是点状点样，也可以通过程序参数设置，让垂直方向上压片的运动分几步完成，通过延长等待时间让喷射到固定相上的溶剂充分挥发，使样品斑点足够小。
[0063]综上所述，将控温点样平台、气流控制系统、运动控制系统三部分有机的融合在一起，在单片机控制下即可完成点样工作。本仪器通过同时发挥上述三部分的功能可加速样品溶液中溶剂的挥发，即提高点样平台上加热板的温度；2延长垂直运动的压片的暂停时间；3充分利用暂停时间内喷射气流的吹扫功能。
[0064]然而，实际点样时发现样品条带的高度还取决于微量喷嘴前端到点样平面的距离和微量点样针针尖到点样平面的距离。因此，通过大量的实验并对实验数据进行整理、总结，专门针对新型平面色谱点样仪发明了一个高度固定的用于调节和规范距离的模板，取名为调焦规板，见附图10。作为新型平面色谱点样仪的一个部件，调焦规板已经申请了发明专利，该专利目前已进入实质审查阶段，专利申请号为201410257784.6。运用调焦规板可以准确的控制微量喷嘴前端到点样平面的距离和微量点样针针尖到点样平面的距离。由于调焦规板的应用，不但简化了仪器的设计、方便了操作者使用仪器，而且使新型平面色谱点样仪可用于其他任意厚度的固定相平面上的点样，包括不同厚度的薄层板和色谱滤纸的点样。这就解决了由于固定相厚度差异造成的点样重复性不好的问题，因此本发明命名为新型平面色谱点样仪。
[0065]应用实例:
按以上设计将控温点样平台、气流控制系统、运动控制系统有机的整合到一起，即成为一台完整的新型平面色谱点样仪。按国家药典委员会出版的《中药材薄层色谱彩色图集》(2008)的建议，使用硅胶预制板进行薄层色谱分析时，样品基线距底边10-15mm，样品原点之间的距离为5、8、10mm ;若为条带状点样，宽为8_10mm，高度不超过1mm。本实施例以薄层色谱点样4 μ I为例，说明新型平面色谱点样仪的使用方法。
[0066]本仪器利用上靠压板直接控制样品基线距底边10mm。水平运动参数设置为样品条带宽度X=8mm，条带间隔d=5mm。点样量为4 μ I时，使用5 μ μ I的微量点样针其推杆移动距离为40mm，则推杆每移动1mm匀速推出的溶液为I μ 1，因此可通过四次重复完成一个样品的点样工作。根据以上数据，将水平运动和垂直运动的距离换算成驱动步进电机的脉冲个数。打开点样仪电源开关，在水平和垂直运动控制器上分别设置两个步进电机的脉冲个数和脉冲速度，只要保证水平移动8 mm距离和垂直运动10 mm距离所需的时间相等即可。将上述参数在程序控制器上重复设置4次。最后一次水平移动距离为8mm+5mm=13mm，且垂直运动的压片回到起点。
[0067]按上述过程设置好运动参数，即可按以下步骤点样:
1、设定点样平台温度，打开加热开关，预热30分钟。
[0068]2、用调焦规板固定微量喷嘴至薄层板的高度，取未吸取溶液的微量点样针插入微量喷嘴，再用调焦规板固定微量点样针针尖到薄层板的高度，若不符合要求可更换微量点样针或微调微量喷嘴的位置。
[0069]3、用选定的微量点样针吸取样品溶液，调整刻度后将其插入微量喷嘴，调整喷嘴至薄层板上合适的位置(距底边10-15mm)。
[0070]4、启动气泵，调节合适的气流量(2_5L/min)。
[0071]5、按触发按钮开始点样。
[0072]6、点样结束后取下微量点样针，清洗，准备下一个样品的点样。
[0073]按上述过程进行点样，即可获得宽度为8臟，间隔为5mm的样品条带。
【主权项】
1.新型平面色谱点样仪，包括运动控制系统、控温点样平台、气流控制系统，所述运动控制系统包括水平运动系统和垂直运动系统，其特征是: 所述控温点样平台包括点样平台和加热板，加热板嵌装在点样平台中，加热板四周与点样平台之间留有隔热间隙，加热板和点样平台平行布置，加热板内设有棒状、带状或片状的加热器件，所述点样平台上还设有L形上压靠板，该上压靠板设于点样区域外侧且在两边上均设有刻度。2.根据权利要求1所述平面色谱点样仪，其特征是:点样平台和加热板上还铺设有玻璃板，所述上压靠板设于该玻璃板上部。3.根据权利要求1或2所述平面色谱点样仪，其特征是:气流控制系统中包括微型气泵、气源转换开关、流量计、微量喷嘴与安装在微量喷嘴内的微量点样针，点样时微量点样针插入微量喷嘴。4.利用权利要求1-3任一所述点样仪的分步重复点样方法，包括以下步骤: 第一，设定点样平台温度，打开加热开关，预热点样平台；用点样针吸取V体积的样品溶液，插入微量喷嘴，打开微型气泵开关，或者接入外接气源，调节气流的压力与流量，完成点样准备； 第二，启动点样开关，水平运动系统带动微量喷嘴由起点沿水平正向位移X，相同时间内垂直运动系统带动点样针压片垂直下压Y位移，点样针中的样品溶液被均匀推出在固定相上形成条带； 第三，水平运动系统带动喷嘴沿水平逆向位移X回到起点，相同时间内点样针压片静止暂停点样； 第四，水平运动系统二次带动喷嘴沿水平由起点沿水平正向位移X，相同时间内垂直运动系统带动点样针压片继续垂直下压Y位移，样品溶液再次被均匀推出在固定相条带上； 第五，水平运动系统二次带动喷嘴沿水平逆向位移X回到起点，相同时间内点样针压片静止暂停点样； 第六，喷嘴如此往复运动N次并回到起点，直至点样针完成推出V体积样品溶液为止； 第七，水平运动系统第N+1次带动喷嘴沿水平正向位移X+d，同时垂直运动系统带动点样针压片垂直向上Yt=Y*N返回起始点，等待第二次点样，其中d为两个条带之间的间隔。5.根据权利要求4所述分步重复点样方法，其特征是:上述点样过程中，气流控制系统经微量喷嘴持续对点出的条带进行气流吹扫，加快溶剂的挥发。6.根据权利要求4所述分步重复点样方法，其特征是:点样前，用调焦规板调节微量喷嘴前端到点样平面的距离和微量点样针针尖到点样平面的距离。7.根据权利要求4-6所述的仪器结构与分步重复点样方法，其特征是:上述点样过程适用于薄层色谱点样和纸色谱点样。
【专利摘要】本发明公开了一种新型平面色谱点样仪及分步重复点样方法，该点样仪包括运动控制系统、控温点样平台、气流控制系统，所述运动控制系统包括水平运动系统和垂直运动系统。其工作原理为：微型气泵或外接气源输出的气体，经气体流量计调节进入微量喷嘴；运动控制系统中垂直运动的压片将微量点样针中的溶液均匀推出的同时，水平运动的微量喷嘴携带着微量点样针做匀速运动，且垂直与水平方向的运动相互配合，从微量喷嘴喷射出的气体携带着样品溶液喷射至固定相表面，形成均匀的样品条带。该点样仪不仅可以实现薄层板线段点样，还可以满足色谱纸点样和点状点样的要求。
【IPC分类】G01N30/91
【公开号】CN104965047
【申请号】CN201510452235
【发明人】赵骥, 于清峰, 肖莹
【申请人】中国药科大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月28日
【公告号】CN104267138A