一种内控标准样品的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及冶金技术领域，特别涉及一种内控标准样品的制作方法。
【背景技术】
[0002] 目前，在冶金领域，炉前检验用内控标准样品一般采用冶炼、铸坯、锻造及精加工 的工艺流程进行生产。由于冶炼、铸坯、锻造及精加等工艺流程繁琐，因此现有的炉前检验 用内控标准样品的制造工艺存在制造步骤繁琐、制造周期较长的问题。
[0003] 在工业制造领域，部分电工钢、汽车板、管线钢的冶炼成分的控制要求较高，一般 的炉前检验用内控标准样品均匀性差，容易出现偏析的现象，不利于炉前成分的精准控制， 无法高效的指导实际生产检验工作。
【发明内容】
[0004] 本发明实施例通过提供一种内控标准样品的制作方法，解决了现有技术中内控标 准样品的制造周期长、容易出现元素偏析问题；通过本发明实施例通过提供的炉前检验用 内控标准样品的制作方法所制备的内控标准样品，均匀性良好，能够高效的指导实际生产 检验工作。
[0005] 本发明实施例提供了一种内控标准样品的制作方法，包括：
[0006] 选取样品原材料，除去所述样品原材料表面的氧化皮，制成重熔材料。
[0007] 选取400~500g所述重熔材料放置在重熔容器中；在所述重熔容器中加入锆片 0. 02~0.lg，将所述重熔容器放置于重熔设备中。
[0008] 对所述重熔设备抽真空处理。
[0009] 通过所述重熔设备将所述重熔材料及所述锆片加热至熔融状态；将所述熔融状态 的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，待所述模具中的所述混合金属成型为样品 后取出。
[0010] 将取出的所述样品去除表面的毛边，并将所述样品的顶端铣磨去除2~5mm，将所 述样品的尾部切割或铣磨去除5~20mm。
[0011] 检测所述样品的均匀性。
[0012] 对均匀性不合格的所述样品的头部和尾部进行切割，直至所述样品的均匀性合 格；对均匀性合格的所述样品进行C、Si、Mn、P、S及Al元素定量，得到最终的所述内控标准 样品。
[0013] 进一步地，所述样品原材料为炼钢或炼铁炉前生产时取出的拍样、圆柱样、圆形 样、棒状样或炉前生产所用的块状标样。
[0014] 进一步地，所述重熔容器内的所述重熔材料至少为一块，所述重熔材料的最大外 径小于所述重熔容器的最小内径。
[0015] 进一步地，所述重熔容器为坩埚。
[0016] 进一步地，所述坩埚包括：坩埚主体和浇铸嘴；所述浇铸嘴设置在所述坩埚主体 的侧面，所述浇铸嘴的入口与所述坩埚主体的内部连通，所述浇铸嘴的出口与外部相通。所 述坩埚主体下端的外径为60~70mm，所述坩埚主体上端的外直径为80~90mm，所述坩埚 主体上端的内径为70~80mm;所述浇铸嘴出口的内径为12~18mm，所述浇铸嘴入口的内 径为18~24mm;所述浇铸嘴入口的下端与所述坩埚主体内侧底部的距离为70~75mm;所 述坩埚主体内部的高度为110~125mm。
[0017] 进一步地，所述重熔设备为电磁感应重熔设备。
[0018] 进一步地，所述对所述重熔设备抽真空处理，包括：将所述重熔设备内腔与高纯氩 气连接；所述氩气的纯度大于99. 9995%，控制所述氩气的压力为0. 1~0. 15MPa。将所述 重熔设备内腔与真空栗连接，利用所述真空栗对所述重熔设备的内部抽真空1~5次，当所 述重恪设备内腔的真空度大于或等于 -850mbar时停止。
[0019] 进一步地，所述利用所述重熔设备将所述重熔材料及所述锆片加热至熔融状态； 将所述熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，待所述模具中的所述混合 金属成型为样品后取出，包括：
[0020] 控制所述重熔设备在12~15min内将温度升高至1400~1500°C;将所述重熔材 料及所述锆片加热至熔融状态，并保持熔融状态2~4min。
[0021] 将所述熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，控制所述混合金 属的浇铸温度为1430~1530°C，控制所述混合金属的浇铸转速为360-380r/min，控制所述 混合金属的浇铸时间为50-60s。
[0022] 饶铸结束后，对所述模具内部的所述混合金属保温3~15min，当所述混合金属成 型为样品后取出。
[0023] 进一步地，所述模具为圆柱形状。所述模具的外径为70~75mm，内径为40~ 45mm，高度为 95 ~100mm。
[0024] 进一步地，所述检测所述样品的均匀性，包括：
[0025] 在所述样品的正面的五个不同位置激发五个点，以及在所述样品的背面的五个不 同位置激发五个点。
[0026] 分别计算所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的标准偏差SD 正，分别计算所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的标准偏差SDs。
[0027] 分别计算所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量平均值y正， 分别计算所述样品背面五个激发点的c、Si、Mn、P、S及Al元素含量平均值iis。
[0028] 分别计算所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏 差RSDe，分别计算所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏 差RSD背。
[0029] 当所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD E以及所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSDs小于 5%，且所述C、Si、Mn、P、S及Al中的任一元素满足（|y正|)/y正< 5%时，则所述样 品的均匀性合格；否则，述样品的均匀性不合格。
[0030] 本发明实施例提供的一个或多个技术方案，至少具有以下技术效果或优点：
[0031] 1、本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，通过重熔设备将重熔材料及锆 片加热至熔融状态，并且将熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，通过 重熔和离心浇铸的手段可提高内控标准样品的均匀性，防止内控标准样品出现偏析问题。
[0032] 2、本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，样品原材料为炼钢或炼铁炉前 生产时取出的拍样、圆柱样、圆形样、棒状样或炉前生产所用的块状标样，取材方便，不需要 专门加工样品原材料，节省了大量的人力和物力。
[0033] 3、本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，重熔设备采用电磁感应重熔设 备，电磁感应重熔设备加热均匀、快捷，使得重熔材料能够快速、均匀的融化，缩短了内控标 准样品的制造时间，保证了内控标准样品的均匀性。
[0034] 4、本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，采用纯度大于99. 9995%的氩 气对重熔设备抽真空处理，防止空气与重熔设备内的重熔材料接触，保证了内控标准样品 质量稳定。
【附图说明】
[0035] 图1为本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法流程图；
[0036]图2为本发明实施例提供的坩埚结构示意图。
【具体实施方式】
[0037] 本发明实施例通过提供一种内控标准样品的制作方法，解决了现有技术中内控标 准样品的制造周期长、容易出现元素偏析问题；通过本发明实施例通过提供的炉前检验用 内控标准样品的制作方法所制备的内控标准样品，均匀性良好，能够高效的指导实际生产 检验工作。
[0038] 参见图1，本发明实施例提供了一种内控标准样品的制作方法，包括：
[0039] 步骤10、选取样品原材料，除去样品原材料表面的氧化皮，制成重恪材料。
[0040] 样品原材料为炼钢或炼铁炉前生产时取出的拍样、圆柱样、圆形