为247-248°C ;上述时间b5为5_7分钟；上述温度b6为室温；上述浓度b7为15_25mg/ml ;上述体积b8为0.1-0.3ml ;上述升温速度b9为3_4°C /min ;上述体积cl为24_26ml ；上述升温速度c2为14-16°C /min ;上述温度c3为92_93°C ;上述时间c4为2.3-2.7分钟；上述容积dl为45-55ml ;上述体积d2为6_8ml ;上述体积d3为45_55ml ;上述体积d4为22-23ml ;上述重量el为0.27-0.28g ;上述时间e2为27-28分钟。
[0039]优选地，上述玻璃纤维滤纸的孔径尺寸为0.6-0.9(具体可为0.6,0.7、0.8或0.9)um。这样可保证作业环境空气中所有漂浮的颗粒都被采集，实现有效的采样。
[0040]优选地，在上述步骤(20 )中，将上述第二比色管、第四比色管和各标准管从沸水浴后取出，在进行显色前，静置1.5-2.5小时。这样可使被检测的溶液更加稳定，检测结果也更加可靠精确。
[0041 ] 优选地，在上述步骤(20 )中，若上述第二比色管中的待测溶液呈紫色，用过氧化氢逐滴滴入，直至颜色褪去，并测量铬离子的吸光度值，最后用总吸光度值减去铬离子的吸光度值，以排除铬离子对检测结果的影响，提高检测精确度。
[0042]本发明的产品形式并非限于本案实施例，任何人对其进行类似思路的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
【主权项】
1.一种检测作业环境空气中锰及其无机化合物含量的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)取玻璃纤维滤纸两片，采用摩擦或电子流辐射方法使第一玻璃纤维滤纸带负电，采用摩擦或正离子流辐射方法使第二玻璃纤维滤纸带正电； (2)将第一玻璃纤维滤纸和第二玻璃纤维滤纸平行封挡在计量抽风器的抽风口，并保持第一玻璃纤维滤纸和第二玻璃纤维滤纸之间具有绝缘间隙； (3)记录作业环境空气温度和气压，开启计量抽风器以风速al抽取空气体积a2进行采样； (4)采样结束后，将第一玻璃纤维滤纸和第二玻璃纤维滤纸取下，并保证迎风面朝上，缓慢平稳放入容积bl的第一烧杯中，保证第一玻璃纤维滤纸和第二玻璃纤维滤纸上吸附的颗粒不会掉落； (5)在第一烧杯中加入浓度b2、体积b3的磷酸，以温度b4、时间b5对第一烧杯进行加热，并进行搅拌或剪切，使第一玻璃纤维滤纸和第二玻璃纤维滤纸完全溶解； (6)将第一烧杯冷却至温度b6;若此时溶液出现黑褐色，加入浓度b7、体积b8的硝酸钱，然后以升温速度b9对第一烧杯进行加热，直至黄色气体完全溢出； (7)向第一烧杯中加入体积Cl的清水，同时进行搅拌使溶液均匀稀释； (8)以升温速度c2对第一烧杯进行加热，使第一烧杯达到温度c3并保持时间c4; (9)保持第一烧杯温度c3的同时用滤纸对第一烧杯中的溶液进行过滤，将杂质过滤掉，并使溶液直接落入容积dl的第一比色管中，并用体积d2的清水对第一烧杯、滤纸和杂质进行冲洗，使冲洗液也流入第一比色管中，测量溶液总体积d3 ； (10)在第一比色管中取体积d4的待测溶液于第二比色管中； (11)将空白的第三玻璃纤维滤纸和第四玻璃纤维滤纸放入容积bl的第二烧杯中； (12)在第二烧杯中加入浓度b2、体积b3的磷酸，以温度b4、时间b5对第二烧杯进行加热，并进行搅拌或剪切，使第三玻璃纤维滤纸和第四玻璃纤维滤纸完全溶解； (13)将第二烧杯冷却至温度b6; (14)向第二烧杯中加入体积Cl的清水，同时进行搅拌使溶液均匀稀释； (15)以升温速度c2对第二烧杯进行加热，使第二烧杯达到温度c3并保持时间c4; (16)保持第二烧杯温度c3的同时用滤纸对第二烧杯中的溶液进行过滤，将杂质过滤掉，并使溶液直接落入容积dl的第三比色管中，并用体积d2的清水对第二烧杯、滤纸和杂质进行冲洗，使冲洗液也流入第三比色管中，测量溶液总体积d3 ； (17)在第三比色管中取体积d4的溶液与第四比色管中； (18)配置多组含有不同浓度二氧化锰的标准溶液于多个标准管中； (19)向上述第二比色管、第四比色管和各标准管中分别加入重量el的高碘酸钾； (20)将上述第二比色管、第四比色管和各标准管在沸水浴中加热时间e2，并进行搅拌，直至各溶液达到分光光度比色条件，取出冷却至温度b6 ; (21)在波长530nm的光照下进行比色定量； (22)利用各标准管中的标准溶液的比色定量值绘制标准曲线，然后对比第二比色管和第四比色管中的比色定量值推算出作业环境空气中的锰及其无机化合物的浓度含量。