基于样品无处理快速检测的大气压离子源串联质谱系统的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种待测液中塑化剂的检测系统，特别是涉及一种质谱仪检测系统， 应用于液体饮品的质量安全检测装置技术领域。
【背景技术】
[0002] 白酒的发展已经有上千年的历史了，是人们物质生活和精神生活的重要结合。随 着时代的进步，人们对白酒的要求越来越高了。于是有厂商就想到加催化剂让年份不够的 酒液看起来好看，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。酒产 品中的塑化剂属于特定迀移，主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸 塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。长 期食用可能造成生殖系统的异常、胎儿畸形或者癌症的危险，危及人们的健康以及人类的 可持续发展。这就要求一种快速高效的检测方法。传统的检测方法需要样品前处理，既耗 时又需要大量溶剂。现有的检测方法存在两个方面不足：一是一些复杂前处理中所利用的 有机溶剂量比较大，容易造成环境不友好，且耗时；二是一些无处理检测技术灵敏度差，重 复性差，难以满足商业化需求。
【发明内容】
[0003] 为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种 基于样品无处理快速检测的大气压离子源串联质谱系统，利用空气动力辅助电喷雾萃取电 离进行质谱测液体中的塑化剂，待液体测样品无需预处理，直接进样，操作很简单，检测灵 敏度尚，几秒内完成检测，检测效率尚。
[0004] 为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：
[0005] -种基于样品无处理快速检测的大气压离子源串联质谱系统，从质谱仪的进样口 进样，质谱仪的进样口设有样品电离系统，样品电离系统由电喷雾萃取通道、离子传输管和 电喷雾萃取调节装置组成，离子传输管的两端分别连接质谱仪的进样口电喷雾萃取通道， 在电喷雾萃取通道内进行待测液样品的电离和初步萃取除杂，电喷雾萃取调节装置对电喷 雾通道的角度和位置进行调节，电喷雾萃取通道包括可调的待测液样品通道和可调的萃取 剂通道，在待测液样品通道内和萃取剂通道内，分别对待测液体样品和萃取剂输入非氧化 气体形成气液混合物，当气液混合物从电喷雾通道末端喷出时形成喷雾，使待测液体样品 和萃取剂的成分充分混合进行萃取反应，然后使萃取产物连同萃取混合液一并进入离子传 输管向质谱仪的进样口进行输送，质谱仪的进样口还连接空气动力辅助系统，空气动力辅 助系统包括辅助气流管和空气抽速系统，空气抽速系统由设置于质谱仪的进样口附近的抽 气泵和辅助气流管连通组成，离子传输管从辅助气流管中间穿过，使离子传输管和辅助气 流管之间的管道形成抽滤气流工作区，在抽气泵的吸气口和质谱仪的进样口之间的吸气管 上还设有流量计，控制系统根据流量计对气流的检测信息控制抽气泵的输出功率，萃取产 物中的带电离子在空气抽速的作用下沿着离子传输管向质谱仪的进样口移动，并在移动过 程中进一步去溶剂化，在质谱仪的进样口附近，带电离子在电场力的作用下进入质谱仪的 进样口，其它的气液组分则在辅助气流管内的抽吸气流作用下被抽滤去除。
[0006] 作为本发明优选的技术方案，电喷雾萃取调节装置为手动调节按钮、手动调节旋 钮或触摸屏输入装置。
[0007] 作为本发明上述技术方案中优选的技术方案，质谱仪包括三重四级杆质量分析 器、飞行时间质量分析器和微通道板检测器，三重四级杆质量分析器进行母离子及子离子 的选择，飞行时间质量分析器提高离子峰的分辨率，微通道板检测器将时间信号转换为电 信号形成质谱图来检测离子信号。
[0008] 本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
[0009] 1.本发明大气压离子源串联质谱系统由电喷雾萃取离子源和质谱仪串联，并结合 空气动力辅助离子源组成，大气压离子源能够实现样品无需预处理直接电离，生成可以被 质谱检测的带电离子，检测灵敏度高，几秒内完成检测；
[0010] 2.本发明基于样品无处理快速检测的大气压离子源串联质谱系统采用现代质谱 检测技术，具有检测速度快，且操作简便、消耗低，环境友好的特点，是一种非常具有发展潜 力的无处理检测技术；
[0011] 3.本发明大气压离子源串联质谱系统提高了带电液滴的采集与传输效率、增加带 电液滴的传输距离、同时促进带电液滴脱溶剂，并在质谱仪采集口富集后最终实现高效率 的呙子化；
[0012] 4.本发明大气压离子源串联质谱系统适用于白酒等饮品中的塑化剂的检测，在检 测操作过程中无需使用大量的有机溶剂，能节约有机溶剂，对环境友好，且灵敏度高，检测 结果精确度高。
【附图说明】
[0013] 图1是本发明实施例一大气压离子源串联质谱系统的结构示意图。
[0014] 图2是在本发明实施例一中萃取剂种类选择的质谱图。
[0015] 图3是在本发明实施例一中甲醇含量选择的质谱图。
[0016] 图4是在本发明实施例一中第二种白酒1 μ gg_1BBP标准溶液的定性离子图。
[0017] 图5是在本发明实施例一中第二种白酒1 μ gglBP标准溶液的ESI-MS/MS图。
[0018] 图6是在本发明实施例一中第二种白酒1 μ gglBP标准溶液的EESI-MS/MS图。
[0019] 图7是在本发明实施例一中第二种白酒1 μ gglBP标准溶液的AFAEESI-MS/MS 图。
【具体实施方式】
[0020] 本发明的优选实施例详述如下：
[0021] 实施例一：
[0022] 在本实施例中，参见图1~图7,一种基于样品无处理快速检测的大气压离子源串 联质谱系统，从质谱仪7的进样口进样，质谱仪7的进样口设有样品电离系统，样品电离系 统由电喷雾萃取通道、离子传输管4和电喷雾萃取调