炭，晾干或烘干活性炭，备用。称取10 g净化所得的活性炭，装入采用滤纸制作的小袋子内，该材质上具有微孔，其孔径小于活性炭颗粒的直径，封口，压扁袋子保持扁平状态，制成活性炭吸收包。将制得的活性炭吸收包置于多孔塑料瓶内，将塑料瓶通过绳子固定在采样杆上，完成采样器的安装。将采样杆捆绑在其他物品上进行固定，调节活性炭吸收包高度，使其完全浸泡在水中，不要让泥土覆盖活性炭吸收包，15天后取回活性炭吸收包，完成采样。将采样取回的活性炭吸收包置于50 mL的体积浓度为20 %的盐酸中煮沸20 min，趁热将煮过的活性炭吸收包置于两层的定量滤纸上，用30 mL纯水分多次冲洗活性炭吸收包和定量滤纸，收集滤液，定容至100 mL定容瓶中，即为待测溶液。此待测滤液用于采集目标物质镉、铅、砷、汞、铬、铜、镍等各种重金属的测定，其含量水平反映了农田灌溉水中15天长时间的重金属污染累积总量水平。
[0017]实施例5:
一种农田灌溉水的采样方法，用体积浓度10 %的硫酸与硝酸混合物与分析纯活性炭煮沸15 min，其中硫酸与硝酸的体积比为1:1 ;将活性炭净化，趁热过滤，用去离子水冲洗活性炭，烘干活性炭，备用。称取15 g净化所得的活性炭，装入采用尼龙筛网制作的小袋子内，该材质上具有微孔，其孔径小于活性炭颗粒的直径，封口，压扁袋子保持扁平状态，制成活性炭吸收包。将制得的活性炭吸收包置于多孔塑料瓶内，将塑料瓶通过钉子或绳子固定在采样杆上，完成采样器的安装。将采样杆插入灌溉水的水渠中，调节活性炭吸收包高度，使其完全浸泡在水中，不要让泥土覆盖活性炭吸收包，30天后取回活性炭吸收包，完成采样。将采样取回的活性炭吸收包置于50 mL的体积浓度为30 %的硫酸与硝酸混合物中煮沸10min，其中硫酸与硝酸的体积比为1: 1，趁热将煮过的活性炭吸收包置于三层定量滤纸上，用30 mL纯水分多次冲洗活性炭吸收包和定量滤纸，收集滤液，定容至100 mL定容瓶中，即为待测溶液。此待测滤液用于采集目标物质镉、铅、砷、汞、铬、铜、镍等各种重金属的测定，其含量水平反映了农田灌溉水中30天长时间的重金属污染累积总量水平。
[0018]实施例6:
一种农田灌溉水的采样方法，用体积浓度10 %的硝酸与盐酸的混合物与分析纯活性炭煮沸15 min，其中硝酸与盐酸的体积比为1:4，将活性炭净化，趁热过滤，用，去离子水冲洗活性炭，晾干或烘干活性炭，备用。称取15 g净化所得的活性炭，装入采用尼龙筛网制作的小袋子内，该材质上具有微孔，其孔径小于活性炭颗粒的直径，封口，压扁袋子保持扁平状态，制成活性炭吸收包。将制得的活性炭吸收包置于多孔塑料瓶内，将塑料瓶通过钉子固定在采样杆上，完成采样器的安装。将采样杆捆绑在其他物品上进行固定，调节活性炭吸收包高度，使其完全浸泡在水中，不要让泥土覆盖活性炭吸收包，20天后取回活性炭吸收包，完成采样。将采样取回的活性炭吸收包置于50 mL的体积浓度为25 %的盐酸中煮沸15 min,趁热将煮过的活性炭吸收包置于四层的定量滤纸上，用30 mL纯水分多次冲洗活性炭吸收包和定量滤纸，收集滤液，定容至100 mL定容瓶中，即为待测溶液。此待测滤液用于采集目标物质镉、铅、砷、汞、铬、铜、镍等各种重金属的测定，其含量水平反映了农田灌溉水中20天长时间的重金属污染累积总量水平。
[0019]实施例7:
