，应显相同颜 色的焚光斑点。
9. 根据权利要求1至8中任一项所述的质量检测方法，其特征在于，还包括薄层层析法 定性鉴别胡椒； 优选的，薄层层析法定性鉴别胡椒，具体操作包括： 供试品溶液制备：取所述行气坦尼卡尔胶囊内容物1. 5g，加无水乙醇5ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液； 对照药材溶液制备：另取胡椒对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液； 对照品溶液制备：取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每lml含4mg的溶 液，作为对照品溶液； 测定法：照中国药典2010年版一部附录VIB记载的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶 液各2y1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮（7 :2 :1)为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光和365nm紫外光 灯下检视； 检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，应显相同颜 色的斑点或荧光斑点。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述行气坦尼卡 尔胶囊的处方组成为： 芦荟147. 7g，胡椒110. 8g，天仙子23.lg，硼砂18. 5g; 通过如下方法制备： 以上四味，粉碎成细粉，过筛，混匀，装入胶囊，每粒装〇. 3g，共制成1000粒，即得。
【专利摘要】本发明提供一种来源于维族传统医药的治疗腹胀、便秘的行气坦尼卡尔胶囊的质量检测方法，包括利用高效液相法、采用梯度洗脱同时检测芦荟苷和胡椒碱的含量。本发明所述的质量检测方法还包括薄层色谱法定性鉴别硼砂、芦荟和/或胡椒。本发明所述的质量检测方法，操作便捷、省时省力，能够更全面地反映行气坦尼卡尔胶囊的质量，从而保障患者的用药安全。
【IPC分类】G01N30-02, G01N30-90
【公开号】CN104777244
【申请号】CN201510085403
【发明人】彭一峰, 杨应梅, 周寒利, 蒋惠娟, 王峄, 尹洪强
【申请人】新疆全安药业有限公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年2月15日