新型平面色谱点样仪及分步重复点样方法_2

文档序号:9248451阅读:来源:国知局
周围传递慢、少,从而节省了能量。
[0023]4、由于加热板与点样平台之间有一定的间隙,不会使整个点样台面温度变化过大,从而避免了对使用者造成烫伤的缺陷。
[0024]5、本发明设计的L形上压靠板,通过调节上压靠板上的固定螺丝,平行移动其位置即可调节样品条带与薄层板底边的距离,调整好,操作者无需再在固定相表面做任何标记,点样平台上上压靠板的设计使使用者使用起来非常方便。
[0025]6、本发明点样仪中,微型空气气泵与外接气瓶之间可以相互转换,点样时可以根据样品溶液中组分的性质采用不同的气体。
[0026]7、本发明的分步重复点样法可加速溶剂的挥发以获得尽可能窄的样品条带,该分步重复点样点样的总体积分多次均匀的点在同一条带上,再通过几种辅助方法加速溶剂挥发,使固定相充分吸收样品中的组分,从而保证了样品条带边缘清晰、高度一致。
[0027]
【附图说明】
[0028]附图1新型平面色谱点样仪外观示意图。
[0029]图1中各部分的名称分别为气体流量计,2压片,3微量点样针的位置,4微量喷嘴,5加热板,6点样平台,7程序自检开关,8手动/自动控制转换开关,9启动按钮,10加热开关,11气泵开关,12水平方向正向/逆向开关,13温度控制器,14水平运动控制器,15垂直运动控制器,16上压靠板,17整机电源开关(位于仪器右侧),18气源转换开关(位于仪器后面板上)。
[0030]附图2点样平台温度控制系统组成方框图。
[0031]附图3控温点样平台的结构示意图。
[0032]图3中各部分的名称分别为:1支撑板水平移动孔,2加热板与点样平台之间的隔热间隙,3加热棒,4加热板,5点样平台,6上靠压板。
[0033]附图4上压靠板与温度测量点在点样平台的相对位置关系图。
[0034]图4中各部分的名称分别为:1上靠压板,2加热板,3加热板与点样平台之间的间隙,4(a_i)九个温度测量点。
[0035]附图5点样平台不同位置的温度测试曲线。
[0036]附图6上压靠板设计图。图中各部分的名称分别为可调节螺孔,2刻度标尺。
[0037]附图7气流控制系统组成方框图。
[0038]附图8微量点样针插入微量喷嘴导向阻气管的剖面示意图。
[0039]图8中各组成部分分别为:I微量点样针针管、2微量点样针针管入口、3壳体、4进气管、5集气腔、6导向阻气管、7导向阻气腔、8束流腔。
[0040]附图9运动控制系统组成方框图。
[0041]附图10调焦规板示意图。
[0042]
具体实施例
[0043]实施例一:
本发明设计的新型平面色谱点样仪运用单片机控制的机电一体化技术,将控温点样平台、气流控制系统、运动控制系统、微量喷嘴和调焦规板的应用有机的结合,设计制造了重复性好、可靠性高、操作简单的新型平面色谱点样仪,整机的外观设计如图1所示。该仪器的工作原理为:通过温度控制保持点样平台上点样区域恒温,使用自带的微型气泵或外接气源输出的气体,经气体流量计调节,进入微量喷嘴。运动控制系统中垂直运动的压片将微量点样针中的样品溶液均匀的推出的同时,水平运动的微量喷嘴携带着微量点样针做匀速水平运动,且垂直运动与水平运动存在着时间上的配合,此时微量喷嘴喷射出的气体携带着样品溶液喷射至需要点样的固定相表面上,形成均匀的样品条带。
[0044]新型平面色谱点样仪采用“分步重复点样”的原理完成条带状点样,即将需要点样的样品溶液的总体积分多次重复完成。设计“分步重复点样”方法的理论依据是:按国家药典委员会出版的《中药材薄层色谱彩色图集》(2008)的建议,使用硅胶板进行薄层色谱分析时,若采用条带状点样,宽为8-10_ (普通板)或5-8_ (高效板)、高度不超过Imm为宜。以固定相厚度为0.2mm的普通娃胶板点样为例,条带宽10_、高Imm时,固定相所占体积为10X1X0.2 =2mm3=2 μ 1,若点样体积为10 μ 1,即使忽略固定相体积,样品溶液的体积也是固定相所占体积的5倍。若一次性将10 μ I的样品溶液点于2mm3的固定相上且短时间内被吸收,溶剂来不及挥发会导致样品溶液的扩散,使样品条带的高度大于1mm。即使一次点样的体积4 μ 1,其体积比仍为2倍,也会使样品溶液扩散,我们在新型平面色谱点样仪上也验证了该结论。为解决样品条带扩散的问题,我们明确提出“分步重复点样”的原理,将点样的总体积分多次均匀的点在同一条带上,再通过几种辅助方法加速溶剂挥发,使固定相充分吸收样品中的组分,从而保证了样品条带边缘清晰、高度一致。
[0045]新型平面色谱点样仪在“分步重复点样”原理的基础上,逐一的解决了与条带点样的效果有关的因素,如气体的流量、微量喷嘴水平移动的速度、溶剂在薄层板上的挥发速度等,通过发挥仪器各个部分的功能共同实现加速溶剂挥发的目的。
[0046]按点样仪在点样过程中各部分实现的功能,将仪器主要分为三个组成部分:1控温点样平台;2气流控制系统;3运动控制系统,运动控制系统通过点样平台安装在点样仪的机箱上,包括水平运动系统和垂直运动系统。
[0047]点样平台与机箱固定连接,水平运动系统通过固定支撑板连接在点样平台下方,垂直运动系统与水平运动系统通过传动轴连接。气流控制系统的微量喷嘴安装在垂直运动系统上,微量点样针的压片与垂直运动系统连接,由垂直运动系统将点样针中的样品溶液推出。
[0048]控温点样平台包括点样平台和加热板,加热板上表面与点样平台平齐,加热板嵌装在点样平台中,加热板四周与点样平台之间留有隔热间隙,加热板与点样平台上表面平齐,加热板内设有棒状、带状或片状的加热器件,加热器件点样针运动轨迹下方布置,加热器件布置在点样针运动轨迹下方,所述点样平台上还设有L形上压靠板,该上压靠板设于点样区域外侧且在两边上设有刻度。
[0049]各部分的工作原理分述如下:
1、控温点样平台:
控制点样平台温度的目的是加速溶剂的挥发以获得尽可能窄的样品条带。
[0050]如图3所示,控温点样平台中加热器件在加热板内部、微量喷嘴的正下方且平行于微量喷嘴水平运动轨迹。加热板四周与点样平台之间有一定的间隙,其相对位置见图4。当加热板被加热器件加热时,该间隙具有热阻效应,阻止了热量向整个点样平台传递。其优点是:加热板体积小,升至一定温度所需时间短,容易恒温,且热量向周围传递慢、少,从而节省了能量。加热板与点样平台之间的间隙设计是新型平面色谱点样仪的发明之一。
[0051]由于加热板与点样平台之间有一定的间隙,不会使整个点样台面温度变化过大,从而避免了对使用者造成烫伤的缺陷。我们在点样平台上选取了 a-1九个温度测量点,各位置的温度测试曲线如图5所示,显示加热板的温度显著高于点样平台的其他部分。
[0052]此外,在加热板和点样平台上面铺了一块2 mm厚的玻璃,即美化了仪器的外观,也能够防止在使用过程中有细小的物体掉入隔热间隙(图4
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