新型平面色谱点样仪及分步重复点样方法
【专利说明】新型平面色谱点样仪及分步重复点样方法
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技术领域
[0002]本发明为一种新型平面色谱点样仪，属于分析仪器中的平面色谱分析仪器领域。本仪器可广泛适用于化学、化工、医药、食品、环保、农业、林业等行业中使用平面色谱技术进行定性定量分析和少量化合物的分离制备等方面。
[0003]
【背景技术】
[0004]平面色谱法是色谱技术的一种操作形式，包括薄层色谱法和纸色谱法，其中最常用的为薄层色谱法。薄层色谱法是将固定相(如硅胶、聚酰胺、氧化铝等)涂布于平面的载体(如玻璃、铝箔、涤纶板等)上对样品进行分离的一种平面色谱技术，主要用于化合物的定性鉴别、定量测定和分离制备。薄层色谱法的实验过程主要包括制版、点样、饱和、展开、显色等步骤，其中点样是影响分离效果的关键步骤之一。
[0005]平面色谱的点样步骤可通过手工或仪器来完成，根据样品原点的形状可分为点状点样和条带状点样，实际工作中多采用手工点状点样。然而手工操作的缺点是点样力度不好控制，样品点样园点大小不好控制，易破坏固定相表面，导致分离效果较差、分离容量较小。研宄表明同样体积的样品溶液如果采用条带状点样，可大大提高平面色谱的分离能力和分离容量，改善分离效果。例如，在薄层色谱应用较多的对中药材的鉴别中，国家药典委员会出版的《中药材薄层色谱彩色图集》(2008)建议将样品点为条带状。但手工进行条带点样时由于样品溶液流出速度不同使条带的均匀性不易控制，且接触式点样也易破坏固定相表面，很难获得浓度均匀的条带，导致点样重复性较差。若使用自动化的点样仪器，采用非接触喷雾点样方式，通过程序设置合适的参数可以控制点样的过程，从而减少人为因素的干扰，能实现边缘清晰、线条均匀的条带状点样。
[0006]目前，国内市场上的点样仪主要由几家外国公司生产进口，其产品的优点是设计理念先进、效果可靠。使用国外生产的点样仪，对样品溶液的要求比较高，用于点样的样品溶液要求进行预先处理，否则专用的点样针容易被堵塞，一旦堵塞只能更换点样针，国外生产的点样仪使用的点样针也是其公司专门生产的。由于各种因素的限制，使用进口点样仪的单位并不广泛。国内也有一些单位和个人对点样仪技术进行了各个方面的努力，也都发表了各自的专利技术和主张。而我们从仪器研宄过程中感到点样仪的关键技术在于如何认识喷嘴的作用、在于对点样条带边界清晰的规律的认识、以及所采取的相应的解决方法。
[0007]由于平面色谱技术操作简单、适用范围广，尤其是在药物质量控制中具有相当重要的地位。有必要优化或改进现有平面色谱点样仪结构。
【发明内容】
[0008]本发明设计的新型平面色谱点样仪，将控温点样平台、气流控制系统、运动控制系统、微量喷嘴的应用有机的结合，该点样仪设计制造了重复性好、可靠性高、操作简单。
[0009]本发明另一目的是提供一种分步重复点样方法，该方法将点样的总体积分多次均匀的点在同一条带上，同时利用仪器结构系统的设计加速了溶剂挥发，使固定相充分吸收样品中的有效组分，从而保证了样品条带边缘清晰、高度一致。
[0010]本发明的具体技术方案如下:
新型平面色谱点样仪，包括运动控制系统、控温点样平台、气流控制系统，所述运动控制系统包括水平运动系统和垂直运动系统:
所述控温点样平台包括点样平台和加热板，加热板嵌装在点样平台中，加热板四周与点样平台之间留有隔热间隙，加热板和点样平台平行布置，加热板内设有棒状、带状或片状的加热器件，可以加快溶剂的挥发，所述点样平台上还设有L形上压靠板，该上压靠板设于点样区域外侧且在两边上均设有刻度。
[0011]本发明的进一步设计在于:
点样平台和加热板上还铺设有玻璃板，所述上压靠板设于该玻璃板上部。
[0012]使用过程中，加热板以外的点样平台温度低于50度，可以保证使用者不被烫伤。
[0013]气流控制系统中包括微型气泵、气源转换开关、流量计、微量喷嘴与安装在微量喷嘴内的微量点样针连接，点样时微量点样针插入微量喷嘴。
[0014]分步重复点样方法，包括以下步骤:
第一，设定点样平台温度，打开加热开关，预热点样平台；用点样针吸取V体积的样品溶液，插入微量喷嘴，打开微型气泵开关，或者接入外接气源，调节气流的压力与流量，完成点样准备；
第二，启动点样开关，水平运动系统带动微量喷嘴由起点沿水平正向位移X，相同时间内垂直运动系统带动点样针压片垂直下压Y位移，点样针中的样品溶液被均匀推出在固定相上形成条带；
第三，水平运动系统带动喷嘴沿水平逆向位移X回到起点，相同时间内点样针压片静止暂停点样；
第四，水平运动系统二次带动喷嘴沿水平由起点沿水平正向位移X，相同时间内垂直运动系统带动点样针压片继续垂直下压Y位移，样品溶液再次被均匀推出在固定相条带上；第五，水平运动系统二次带动喷嘴沿水平逆向位移X回到起点，相同时间内点样针压片静止暂停点样；
第六，喷嘴如此往复运动N次并回到起点，直至点样针完成推出V体积样品溶液为止；第七，水平运动系统第N+1次带动喷嘴沿水平正向位移X+d，同时垂直运动系统带动点样针压片垂直向上Yt=Y*N返回起始点，等待第二次点样，其中d为两个条带之间的间隔。
[0015]上述点样过程中，气流控制系统经微量喷嘴持续对点出的条带进行气流吹扫，加快溶剂的挥发。
[0016]点样前，用调焦规板调节微量喷嘴前端到点样平面的距离和微量点样针针尖到点样平面的距离。
[0017]上述点样过程适用于薄层色谱点样和纸色谱点样。
[0018]本发明相比现有技术具有如下有益效果:
本发明设计了一种新型平面色谱点样仪，采用单片机控制的机电一体化技术，将控温点样平台、气流控制系统、运动控制系统有机的结合，制作了点样重复性好、可靠性高、操作简单的新型平面色谱点样仪。本仪器的优势在于点样时所需样品量很少，样品溶液无需特殊处理，与手工点样相比更加科学、规范，点样用时少、效率高。
[0019]微型气泵的设计节约了气源的使用费用。该点样仪配合调焦规板的使用，可用于各种厚度的薄层板和色谱滤纸的点样，该仪器不仅满足了薄层板的点样，还可以满足纸色谱的点样；不仅可以作直线线段点样，还可以作圆点状点样；不仅可以用于样品溶液的平面色谱分析，还可以用于样品溶液的分离制备。
[0020]1、本发明新型平面色谱点样仪点样时对样品溶液的要求不高，无需对样品溶液做特殊的处理，方便了操作者使用。
[0021]2、该仪器的发明有利于将平面色谱点样技术标准化，减少人为因素的干扰，使条带状点样效果更加可靠、提高点样的重复性。同时本仪器的所有配件均为国产，降低了使用成本。
[0022]3、加热板四周与点样平台之间有一定的间隙，当加热板被加热器件加热时，该间隙具有热阻效应，阻止了热量向整个点样平台传递。同时加热板体积小，升至一定温度所需时间短，容易恒温，且热量向