一种高速、可控温的动态界面张力仪及测试方法
【技术领域】
[0001] 本专利公布了一种高速、可控温的动态界面张力仪及测试方法。本发明提出的高 速、可控温的动态界面张力仪采用了压电陶瓷纳米定位平台作为主控制部件，在亚毫秒时 间内形成一个新的液滴表面，动态测试新形成表面的液一气或液一液界面张力。摄像系统 采用了平行光源和远屯、镜头，并通过高速摄像机拍摄液滴图像。在界面张力计算方法上，采 用真实液滴法的化ung-Laplace方程拟合方法。本专利设及的技术，可广泛应用于日化、农 药、石油化工、表面活性剂研究、消防、电力等各个行业领域，具有极高的推广价值。
【背景技术】
[0002] 界面张力为物质的物理化学性质的重要参数之一。测试液一气或液一液动态界 面张力对于非常多的实际应用非常重要。发泡、微乳、液晶、合金、多相液、农药、印刷、化妆 品、采油等各种行业均需要考察动态界面张力值。而目前而言，动态界面张力测试技术还 停留在动态表面张力测试的阶段。动态表面张力是指液一气之间的表面张力的动态变化， 表面吸附等。而动态界面张力是指液一液甚至液一固、液一液一固的界面张力的动态变 化，界面吸附现象等。对于动态表面张力的测试技术，国内外的专业书籍、文献中均有很多 描述。女曰Arthur. W. Adamson的《Physical chemistry of surfaces》（John WileyiSon, Inc, 1997)和 J. Lyklema 的《Fundamentals of interface and colloid science, Vol 3:Liquid-fluid interfaces》（Academic press, 2000)均详细描述了包括流动法（Flow methods)、毛细波（capilary waves),最大气泡法（maximum bubble pressure method) 和滴体积法（Maximum化op volume method)等。该些方法在实际测试过程中存在易受外 界因素干扰、测值精度一般、无法测试液一液界面张力的缺陷。目前，商业化的动态表面张 力仪主要为最大气泡法和滴体积法的仪器，包括德国Kruss、瑞典Biolin、德国site、日本 Kyowa、德国Lauda等公司。而在该两种方法中，W最大气泡法应用较为普通。相较于其他 方法，最大气泡法采用了压力传感器测试压力差后，通过化ung-Laplace方程经过经验值 修正后，计算得出表面张力值。该样的测试过程相对而言充分利用了压力传感器的高速、灵 敏度高的优势，可W感测得到比较快的时间的表面张力变化。商业化的仪器显示，其反应速 度最快可达5ms (0.005s)。但是，由于测试原理决定，在实际应用中存在比如毛细管材质、 毛细管直径、额外压力等复杂的修正、气泡形成过程中气泡间隔时间与气泡脱离时间是否 一致等各种影响测值的问题，从而严重影响了动态吸附的评估。从实际测试结果来看，最大 气泡法的数据很少有0. 01秒该样级别的，通常均是秒级的比较多。从而也证实了其实际应 用于动态测试效果不好。
[0003] 2011 年，德国 R. Miller 在《bubble and 化op inte;rfaces》（VSP，2011)中对 如上的最大气泡法、滴体积法的仪器的相关技术进行了总结。同时，书中重点对其长期提 出的毛细管压法动态表面张力（Capillary pressure tensiometry)测试技术进行了全面 总结(原书第143页)。该种技术是对动态界面张力测试的一种尝试，也取得了一定的成 功。毛细管压法的核屯、在于测试毛细管压力差W及拍摄图像的顶点曲率半径，计算得出 动态界面张力（当然，表面张力测试也是完全可w的）。其优点同样是利用的压力传感器 的高灵敏度、响应快的优势，但缺点也是非常明显，包括：第一，在计算值的时候，需要通过 图像法计算顶点曲率半径，该个数据与压力传感器的数据同步性立即降低；第二，大部分 液滴在形成悬滴（pendant化op)时，很难保证其符合最简化的化ung-Laplace方程，即 表面张力值0=AP/2*R。，所W测值的精确度大大降低了。在实际的测试数据中我们也可 W看到，测试时，R. Miller很少提供高速吸附的参考数据，通常的动态吸附均为秒级的。 R. Miller对毛细管压法动态表面张力仪的结构进行了描述，采用了注射累和压电陶瓷活塞 (piezo-piston)的结构。同样的，商业化的仪器如德国Kruss、Dataphysics的仪器中也采 用了类似的结构。其显著特征为由于压电陶瓷活塞(压电陶瓷振荡片）本身会带电，所W液 滴形成腔体W聚甲醒等类似的塑料件组成，而非金属件。因而，有效的控制温度是其明显的 缺点。而且，压电陶瓷活塞的密封结构无法适应高速(毫秒级)的机械运动。而且，在实际应 用中，简单的压电陶瓷活塞结构很容易导致排气不干净，存在气泡问题，从而影响快速形成 的压力的传导。
