一种合金化镀锌层扫描电镜截面试样精密制样方法
【技术领域】
[0001]本发明属于合金镀锌层截面扫描电镜分析技术领域，特别涉及一种合金化镀锌层扫描电镜截面试样精密制样方法。
【背景技术】
[0002]GA板锌铁合金比热镀锌层耐蚀性高，合金化镀锌层表面疏松及微小空洞大大提高了涂装性能，表面少量锌及疏松结构减少了焊接时的热熔区，减少了焊接对镀层的损坏。合金化镀锌层可能含有Γ相、r I相、δ相、ζ相和η纯锌层。表面疏松结构在产品的包装及运输过程的摩擦及碰撞过程中也起到了一定的保护所用。镀锌层粉化和剥离等附着性能与表面疏松相结构有很大的关系。所以合金化镀锌层最外表层的相结构特性对整个合金化镀锌层性能判定起着非常重要的作用。在试样制备过程中完整保留镀锌最外层的疏松相结构是重点难点。另外分清合金化镀锌层原有的缺陷和制备过程中产生的缺陷需要镀层精密的制备方法。目前，合金化镀锌层试样制备方法一般采取叠加镶嵌或中间加导电胶，宝山钢铁股份有限公司张理扬等发表的文章及专利合金化热镀锌镀层分析方法(CN 1525167Α)中采取导电胶粘贴镶嵌制样。此方法中合金化镀锌层最外层的S相、ζ相和η纯锌层疏松结构或空隙很难真实的保留先来。所以开发一种完整真实的保留合金化镀锌层相结构、最外疏松结构、缺陷、空隙及裂纹非常重要。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种合金化镀锌层扫描电镜截面试样精密制样方法，解决了制样过程中不能完整真实的保留合金化镀锌层相结构、最外疏松结构、缺陷、空隙及裂纹问题。
[0004]本发明具体工艺步骤及参数如下:
[0005]1、切取试样:把大试样在剪板机上剪切成30mm-60mm正方形，根据冷镶嵌模具尺寸，用精密切割机切取观察试样；再切取与观察试样同样尺寸的热乳板做最外层保边试样，试样在切割及保存过程中保证镀层无损伤，无弯曲；
[0006]2、清洗试样:将观察试样和保边试样用丙酮超声波清洗，保证表面及表面空隙干净无油渍。
[0007]3、粘贴试样:将观察试样和保边试样放在真空冷镶嵌机内，反复抽真空三次，真空度大于4Ba，先在保边试样粘贴面上涂502胶，再在观察试样上涂502胶，依次叠加粘贴，夕卜层为保边试样，内层为观察试样，用手摁几下，再反复抽真空三次，真空度大于4Ba，保真空20 - 30分钟，试样就完全粘贴好；在摁的作用下和反复抽真空时502胶水会浸渍到真空状态的疏松结构、空洞、裂纹及缺陷中凝固，从而起到保护镀层完整真实结构，也保证试样制备过程中不圆边。
[0008]4、冷镶嵌:粘贴好的试样进行冷镶嵌，冷镶嵌时观察试样和保边试样的总厚度不超过冷镶嵌试样厚度的一半。
[0009]5、研磨及抛光:依次使用220#、500#、1000#和2000#砂纸在研磨盘上加水研磨，最后酒精清洗，在抛光盘上用酒精进行抛光；磨抛过程中观察试样与转盘夹角为30-45度，研磨盘转速800-1000转/分；抛光布为先铺一层厚帆布，再加上绒布，绒布用其他抛光过的钢铁试样把绒毛压平，抛光时间为2-4分钟。
[0010]6、浸蚀:用质量百分比为0.3-0.5%的硝酸酒精擦拭10 — 15下，每下擦拭时间为I秒，擦拭过程中脱脂棉上的溶液不能过多，避免使试样变成浸泡式浸蚀；用冷风顺着试样方向斜吹吹干。
[0011]7、喷碳:对抛光好的试样进行喷碳处理；因为冷镶嵌剂和502胶都不导电，为了得到更好的图像效果应该喷碳。
[0012]本发明的优点在于:不仅把合金化镀锌层最外表面疏松结构、缺陷、孔洞及裂纹保留下来，还能够避免制样过程中产生新的缺陷及假象。
【附图说明】
[0013]图1为DX53D+Z合金化镀锌层截面完整形貌。
[0014]图2为DX53D+Z合金化镀锌层截面外层疏松结构形貌。
[0015]图3为DX53D+Z合金化镀锌层原始空洞。
[0016]图4为DX53D+Z合金化镀锌层制备过程中镀层脱落。
[0017]图5为DX53D+Z合金化镀锌层最外层粗大ζ相形貌。
[0018]图6为DX54D+Z合金化镀锌层裂纹。
[0019]图7为DX54D+Z合金化镀锌层最外层细小δ相。
【具体实施方式】
[0020]实施例1:
[0021]选取两种合金化热镀板，编号为1#和2#，合金化锌层截面扫描电镜精密试样的制备:
[0022]1、边长25mm，厚度为0.6mm合金化镀锌板，切取15mmX 15mm各两个试样，再切取同样尺寸厚度为2mm的热乳板做最外层保边试样。
[0023]2、清洗试样:将观察试样和保边试样用丙酮超声波清洗，保证表面及表面空隙干净无油渍。