一种农田灌溉水的采样方法，称取10 g优级纯以上洁净的活性炭，装入采用滤纸制作的小袋子内，该材质上具有微孔，其孔径小于活性炭颗粒的直径，封口，压扁袋子保持扁平状态，制成活性炭吸收包。将制得的活性炭吸收包置于多孔塑料瓶内，将塑料瓶通过绳子固定在采样杆上，完成采样器的安装。将采样杆捆绑在其他物品上进行固定，调节活性炭吸收包高度，使其完全浸泡在水中，不要让泥土覆盖活性炭吸收包，15天后取回活性炭吸收包，完成采样。将采样取回的活性炭吸收包置于50 mL的体积浓度为20 %的硝酸与盐酸的混合物中煮沸20 min，其中硫酸与盐酸的体积比为1:4，趁热将煮过的活性炭吸收包置于两层的定量滤纸上，用30 mL纯水分多次冲洗活性炭吸收包和定量滤纸，收集滤液，定容至100mL定容瓶中，即为待测溶液。此待测滤液用于采集目标物质镉、铅、砷、汞、铬、铜、镍等各种重金属的测定，其含量水平反映了农田灌溉水中15天长时间的重金属污染累积总量水平。
【主权项】
1.一种农田灌溉水的采样方法，其特征在于:包括活性炭净化、活性炭吸收包制作、采样器安装、采样和目标物质洗脱工序，将净化后的活性炭装入小袋子内密封，制成活性炭吸收包，并将其安装在采样杆上制成采样器，将采样器放置农田或灌溉水的水渠中采样，洗脱采样取回的活性炭吸收包中的目标物质，得到待测溶液，具体操作步骤如下: (1)活性炭净化:用体积浓度10-20%的无机酸与分析纯活性炭煮沸10-15 min，将活性炭净化，趁热过滤，用纯水或去离子水冲洗活性炭，晾干或烘干活性炭，备用； (2)活性炭吸收包制作:称取10-15g活性炭，装入小袋子内，封口，压扁袋子保持扁平状态； (3)采样器安装:将步骤(2)制得的活性炭吸收包置于多孔塑料瓶内，将塑料瓶通过钉子或绳子固定在采样杆上，完成采样器的安装； (4)采样:将采样杆插入农田或灌溉水的水渠中，或者将采样杆捆绑在其他物品上进行固定；调节活性炭吸收包高度，使其完全浸泡在水中，不要让泥土覆盖活性炭吸收包，15-30天后取回活性炭吸收包，完成采样； (5)目标物质洗脱:将采样取回的活性炭吸收包置于50mL的体积浓度为20-30 %的无机酸中煮沸10-20 min，趁热置于两层或两层以上的定量滤纸上，用30 mL纯水分多次冲洗活性炭吸收包和定量滤纸，收集滤液，定容至100 mL定容瓶中，即为待测溶液。2.根据权利要求1所述的一种农田灌溉水的采样方法，其特征在于:步骤(I)或(5)所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中一种或两种酸的混合物。3.根据权利要求1所述的一种农田灌溉水的采样方法，其特征在于:步骤(2)所述的活性炭为步骤(I)所得的活性炭或优级纯以上洁净的活性炭。4.根据权利要求1所述的一种农田灌溉水的采样方法，其特征在于:步骤(2)所述的小袋子采用滤纸、尼龙筛网或布材质制作，材质上具有微孔，其孔径小于活性炭颗粒的直径。
【专利摘要】本发明提供了一种农田灌溉水的采样方法，包括活性炭净化、活性炭吸收包制作、采样器安装、采样和目标物质洗脱工序，将净化后的活性炭装入小袋子内密封，制成活性炭吸收包，并将其安装在采样杆上制成采样器，将采样器放置农田或灌溉水水渠中采样，洗脱采样取回的活性炭吸收包中的目标物质，得到待测溶液。本发明采用活性炭为吸附剂制作的采样器，对各种重金属有很强的吸附力，成本低，在水中浸泡工作30天吸附能力无显著下降，具有长时间累积吸附采集目标物质的功能。本发明的采样方法简单，操作方便，为农田灌溉水中污染监测、评价工作提供一个较长时间段内水中重金属总量的采样方法。
【IPC分类】G01N1/28, G01N1/10
【公开号】CN104977185
【申请号】CN201510389904
【发明人】甘志勇, 彭靖茹, 农耀京, 李鸿, 蓝唯, 时鹏涛, 秦玉燕, 李乾坤, 王运儒
【申请人】农业部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年7月3日