[0004] 美国专利US2009/013：M80A1 (2009 年 5 月 8 日）《Methodsanddevicefor fastcreationoffluidinterfacesandusedofthisdevicefordeterminationof liquid-liquidandliquid-gasinterfacialproperties〉〉同才于弓长 力测试技术进行了描述，提及了轴对称影像分析法（ADSA)和R.Miller提及的毛细管压法 (CPM)。但其专利的棱屯、为S种液滴形成的方式；保护液滴式（Protecteddropmethod, PDM)、隐藏液滴式（Hiddendropmethod,HDM)和保护气泡式（Protectedbubblemethod, PBM)。该S个方法与本专利提及的动态界面张力仪和测试方法技术不存在任何关系，不影 响本专利的创新性。
[0005] 作为光学法界面张力分析的一种方法，影像分析法界面化学分析技术在世界上 有类似技术，通常W化ung-Laplace方程拟合的形式出现。但由于算法和计算机发展影 响很大，该些化ung-Laplace拟合或采用Bashforth-Adams查表法或简单的经验求解 (WBashfo;rth.F.Adams.J.C、An化eas、S.Hartland等为代表，，或义用基于DS/DE或少 数点（30°、45°、60°角度值）坐标比值的Selectplane快速界面张力测试的算法 Springer、F.K.Hansen等为代表)，或采用ALFI算法并W经验假设的简单影像分析法（W Rotenberg、A.W.Neumann、0.I.del.RI0为代表)，均有明显缺陷，与本专利提及的真实液滴 法（RealDrop)的影像分析法有一定的区别。主要区别在于，如上提及的所有算法均为轴对 称影像分析法（AxisymmetricDropshape),除ALFI算法W经验推断值的方法外，其他算 法均是基于Selectplane的化ung-Laplace方程拟合。其缺陷；第一，在于测试时的条件 与Selectplane分析邦德系数（BondNumber)时必须一致，如针头直径及其材质、温度等； 第二，液滴不能太小；第S，邦德系数（BondNumber)必须大于0.4(orbondnumbermust begreaterthane.g. 0. 4,美国专利US2009/013：M80A1正文第1页，右侧中间）。目前， 商业化的仪器厂商，如德国拉'1133、〇313口1173；[03、瑞典6；[01；[]1、美国1?311161131'1：公司等，其 Young-Laplace方程拟合均为基于Selectplane算法的化ung-Laplace方程拟合。
[0006] 为解决如上各种问题，本专利公布了一种高速、可控温的动态界面张力仪及测试 方法。本发明提出的高速、可控温的动态界面张力仪采用了压电陶瓷纳米定位平台作为主 控制部件，在亚毫秒时间内形成一个新的液滴表面，动态测试新形成表面的液一气或液一 液界面张力。摄像系统采用了平行光源和远屯、镜头，并通过高速摄像机拍摄液滴图像。在 界面张力计算方法上，采用真实液滴法的化ung-Laplace方程拟合方法。本专利设及的技 术，可广泛应用于日化、农药、石油化工、表面活性剂研究、消防、电力等各个行业领域，具有 极高的推广价值。
【发明内容】
[0007] 针对上述情况，本发明提供一种高速、可控温的动态界面张力仪，解决最大气泡 法表面张力仪和毛细管压法表面张力仪的动态测试精度差、响应速度一般，无法控制温度 的问题，我们对动态界面张力仪的结构、所用材料、采用的关键部件W及测试方法均作了创 新。
[0008] 为了实现上述目的，本发明的技术方案如下： 一种高速、可控温的动态界面张力仪，包括步进电机控制的光学旋转平台、微量进样 器、=通阀口、注射累组件、远屯、显微镜头、高速摄像机、支撑架、电气箱、光学调整台组件、 底座、连接板，底座左侧设有步进电机控制的光学旋转平台和电气箱，底座右侧设有远屯、显 微镜头和高速摄像机，底座上方设有注射累组件，底座中间设有光学调整台组件，光学旋转 平台通过连接板与底座另一侧的远屯、显微镜头和高速摄像机固定结构连接，形成一个可沿 垂直方向转动的结构，其特征在于，还包括电压陶瓷腔体，电压陶瓷腔体设于注射累组件下 方，电压陶瓷腔体后端通过毛细管连接至=通阀口进而与注射累组件连接，电压陶瓷腔体 前端通过鲁尔接口连接针头。
[0009] 作为优选实施例，所述电压陶瓷腔体包括腔体固定螺丝、压电陶瓷定位台、腔体固 定座、腔体压板、高弹性0形密封圈、腔体振荡板、腔体压帽、循环水腔体、腔体盖板、循环水 槽快速接口、腔体加强板，循环水腔体分为振动腔和控温腔，振动腔内设有腔体振荡板，腔 体振荡板外侧设有腔体压板，腔体振荡板的震荡柄伸出腔体压板并由固定螺丝固定在压电 陶瓷定位台一侧，压电陶瓷定位台另一侧固定在腔体固定座上，控温腔一侧设有腔体盖板， 腔体盖板顶部有两个循环水槽快速接口。
[0010] 在另一优选实施例中，所述电压陶瓷腔体包括振荡片压板、压电陶瓷振荡片、高弹 性0形密封圈、腔体主体、控温压板、循环水槽快速接口、转接口，腔体主体一侧为振动腔