一种含中药成分化妆品的质量控制方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学技术领域，具体设及一种含中药成分化妆品的质量控制方 法。
【背景技术】
[0002] 含中药成分的妆品由中草药提取精华经科学验证组方研制而成的，其中的中药成 分主要包括苦参7份、百部5份、赤巧1份、黄柏1份、甘草3份、巧等1份。
[0003] 由于药材来源、质量等因素，目前该中药化妆品无质量控制方法，有效控制产品的 质量是一个重大的课题，现有技术中采用的方法不完整，针对性不强，使用该些方法难W达 到真正控制质量的目的，给正常的生产经营带来了困难，因此采用科学的技术手段对其进 行含量测定具有十分重要的意义。
【发明内容】
[0004] 发明目的；为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种含中药成分化妆品的 质量控制方法。该方法包括鉴别和含量测定。
[0005] 技术方案；本发明所提供的技术方案所针对的含中药成分的化妆品，其主要成 分包括苦参、百部、赤巧、黄柏、甘草、巧等、卡波姆、丙二醇、己醇、1-十二烷基氮杂环庚 烧-2-酬、=己醇胺和去离子水。具体的，该化妆品的成分包括苦参7份、百部5份、赤巧1 份、黄柏1份、甘草3份、巧等1份、卡波姆1份，丙二醇20份，己醇1. 5份，1-十二烷基氮杂 环庚烧-2-酬2份，=己醇胺1份，去离子水100份。
[0006] 本发明所提供的质量控制方法包括W下步骤；将所述化妆品与水揽拌均匀，加入 甲醇，过滤，滤液蒸干，水溶解，加浓氨试液，萃取后，浓缩至干，残渣用甲醇溶解，作为供试 品溶液；将苦参碱溶于甲醇作为对照品溶液；取上述2种溶液分别点于同一硅胶G薄层板 上，W氯仿-甲醇-浓氨水为展开剂，上行展开，然后惊干，喷W稀舰化饿钟试液显色，在日 光下检视。
[0007] 还包括W下步骤；将所述化妆品与水揽拌均匀，加入甲醇，加热回流后，滤过，滤液 蒸干，残渣加水溶解，萃取后浓缩至干，残渣用甲醇溶解，作为供试品溶液；将甘草酸锭溶 于甲醇作为对照品溶液；取上述2种溶液，分别点于氨氧化钢溶液制备的硅胶G薄层板上， W己酸己醋-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，上行展开，然后取出，惊干；W硫酸己醇溶液，加 热至斑点显色清晰，置紫外灯下观察。
[000引还包括W下步骤：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各lOuL注入液相色谱仪， 测定，即得。色谱条件为；W十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇；0. 02mol/L磯酸二氨钟 溶液（10 ;90,磯酸二氨钟溶液用磯酸调节抑值到3.W;检测波长为215nm;理论塔板数按 苦参碱峰计算应不低于4000。
[0009] 所述的供试品溶液，其制备方法为；将化妆品溶于甲醇，揽拌，并超声处理，放 冷，转移至量瓶中，用甲醇洗漆，最后定容，滤过，即得。超声处理条件为；功率250W，频率 40曲z;超声处理时间为lOmin。
[0010] 更进一步的，本发明具体的技术方案为：
[ocm]A;取上述lOg中药化妆品，加10血水揽拌均匀，加甲醇30血，加热回流1小时， 滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL使溶解，用等体积正了醇萃取两次，合并正了醇液，浓缩至 干，残渣加2mL甲醇溶解，即得供试品溶液；另取甘草酸锭对照品适量，精密称定，加甲醇配 审IJ成每ImL含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液各1~ 2化，分别点于同一用1%氨氧化钢溶液制备的硅胶G薄层板上，W己酸己醋-甲酸-冰醋 酸-水（15 ;1 ;1 ;2)为展开剂，上行展开约10cm，取出，惊干；W10%硫酸己醇溶液，l〇5°C 加热至斑点显色清晰，置紫外灯365nm下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置， 显相同性状颜色的斑点。
