用乙酰丙酮分光光度测定水性涂料中甲醛含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，具体地，设及一种用己酷丙酬分光光度测定水性涂料中甲 醒含量的方法。
【背景技术】
[0002] 如今，国家标准对水性涂料中游离甲醒的限量越来越严格，而且是各个企业必须 执行的强制性标准。因此，甲醒测定的准确性既关系到各企业的利益，也关系到广大人民的 健康。国家标准和环境标准中一直沿用的方法是己酷丙酬分光光度法，该方法也广泛用于 食品、纺织工业等，是一个经典的公认的方法，但由于检测物质不同，在操作上各不相同。由 于在蒸馈过程中会产生许多气泡，很难控制蒸馈的效果，所W如何减少蒸馈过程中的气泡 是解决技术问题的关键。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种用己酷丙酬分光光度测定水性 涂料中甲醒含量的方法。
[0004] 本发明是通过W下技术方案实现的：
[0005] 本发明设及一种用己酷丙酬分光光度测定水性涂料中甲醒含量的方法，所述方法 包括如下步骤：
[0006] 步骤1，标准曲线的绘制：取8支50血具塞刻度管，分别加入0. 00、0. 02、0. 50、 1. 00、3. 00、5. 00、8. 00、10.OOmL甲醒标准使用溶液，加水至50mU再加入2. 5mL己酷丙酬溶 液到各支具塞刻度管中，摇匀，于60°C水浴中加热30min，取出后冷却至室温，测定；用IOmm 比色皿，在波长412nm处，测量吸光度，W吸光度和对应的甲醒质量绘制标准工作曲线；
[0007] 步骤2,甲醒含量的测定；称取2g水性涂料试样，置于50mL容量瓶中，并用水稀释 之刻度，摇匀；用移液管吸取IOmU移入已加入IOmL蒸馈水的IOOmL蒸馈瓶中，并在蒸馈 瓶中加入少量沸石，滴入一滴消泡剂，收集馈分的瓶中应先加入适量的水浸没冷凝管出口； 加热蒸馈并收集馈分，蒸干，将收集的馈分转移至50mL具塞刻度管中，用水稀释到刻度，待 巧U;待测试样加入2. 5mL己酷丙酬溶液，摇匀，于60°C水浴中加热30min，取出后冷却至室 温，测定甲醒的含量；用IOmm比色皿，在波长412皿处，测量吸光度，减去空白试验所测得的 吸光度，从标准曲线上查出试样中甲醒的含量即可。
[000引优选地，所述甲醒含量按下式计算：
[0009]
[0010] 其中；C-甲醒含量，mg/kg
[0011] m-从标准曲线上查得的甲醒量，Ug;
[0012] W-测试所取的试样量，g;
[0013] f一稀释因子。
[0014] 优选地，所述己酷丙酬溶液的体积浓度为0. 25 %，其配置方法为：称25g己酸锭， 加少量水溶解，加3mL冰己及0. 25mL新蒸馈的己酷丙酬，移入IOOmL容量瓶中，用水定容至 刻度，调整抑=6. 0,于2~5°C贬存即可。
[0015] 优选地，所述甲醒标准使用溶液的配置方法为；移取甲醒标准储备液IOmU置于 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，2~5 °C贬存即可。
[0016] 优选地，所述甲醒标准储备液的配置方法：移取20.OOmL甲醒标准储备液置于 250ml舰量瓶中，加0. 05mol/L舰溶液25. 0血，立即逐滴的加入Imol/L氨氧化钢溶液至颜 色稱到淡黄色为止，静置15min后，加Imol/L盐酸溶IlmL酸化，用标定好的硫代硫酸钢溶 滴定至淡黄色，加入新配制的Ig/lOOmL淀粉指示ImU继续滴定至藍色刚刚消失为终点，记 录所消耗硫代硫酸钢标准溶液体积VI，同时进行空白测定，记录所消耗硫代硫酸钢标准溶 液体积V0,按下式计算甲醒标准储备液浓度：
[0017]
[001引 式中；
[0019] VO一一空白消耗硫代硫酸钢溶液的体积，mL;
[0020] Vl一一标定甲醒消耗硫代硫酸钢溶液的体积，mL;
[0021] 。'"邱,一一硫代硫酸钢溶液浓度，mol/L;
[002引 15. 0--甲醒（1/2HC册）摩尔质量；
[0023] 10.0 一一甲醒标准储备液取样体积，血。
[0024] 优选地，所述盐酸溶液为lmol/1，所述氨氧化钢溶液为lmol/1，所述舰溶液为 0. 05mol/L，所述淀粉溶液为Ig/lOOmU所述硫代硫酸钢标准溶液为0.Imol/L，所述甲醒溶 液中甲醒的质量分数为37%。
[0025] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
[0026] 1、本发明方法针对因蒸馈的过程中会产生许多气泡，难W控制蒸馈的效果的问 题，在蒸馈过程中加入消泡剂W优化蒸馈效果及速度。
[0027] 2、本发明方法的精密度高，重复性强；再现性好，在重复性条件下，两次测试结果 的相对偏差不超过5% ;在再现性条件下，不同实验室间测试结果的相对偏差不超过10%。
【具体实施方式】
[002引下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。W下实施例将有助于本领域的技术 人员进一步理解本发明，但不W任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术 人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可W做出若干变形和改进。该些都属于本发明 的保护范围。
[002引连施例1
[0030] 本实施例设及一种用己酷丙酬分光光度测定水性涂料中甲醒含量的方法，所述方 法包括如下步骤：
[003U步骤1，标准曲线的绘制：取8支50血具塞刻度管，分别加入0. 00、0. 02、0. 50、 1. 00、3. 00、5. 00、8. 00、10.OOmL甲醒标准使用溶液，加水至50mU再加入2. 5mL己酷丙酬溶 浓到各支具塞刻度官中，摇匀，于60C水洛中加热30min,取出后冷却至室温,测走；用IOmm比色皿，在波长412nm处，测量吸光度，W吸光度和对应的甲醒质量绘制标准工作曲线； [003引步骤2,甲醒含量的测定；称取2g水性涂料试样，置于50mL容量瓶中，并用水稀释 之刻度，摇匀；用移液管吸取IOmU移入已加入IOmL蒸馈水的IOOmL蒸馈瓶中，并在蒸馈 瓶中加入少量沸石，滴入一滴消泡剂，收集馈分的瓶中应先加入适量的水浸没冷凝管出口； 加热蒸馈并收集馈分，蒸干，将收集的馈分转移至50mL具塞刻度管中，用水稀释到刻度，待 巧U;待测试样加入2. 5mL己酷丙酬溶液，摇匀，于60°C水浴中加热30min，取出后冷却至室 温，测定甲醒的含量；用IOmm比色皿，在波长412皿处，测量吸光度，减去空白试验所测得的 吸光度，从标准曲线上查出试样中甲醒的含量即可。
[0033] 其中，所述甲醒含量按下式计算：
[0034]
[003引其中；C-甲醒含量，mg/kg
[0036]m