一种检测作业环境空气中锰及其无机化合物含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及空气中锰及其无机化合物含量的检测方法领域，具体涉及一种检测作业环境空气中锰及其无机化合物含量的方法。
【背景技术】
[0002]锰是人体必需的微量元素之一，缺锰会引起骨胳畸形生长、动脉硬化，但摄入过量也会引起锰中毒，使中枢神经系统受损害。因此检测环境尤其是封闭的作业环境空气中锰及其无机化合物的含量具有重要意义。
[0003]锰及其无机化合物的检测方法已为公知，如中国发明专利CN 201410473900.8公开一种环境样品中微量锰的检测方法，包括以下步骤:称取环境样品0.200g于石英烧杯中，加入1mL优级纯硝酸低温消解，待有机物颜色由棕色变为淡黄色，加入ImL高氯酸继续消解，至白烟冒尽，溶液近干，冷却后用25mLl%的硝酸溶解，然后加入lmL5%高碘酸钾、2mL浓硝酸，加热煮沸，出现微红色后再微沸3min ;将上述溶液pH值调至3，倒入装有30mg经环氧氯丙烷交联后的壳聚糖CCTS的锥形瓶中，于恒温摇床振荡30min，过滤，将吸附后的经环氧氯丙烷交联后的壳聚糖CCTS，用10滴10%盐酸羟胺洗脱，定容至5ml，用火焰原子吸收光谱法测定锰的含量。所述的经环氧氯丙烷交联后的壳聚糖CCTS的制备方法为称取6.0g可溶性壳聚糖溶于320mLl%的醋酸溶液中，剧烈搅拌的同时，缓慢加入6mL环氧氯丙烷，逐渐滴加50mL 5%的氢氧化钠，继续反应18h，直至生成一白色固体，抽滤后，用水洗至中性，再以少量丙酮冲洗，烘干，碾磨，以孔径为0.075_分样筛筛分后备用。所述的火焰原子吸收光谱法的工作条件为波长279.5nm、灯电流4mA、光谱通带
0.05mm、乙炔流量1.6L/min、空气流量7_5L/min。该方法在实际应用过程中并不能准确高效地检测出作业环境空气中锰及其无机化合物的具体含量，在定性尤其是定量上无法达到检测需求，精确性和实用性有待提高。
[0004]鉴于此，本案发明人对上述问题进行深入研宄，遂有本案产生。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种可顺畅快速实现采样和检测的整个流程，达到精确高效的作业环境空气中锰及其无机化合物含量检测的检测作业环境空气中锰及其无机化合物含量的方法，流程简洁，实用性强。
[0006]为了达到上述目的，本发明采用这样的技术方案:
一种检测作业环境空气中锰及其无机化合物含量的方法，包括如下步骤:
(1)取玻璃纤维滤纸两片，采用摩擦或电子流辐射方法使第一玻璃纤维滤纸带负电，采用摩擦或正离子流辐射方法使第二玻璃纤维滤纸带正电；
(2)将第一玻璃纤维滤纸和第二玻璃纤维滤纸平行封挡在计量抽风器的抽风口，并保持第一玻璃纤维滤纸和第二玻璃纤维滤纸之间具有绝缘间隙；
(3)记录作业环境空气温度和气压，开启计量抽风器以风速al抽取空气体积a2进行采样；
(4)采样结束后，将第一玻璃纤维滤纸和第二玻璃纤维滤纸取下，并保证迎风面朝上，缓慢平稳放入容积bl的第一烧杯中，保证第一玻璃纤维滤纸和第二玻璃纤维滤纸上吸附的颗粒不会掉落；
(5)在第一烧杯中加入浓度b2、体积b3的磷酸，以温度b4、时间b5对第一烧杯进行加热，并进行搅拌或剪切，使第一玻璃纤维滤纸和第二玻璃纤维滤纸完全溶解；
(6)将第一烧杯冷却至温度b6;若此时溶液出现黑褐色，加入浓度b7、体积b8的硝酸钱，然后以升温速度b9对第一烧杯进行加热，直至黄色气体完全溢出；
(7)向第一烧杯中加入体积Cl的清水，同时进行搅拌使溶液均匀稀释；
(8)以升温速度c2对第一烧杯进行加热，使第一烧杯达到温度c3并保持时间c4;
(9)保持第一烧杯温度c3的同时用滤纸对第一烧杯中的溶液进行过滤，将杂质过滤掉，并使溶液直接落入容积dl的第一比色管中，并用体积d2的清水对第一烧杯、滤纸和杂质进行冲洗，使冲洗液也流入第一比色管中，测量溶液总体积d3 ；
(10)在第一比色管中取体积d4的待测溶液于第二比色管中；
(11)将空白的第三玻璃纤维滤纸和第四玻璃纤维滤纸放入容积bl的第二烧杯中；