[0024]3、502胶填充样品空隙及粘贴试样:把所有试样放在真空冷镶嵌机内反复抽真空三次，先在保护试样粘贴面上涂502胶，再把观察试样涂502胶，依次叠加粘贴，最后把另一个保护试样粘贴上，用手摁几下，再反复抽真空三次，真空度为4Ba，最后一次抽好真空后保真空30分钟，试样就完全粘贴好。
[0025]4、冷镶嵌:粘贴好的试样进行冷镶嵌，冷镶嵌时观察试样整个厚度6.5mm左右，不超过整个试样厚度的一半。
[0026]5、研磨及抛光:依次使用220#、500#、1000#和2000#砂纸在研磨盘上加水研磨，最后酒精清洗，在抛光盘上用酒精进行抛光；磨抛过程观察试样层与转盘加45度角，研磨盘转速1000转/分；抛光盘转速为800转/分。抛光时间为3分钟。
[0027]6、浸蚀:用质量百分比为0.3%的硝酸酒精擦拭12下，时间为12秒；用冷风顺着试样方向斜吹吹干。
[0028]7、喷碳:对抛光好的试样进行喷碳处理。
[0029]用扫描电镜观察试样:
[0030]把试样用钨灯丝扫描电镜观察，1#合金化镀锌层截面相结构如图1-图5所示。图1为1#合金化镀锌层截面低倍完整形貌图；图2显示合金化镀锌层截面最外层粗大ζ相疏松结构保留很完整，而且合金化镀锌层不均匀的Γ相、δ相和ζ相都完整清晰，本试样无Γ1相；图3为镀锌层中原始空洞，空洞中填满了 502胶，空洞处因表面有较薄锌层，所以此处漏镀是因为表面没有附着力的问题。锌液本身可能含有夹杂物或锌渣造成的，反而在图4中镀层脱落，脱落处是空的，没有502胶；说明此处缺陷不是原有的，而是在试样制备过程中产生的。在图5中锌层最外层单支粗大ζ相也保留很完整。如果这样的相结构多，在生产和运输过程中容易脱落，调入锌液形成渣子或运输过程中产生擦伤。2#合金化镀锌层截面相结构如图6-图7所示，图6为2#合金化镀锌层原始裂纹形貌，裂纹沿着相晶界，由粗到细，不垂直于试样表面。图7显示镀锌层最外层细小δ相也同样保留完整。
【主权项】
1.一种合金化镀锌层扫描电镜截面试样精密制样方法，其特征在于，具体工艺步骤及参数如下: 1)切取试样:把大试样在剪板机上剪切成30mm-60mm正方形，根据冷镶嵌模具尺寸，用精密切割机切取观察试样；再切取与观察试样同样尺寸的热乳板做最外层保边试样，试样在切割及保存过程中保证镀层无损伤，无弯曲； 2)清洗试样:将观察试样和保边试样用丙酮超声波清洗； 3)粘贴试样:将观察试样和保边试样放在真空冷镶嵌机内，反复抽真空三次，真空度大于4Ba，先在保边试样粘贴面上涂502胶，再在观察试样上涂502胶，依次叠加粘贴，外层为保边试样，内层为观察试样；用手摁几下，再反复抽真空三次，真空度大于4Ba，保真空20 - 30分钟，试样就完全粘贴好； 4)冷镶嵌:粘贴好的试样进行冷镶嵌，冷镶嵌时观察试样和保边试样的总厚度不超过冷镶嵌试样厚度的一半； 5)研磨及抛光:依次使用220#、500#、1000#和2000#砂纸在研磨盘上加水研磨，最后酒精清洗，在抛光盘上用酒精进行抛光； 6)浸蚀:用质量百分比为0.3-0.5%的硝酸酒精擦拭10 - 15下，每下擦拭时间为I秒，擦拭过程中脱脂棉上的溶液不能过多，避免使试样变成浸泡式浸蚀；用冷风顺着试样方向斜吹吹干； 7)喷碳:对抛光好的试样进行喷碳处理。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)的磨抛过程中观察试样与转盘夹角为30-45度，研磨盘转速800-1000转/分；抛光布为先铺一层厚帆布，再加上绒布，绒布用其他抛光过的钢铁试样把绒毛压平，抛光时间为2-4分钟。
【专利摘要】一种合金化镀锌层扫描电镜截面试样精密制样方法，属于合金镀锌层截面扫描电镜分析技术领域。具体步骤为：切取观察试样和保边试样；将观察试样和保边试样用丙酮超声波清洗；再将观察试样和保边试样涂上502胶依次叠加粘贴，外层为保边试样，内层为观察试样；粘贴好的试样进行冷镶嵌、研磨及抛光、浸蚀和喷碳处理。优点在于，不仅把合金化镀锌层最外表面疏松结构、缺陷、孔洞及裂纹保留下来，还能够避免制样过程中产生新的缺陷及假象。
【IPC分类】G01N1/28, G01N1/32, G01N1/34
【公开号】CN105004588
【申请号】CN201510406156
【发明人】其其格, 鞠新华, 蔡宁, 郝京丽, 崔桂彬, 任群
【申请人】首钢总公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年7月10日