2.根据权利要求1所述的一种检测作业环境空气中锰及其无机化合物含量的方法，其特征在于:在上述步骤(2)中，上述第一玻璃纤维滤纸处于空气流动方向的上游，上述第二玻璃纤维滤纸处于空气流动方向的下游。3.根据权利要求2所述的一种检测作业环境空气中锰及其无机化合物含量的方法，其特征在于:重复相应步骤，制作多组第二比色管，推算出多组作业环境空气中的锰及其无机化合物的浓度含量，然后取平均值。4.根据权利要求3所述的一种检测作业环境空气中锰及其无机化合物含量的方法，其特征在于:上述风速al为8-12L/min ;上述体积a2为800-1200L ;上述容积bl为60_80ml ；上述浓度b2为体积浓度80-90% ;上述体积b3为8-12ml ;上述温度b4为245_250°C ;上述时间b5为3-10分钟；上述温度b6为室温；上述浓度b7为10-30mg/ml ;上述体积b8为0.05-0.5ml ;上述升温速度b9为2_5°C /min ;上述体积cl为20_30ml ;上述升温速度c2为10-200C /min ;上述温度c3为90_95°C;上述时间c4为2-3分钟；上述容积dl为40_60ml ；上述体积d2为4-10ml ;上述体积d3为40_60ml ;上述体积d4为20_25ml ;上述重量el为0.25-0.3g ;上述时间e2为25-30分钟。5.根据权利要求4所述的一种检测作业环境空气中锰及其无机化合物含量的方法，其特征在于:上述风速al为9.5-10.5L/min ;上述体积a2为950-1050L ;上述容积bl为65-75ml ;上述浓度b2为体积浓度84-86% ;上述体积b3为9.5-10.5ml ;上述温度b4为247-248 0C ;上述时间b5为5_7分钟；上述温度b6为室温；上述浓度b7为15_25mg/ml ;上述体积b8为0.1-0.3ml ;上述升温速度b9为3_4°C /min ;上述体积cl为24_26ml ;上述升温速度c2为14-16 °C /min ;上述温度c3为92-93 °C;上述时间c4为2.3-2.7分钟；上述容积dl为45-55ml ;上述体积d2为6_8ml ;上述体积d3为45_55ml ;上述体积d4为22_23ml ；上述重量el为0.27-0.28g ;上述时间e2为27-28分钟。6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种检测作业环境空气中锰及其无机化合物含量的方法，其特征在于:上述玻璃纤维滤纸的孔径尺寸为0.6-0.9um。7.根据权利要求6所述的一种检测作业环境空气中锰及其无机化合物含量的方法，其特征在于:在上述步骤(20)中，将上述第二比色管、第四比色管和各标准管从沸水浴后取出，在进行显色前，静置1.5-2.5小时。8.根据权利要求6所述的一种检测作业环境空气中锰及其无机化合物含量的方法，其特征在于:在上述步骤(20)中，若上述第二比色管中的待测溶液呈紫色，用过氧化氢逐滴滴入，直至颜色褪去，并测量铬离子的吸光度值，最后用总吸光度值减去铬离子的吸光度值，以排除铬离子对检测结果的影响。
【专利摘要】本发明提出一种检测作业环境空气中锰及其无机化合物含量的方法，使第一玻璃纤维滤纸带负电、第二玻璃纤维滤纸带正电；保持第一玻璃纤维滤纸和第二玻璃纤维滤纸之间具有绝缘间隙进行采样；第一玻璃纤维滤纸和第二玻璃纤维滤纸保证迎风面朝上，缓慢平稳放入第一烧杯，并加入磷酸完全溶解；向第一烧杯中加入清水稀释并加热，再对溶液过滤；取部分待测溶液于第二比色管中；制作空白的第四比色管和多组含有不同浓度二氧化锰的标准溶液的标准管；向第二比色管、第四比色管和各标准管中分别加入高碘酸钾，并在沸水浴中加热直至各溶液达到分光光度比色条件；进行比色定量。因而，本发明可达到精确高效的作业环境空气中锰及其无机化合物含量检测。
【IPC分类】G01N21/31
【公开号】CN104990884
【申请号】CN201510480282
【发明人】陈金爱, 严和盛, 林锦
【申请人】福建拓普检测技术有限公司
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年8月8日