[0012]B;取上述5g中药化妆品，加lOmL水揽拌均匀，加甲醇30mL揽拌均匀，过滤，滤液 蒸干，加5mL水溶解，加浓氨试液山以用lOmL己酸己醋萃取两次，合并己酸己醋液，浓缩至 干，残渣加甲醇2mL使溶解作为供试品溶液；另取苦参碱对照品适量，精密称定，加甲醇配 制成每ImL含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液各5yL， 分别点于同一硅胶G薄层板上，W氯仿-甲醇-浓氨水巧；〇. 6 ;0. 3)为展开剂，上行展开约 10cm，展开，惊干，喷W稀舰化饿钟试液显色，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色 谱相应位置，显相同性状颜色的斑点。
[0013] 所述含量测定色谱条件；W十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇；〇.〇2mol/L磯 酸二氨钟溶液（10 ;90,磯酸二氨钟溶液用磯酸调节抑值到3. 5);检测波长为215nm;理论 塔板数按苦参碱峰计算应不低于4000。
[0014] 对照品溶液的制备；称取苦参碱对照品，加甲醇制成每ImL中含0. 3mg的溶液，即 得。
[0015] 供试品溶液的制备；取上述中药化妆品5g，至具塞锥形瓶中，加约30血甲醇揽拌， 并超声处理lOmin，超声处理条件为功率250W，频率40曲Z，放冷，转移至50ml量瓶中，用甲 醇洗漆，最后定容至50mU作为供试品溶液，滤过，即得。
[0016] 测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10^以注入液相色谱仪，测定， 即得；按照样品中苦参碱含量计，不少于设定值。按照样品中苦参碱含量计，设定值为 0. 20mg/g〇
[0017] 有益效果；本发明对中药化妆品提出了质量控制方法，该方法提供了鉴别和高效 液相色谱法测定药物中苦参碱成分的含量，提高后的质量标准能更好地控制药品的质量， 本发明的质量控制方法，具有较强的专属性和良好的重现性，真正实现安全有效、质量可 控。
【附图说明】
[0018] 图1为苦参碱对照品的高效液相色谱图
[0019] 图2为本发明中药化妆品的高效液相色谱图
【具体实施方式】：
[0020] 结合【具体实施方式】，对本发明进一步说明如下：
[0021] 1、本发明中药化妆品的制备过程
[002引 （1)原料药及辅料组成诺参7份、百部5份、赤巧1份、黄柏1份、甘草3份、巧等 1份、卡波姆1份，丙二醇20份，己醇1. 5份，1-十二烷基氮杂环庚烧-2-酬2份，立己醇胺 1份，去罔子水100份。
[0023] (2)将苦参、百部、赤巧、黄柏、甘草、巧等粉碎，混合，加药材重量10倍量水煎煮 1. 5小时，煎煮3次，过滤，合并滤液，减压浓缩至70°C时相对密度1. 1，加己醇至含醇量体积 比达70%，静置12小时，过滤，收集滤液，减压回收己醇，并将滤液浓缩至在70°C时每升体 积的浓缩液含生药量2kg的浓缩液，得复方提取浓缩液。
[0024] (3)取处方量的卡波姆加适量水揽拌使之充分溶胀，取复方提取浓缩液加入完全 溶胀后的卡波姆中，揽拌均匀备用；丙二醇、1-十二烷基氮杂环庚烧-2-酬混合均匀，在揽 拌下缓慢加入上述凝胶物体中；取=己醇胺调节抑值为5. 0,揽拌均匀即得。
[0025] (4)进行了S批实验，批号为 140503、140504、140505。
[0026] 2、本发明所用到的仪器及试剂：
[0027]仪器；
[0028] 日本岛津公司Shima化U LC-15C高液相色谱系统，包括自动进样器。
[0029]S比-10AF，检测器SPD-15C;电子天平（BT25S，北京赛多利斯仪器系统有限公司）； 0SB-2100旋转蒸发仪（东京理化）；KQ2200DB型数控超声仪；硅胶预测薄层板（青岛海洋 化工厂）；色谱柱为Wondasil0DS-C18(150X4.6mm，5ym)。
[0030]试药；
[0031] 上述方法制备得到的本发明中药化妆品样品（批号140503、140504、140505)，处 方中的各味药材由安徽广印堂制药有限公司提供；苦参碱对照品（供含量测定