在高度校准的包装中具有多个激发能量带的xrf系统的制作方法
【专利说明】在高度校准的包装中具有多个激发能量带的XRF系统
[0001]本申请是申请号为200980111618.2、申请日为2009年3月3日、发明名称为“在高度校准的包装中具有多个激发能量带的XRF系统”的发明专利申请的分案申请。
[0002]相关申请的交叉引用
[0003]本申请要求2008年3月5日提交的序列号为61/033，899的美国临时专利申请和2008年3月25提交的序列号为61/039，220的美国临时专利申请和2008年4月7日提交的序列号为61/042，974的美国临时专利申请的优先权，其每一个均在此全部引入作为参考。
技术领域
[0004]本发明总体上涉及一种X射线分析系统，并且更特别地，涉及提供多个激发能量以改进多个元件在均质和非均质样品结构中多个元素的检测和分析的X射线源组件。
【背景技术】
[0005]存在新兴的需要来提供其中毒素的级别被减小到最低或完全消除的所有类型的产品。这需要具有清楚的基本医学基础并且由恐惧和待处理的立法一这是许多近期的广受宣传的产品中的毒素(例如，玩具中的铅)的案例的结果而加速。不安全产品的成本超过健康影响以包括商业的大量损失、对品牌和公司形象的永久伤害和提高级别的法人和个人责任。
[0006]响应这些问题，全世界对于消费者产品都具有增长趋势的日益严格的环境和健康法规。调节的产品的列表迅速地提高并且毒素的类型和允许水平变得更加严格。一些工业玩家通过在它们的供应链中批准更清洁的产品而超越它们销售的产品的法规。法规有效地旨在通过减少我们的环境中的毒素来减少人直接暴露于毒素中。几个更严格的标准可以追溯至始于20世纪90年代早期的欧洲环保指令，始于包装材料和电池中的规章。在随后的年代中，EU引入了对于汽车的危险物质的减少(ELV)和两个涉及电子产品的指令(Restrict1n of Hazardous Substances 或 RoHS和 Waste Electrical and ElectronicEquipment或WEEE)。未决的美国联邦立法将玩具上油漆中的铅水平降低六个因子并且威胁对违反的公司的单次违反处以罚金从1000万美元到I亿美元的刑事诉讼。另外，限制就中其它已知的毒素，包括:汞、砷、镉、钡和铬。
[0007]这种人类健康和环保措施的传播对于产品设计、制造并且最终地丢弃或再循环的方式具有深远的全球影响。
[0008]用于产品中毒素的当前测量方法并不符合从工厂到最终消费者的供应链的要求。在从原材料到部件到完成的产品的链条的每个步骤中都需要毒素的识别和测量。尽管原材料测量对于工厂是最高效的，但是分销渠道通常需要对最终产品进行测量。迫切地需要新的技术来精确地、迅速地、始终如一地并且成本节约地在每个阶段测量毒素，且在产品的制造和分销的流动中具有最小的中断。因为玩具和其它产品通常具有小的油漆特征(色素通常是毒素的源头)，所以需要测量小的区域同时把油漆与基底材料加以区别。
[0009]现有的低成本毒素检测方法通常是无效的，例如拭子测试。提供所需精度的更高成本的方法是昂贵并且消耗时间的。这些方法有时涉及:手动地刮擦样品，在提高的温度和压力下蒸煮它们，并且将它们导入燃烧室中，然后分析燃烧产物。一种当今广泛使用的方法是感应耦合等离子光学发射光谱学(ICP-OES)—一种昂贵、破坏性和缓慢的方法。或者，手持X射线荧光(XRF)枪是快速和非破坏性的，但是仅仅对于高于调节浓度才是可靠的，并且在大的样品区域中被平均，并且不能单独地评价油漆层。
[0010]如下面进一步讨论的那样，本发明提供了一种对于产品中的毒素具有由复杂的专有X射线光学器件实现的快速、精确的结果的测量解决方案。这种专有光学器件通常提供了聚焦X射线的能力中的10 -1, OOOx的改进；并且光学启用的分析器尤其适于这些目标的市场一将测量从实验室移动到工厂、野外和诊所。