(12)在第二烧杯中加入浓度b2、体积b3的磷酸，以温度b4、时间b5对第二烧杯进行加热，并进行搅拌或剪切，使第三玻璃纤维滤纸和第四玻璃纤维滤纸完全溶解；
(13)将第二烧杯冷却至温度b6;
(14)向第二烧杯中加入体积Cl的清水，同时进行搅拌使溶液均匀稀释；
(15)以升温速度c2对第二烧杯进行加热，使第二烧杯达到温度c3并保持时间c4;
(16)保持第二烧杯温度c3的同时用滤纸对第二烧杯中的溶液进行过滤，将杂质过滤掉，并使溶液直接落入容积dl的第三比色管中，并用体积d2的清水对第二烧杯、滤纸和杂质进行冲洗，使冲洗液也流入第三比色管中，测量溶液总体积d3 ；
(17)在第三比色管中取体积d4的溶液与第四比色管中；
(18)配置多组含有不同浓度二氧化锰的标准溶液于多个标准管中；
(19)向上述第二比色管、第四比色管和各标准管中分别加入重量el的高碘酸钾；
(20)将上述第二比色管、第四比色管和各标准管在沸水浴中加热时间e2，并进行搅拌，直至各溶液达到分光光度比色条件，取出冷却至温度b6 ;
(21)在波长530nm的光照下进行比色定量；
(22)利用各标准管中的标准溶液的比色定量值绘制标准曲线，然后对比第二比色管和第四比色管中的比色定量值推算出作业环境空气中的锰及其无机化合物的浓度含量。
[0007]在上述步骤(2)中，上述第一玻璃纤维滤纸处于空气流动方向的上游，上述第二玻璃纤维滤纸处于空气流动方向的下游。
[0008]重复相应步骤，制作多组第二比色管，推算出多组作业环境空气中的锰及其无机化合物的浓度含量，然后取平均值。
[0009]上述风速al为8-12L/min ;上述体积a2为800-1200L ;上述容积bl为60_80ml ；上述浓度b2为体积浓度80-90% ;上述体积b3为8-12ml ;上述温度b4为245_250°C ;上述时间b5为3-10分钟；上述温度b6为室温；上述浓度b7为10-30mg/ml ;上述体积b8为
0.05-0.5ml ;上述升温速度b9为2_5°C /min ;上述体积cl为20_30ml ;上述升温速度c2为10-20°C /min ;上述温度c3为90_95°C;上述时间c4为2-3分钟；上述容积dl为40_60ml ；上述体积d2为4-10ml ;上述体积d3为40_60ml ;上述体积d4为20_25ml ;上述重量el为
0.25-0.3g ;上述时间e2为25-30分钟。
[0010]上述风速al为9.5-10.5L/min ;上述体积a2为950-1050L ;上述容积bl为65-75ml ;上述浓度b2为体积浓度84-86% ;上述体积b3为9.5-10.5ml ;上述温度b4为247-248 0C ;上述时间b5为5_7分钟；上述温度b6为室温；上述浓度b7为15_25mg/ml ;上述体积b8为0.1-0.3ml ;上述升温速度b9为3_4°C /min ;上述体积cl为24_26ml ;上述升温速度c2为14-16 °C /min ;上述温度c3为92-93 °C;上述时间c4为2.3-2.7分钟；上述容积dl为45-55ml ;上述体积d2为6_8ml ;上述体积d3为45_55ml ;上述体积d4为22_23ml ；上述重量el为0.27-0.28g ;上述时间e2为27-28分钟。
[0011]上述玻璃纤维滤纸的孔径尺寸为0.6-0.9um。
[0012]在上述步骤(20 )中，将上述第二比色管、第四比色管和各标准管从沸水浴后取出，在进行显色前，静置1.5-2.5小时。
[0013]在上述步骤(20)中，若上述第二比色管中的待测溶液呈紫色，用过氧化氢逐滴滴入，直至颜色褪去，并测量铬离子的吸光度值，最后用总吸光度值减去铬离子的吸光度值，以排除铬离子对检测结果的影响。
[0014]采用上述技术方案后，与现有技术相比，本发明可顺畅快速实现采样和检测的整个流程，达到精确高效的作业环境空气中锰及其无机化合物含量检测，流程简洁，实用性强。
【具体实施方式】
[0015]为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例进行详细阐述。
[0016]本发明的一种检测作业