一种用于电子显微镜的原位定量加热装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明电子显微镜配件及微纳米材料原位测量研究领域，涉及一种用于电子显微镜的原位定量加热装置。
【背景技术】
[0002]电子显微镜是指通过电子来成像的显微镜，例如透射电子显微镜和扫描电子显微镜。原位电子显微镜(in-situ TEM)技术是指通过对电子显微镜及其样品杆进行改造，对样品施加其他外部激励，如力、热、电等，并实时观测在这些外部激励的作用下样品的形貌、结构的动态变化过程的技术。
[0003]用于电子显微镜尤其是透射电子显微镜的样品可以分为两种类型，一种是自底向上方法生长的纳米材料，如纳米颗粒、纳米线等，这种样品的表征较为容易，只需要把样品分散到载网上观察即可。另一种是自顶向下方法由宏观样品制备而来，一般有两种方法，一种是传统的通过磨抛的方式将块体样品减薄至几十微米，再用双喷/离子减薄的方法减薄至几十至几百纳米厚。对于需要观察特定位置的场合(如界面、变形区等)，这种方法成功率很低，难以定点观察。另一种是利用聚焦离子束(FIB)技术中的提取法(Iiftout)，将块体样品定点切割成l-2um厚，10 - 20um长/宽的薄片，再用纳米机械手将薄片从块体样品中提出，再将小薄片焊接至FIB专用载网上，最后用FIB将小薄片减薄至几十至几百纳米厚。这种方法可以定点制作透射电镜样品，因此越来越受欢迎。
[0004]近年来，电子显微镜中原位加热技术取得了一系列进展，在催化剂等纳米颗粒的工作机制、失效机制等领域取得了一系列进展。但现有原位加热台多针对自底向上方法生长的纳米材料(如纳米颗粒、纳米线)设计，对于自顶向下方法制备的透射电镜样品的加热仍缺乏有效的手段。调研表明，目前市场上并没有能够完全满足研究人员在高空间分辨率下对从宏观样品制备的样品进行原位定量研究需求的电镜加热测试台。
[0005]目前市场上可用于从块体材料加热的电子显微镜原位加热台可以分为两类，即传统的炉式加热及MEMS加热。
[0006]炉式加热(如Gatan 628单倾加热杆)是通过将传统宏观加热台小型化而来，将宏观样品通过磨抛、双喷、离子减薄等方式加工成Φ3_的薄片状，在样品下方通过固定电阻丝对整个Φ 3mm样品进行加热。相对于样品的有效观测区而言，这种加热方式加热体积过大，从而在高倍放大后的电子显微镜内呈现巨大的热漂移，这使得在升降温过程中的动态高倍观测非常难于进行。该类加热台的另一个缺点是观测区样品温度难以精确控制，且热稳定时间过长，加热/冷却速率过慢，限制了可以观察到的实验现象。另外，对于需要进行定点观察的实验，这种样品制备方式的成功率很低。
[0007]MEMS加热是指具有通过MEMS工艺加工出的微型加热区域的加热台。MEMS加热台一般利用特定金属、半导体的电阻对样品进行加热。这种加热台由于加热体积小，可以获得很小的热漂移，并且可以对样品区域的温度进行比较精确的控制，近年来发展迅速。但这类样品台主要针对纳米颗粒、纳米线等材料的加热设计，样品台为中心为薄膜状加热区域，四周为厚区的结构，难以将从宏观材料制备出的样品转移到其上面。目前只能事先在宏观材料上加工出用于透射电镜观察的薄区，再将薄区转移到加热片上并在薄区两侧沉积Pt固定。但这种方法存在以下两个问题:首先，由于样品转移到加热片上后无法再对薄区进行减薄，因此无法避免固定样品时沉积的Pt对样品薄区的污染；其次，出于提取法成功率的考虑，很难事先将样品薄区加工到很薄。因此这种方法制作的样品难以满足进行在较高空间分辨率下进行实验的需求。
[0008]上述所有的用于电子显微镜的原位加热装置，由于设计的缺陷，均无法满足研究人员在高空间分辨率条件下对由宏观材料制备的样品进行定量加热研究的需求。
【发明内容】
[0009]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种用于电子显微镜的原位定量加热装置，该装置能够方便的利用聚焦离子束从宏观材料制备透射电镜样品，并对样品进行原位定量加热，且热漂移小。
[0010]为达到上述目的，本发明所述的用于电子显微镜的原位定量加热装置包括基体、加热台、齿针、加热测试电阻、若干导线、以及若干柔性连接件；
[0011]基体的侧面设有上下贯穿的凹槽，加热台位于所述凹槽内，柔性连接件的一端与加热台的侧面相连接，柔性连接件的另一端与所述凹槽的内壁相连接，加热台悬空的一端设有若干用于放置样品的齿针，加热测试电阻位于加热台的上，加热测试电阻的引出端通过导线引出到基体的上表面后与外接电路相连接，导线位于柔性连接件与基体上。
[0012]柔性连接件沿与加热台接触面法向方向变形的刚度大于沿与加热台接触面内任意方向变形的刚度。
[0013]基体的上表面、加热台的上表面及柔性连接件的上表面位于同一平面上。
[0014]所述加热测试电阻呈蛇形盘绕在加热台上。
[0015]加热测试电阻的引出端的数量大于等于3。
[0016]所述加热测试电阻通过铂或钨制作而成。
[0017]所述基体包括自上到下依次分布的第一保护层、第一绝缘层、第一顶硅层、二氧化硅中间层及硅衬底层，其中，导线位于第一保护层与第一绝缘层之间。
[0018]所述加热台包括自上到下依次分布的第二保护层、第二绝缘层及第二顶硅层，其中，加热测试电阻位于第二保护层与第二绝缘层之间。
[0019]各导线对称分布。
[0020]本发明具有以下有益效果:
[0021]本发明所述的用于电子显微镜的原位定量加热装置中微加热台一端悬空，悬空端带有用于固定样品的齿针，使用提取法(lift-out process)将样品从宏观材料中提取并固定在齿针上以后，可以通过聚焦离子束进一步将样品减薄至数十纳米，解决固定样品时沉积的Pt对样品薄区的污染问题，实现对样品在高空间分辨率下的观察。此外，由于本发明所述原位定量加热装置加热体积很小，因此热膨胀极小，并且加热台与基体之间通过柔性连接件相连接，加热台的热膨胀产生的力通过柔性连接件的变形释放，从而避免加热过程中加热台鼓起，避免样品在高度方向发生变化，从而降低样品在加热过程中的热漂移，实现在高空间分辨率条件下对由宏观材料制备的样品进行定量加热研究。另外，柔性连接件能够有效的降低加热台向基体的传热，使加热台各区域温度均匀，从而可以精确测得样品放置区域的温度，便于对样品放置区域的温度控制。
[0022]进一步，各导线对称分布，可以精确测定加热测试电阻的阻值，并通过加热测试电阻的电阻-温度关系精确测定加热台的温度；所述加热测试电阻的引出端大于等于3时，能够实现对温度的反馈控制，解决了气氛条件下样品实际温度与设定温度存在较大偏差的问题。
【附图说明】
[0023]图1为本发明的结构示意图；
[0024]图2为图1中A处的放大图；
[0025]图3为图2的截面图；
[0026]图4为本发明的电路图。
[0027]其中，I为基体、2为导线、3为柔