[0011]在X射线分析系统中，高的X射线射束强度和小的射束斑尺寸对于减少样品曝光时间、提高空间分辨率并因此改进信号与背景之比和X射线分析测试的总体质量是很重要的。在过去，昂贵和大功率的X射线源例如旋转阳极X射线管或同步加速器是在实验室中生成高强度X射线射束的唯一可用选项。近来，X射线光学设备的发展已经使之可以通过聚焦X射线从X射线源收集发散辐射。X射线聚焦光学器件和小的低功耗X射线源的组合可以生成具有可与更昂贵设备实现的强度相比较的X射线射束。因此，基于小的便宜的X射线源、激发光学器件和收集光学器件的组合的系统已经极大地扩展了 X射线分析设备在例如小型实验室和在野外、工厂或诊所等中的可用性和能力。
[0012]X射线射束在激发和/或检测路径中的单色化也用于激励和/或检测对应于感兴趣的各种元素(铅等)的X射线能谱的非常精确的部分。X射线单色化技术基于X射线在光学晶体例如锗(Ge)或硅(Si)晶体上的衍射。弯晶可以提供发散辐射从X射线源到目标上的偏转，以及提供达到目标的光子的单色化。两种常见类型的弯晶被称为单弯晶和双弯晶(DCCs)。使用本领域中已知为罗兰圆几何形状的单弯晶可以提供在两维中的聚焦，而X射线辐射在第三或正交平面中未聚焦。双弯晶提供了 X射线从源到所有三维中的点目标的聚焦。该三维聚焦在本领域中被称为“点到点”聚焦。
[0013]编号为6，285，506和7，035，374的共同转让的美国专利公开了用于X射线聚焦和单色化的弯曲X射线光学器件的各种配置。一般而言，这些专利公开了形成到弯曲光学元件中的柔性层的结晶材料(例如Si)。光学器件的单色化功能和传输效率是由光学器件的晶体结构确定的。
[0014]使用聚焦和单色X射线光学器件将X射线辐射聚焦到具有更高强度的小斑的能力能够降低X射线管的尺寸和成本，并且因此X射线系统已经从实验室扩展到现场的野外使用。全部在此包含作为参考的编号为6，934，359和7，072，439的共同转让的美国专利公开了单色波长色散X射线荧光(MffD XRF)技术和系统，在激发和/或检测路径中使用双弯晶光学器件。在这些专利中描述的X射线光学器件启用的系统在实验室中享有普遍的成功，用于测量多种精炼厂、终端和管线环境中的石油燃料中的硫。
[0015]在这种系统中，需要沿着由源和试样斑界定的轴线的精确的光学校准，如在上面包含的编号为7，035, 374的美国专利中所显示的，该专利提出了围绕依照布拉格衍射条件操作的中心轴线的弯曲的单色光学器件的配置。图1a是具有弯曲光学器件152、X射线源位置154和X射线目标位置156的该X射线光学配置150的典型的等角视图。X射线源位置154和X射线目标位置156界定了源到目标的传输轴线162。光学器件152可以包括多个各自的光学晶体164，它们所有均可以围绕轴线162对称地布置。
[0016]图1b是沿图1a的剖面线Ib -1b剖开的剖视图，其中光学器件152的表面、X射线源位置154和X射线目标位置156界定了用于光学器件152的半径R的一个或多个罗兰(或聚焦)圆160和161。本领域的技术人员可以认识到，与晶体光学器件152或各自的晶体164相关的罗兰圆的数目和朝向将随着光学晶体152的表面的位置例如光学晶体152上环形位置的差异而变化。
[0017]光学晶体152的内部原子衍射平面也可能不平行于其表面。例如，如图1b中所示，在表面的切点158及其相应的光学圆160或161处，晶体152的原子衍射平面与X射线所指示的平面形成角度γ1<3 98是晶体光学器件152的布拉格角，该角确定了其衍射效果。在一个实例中每个各自的光学晶体可以依照在上面包含的编号为6，285，506的题为“CurvedOptical Device and Method of Fabricat1n”的美国专利中公开的方法制造。
[0018]为了适当的布拉格条件，所有的各自晶体164应该被校准到源至目标轴线162。因此光学校准尤其是用于这种多晶体光学器件的改进保持为感兴趣的重要领域。尤其地影响大量制造的另一个问题是需要校准从不同卖主那里购买的不同部件。例如，X射线管，当从一个卖主那里大量购买时，可能具有相对于它们自己的外壳不始终如一地定中心的源X射线斑。重定中心这些X射线管斑是需要的，作为整个X射线源组件的校准处理中的初始步骤。
[0019]已经提出了各种光学/源组合来处理热稳定性、射束稳定性和校准问题，例如在编号为7，110，506、7，209，5