性连接件、4为加热台、5为加热测试电阻、6为齿针、7为样品、8为凹槽、9为硅衬底层、10为二氧化硅中间层、111为第一顶硅层、121为第一绝缘层、131为第一保护层、112为第二顶硅层、122为第二绝缘层、132为第二保护层。
【具体实施方式】
[0028]下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
[0029]参考图1、图2，本发明所述的用于电子显微镜的原位定量加热装置包括基体1、加热台4、齿针6、加热测试电阻5、若干导线2、以及若干柔性连接件3 ;基体I的侧面设有上下贯穿的凹槽8，加热台4位于所述凹槽8内，柔性连接件3的一端与加热台4的侧面相连接，柔性连接件3的另一端与所述凹槽8的内壁相连接，加热台4悬空的一端设有若干用于放置样品7的齿针6，加热测试电阻5位于加热台4的上，加热测试电阻5的引出端通过导线2引出到基体I的上表面后与外接电路相连接，导线2位于柔性连接件3与基体I上。
[0030]需要说明的是，柔性连接件3沿与加热台4接触面法向方向变形的刚度大于沿与加热台4接触面内任意方向变形的刚度，基体I的上表面、加热台4的上表面及柔性连接件3的上表面位于同一平面上；加热测试电阻5呈蛇形盘绕在加热台4上；加热测试电阻5的引出端的数量大于等于3 ;加热测试电阻5通过铂或钨制作而成，各导线2对称分布。
[0031]参考图3，所述基体I包括自上到下依次分布的第一保护层131、第一绝缘层121、第一顶硅层111、二氧化硅中间层10及硅衬底层9，其中，导线2位于第一保护层131与第一绝缘层121之间；加热台4包括自上到下依次分布的第二保护层132、第二绝缘层122及第二顶硅层112，其中，加热测试电阻5位于第二保护层132与第二绝缘层122之间。
[0032]参考图2、图4，加热测试电阻5蛇形盘绕于微加热台4上表面，利用其焦耳热可以对微加热台4进行加热，微加热台4与基体I仅通过柔性连接件3连接，柔性连接件3减少了微加热台4向基体I的传热，使微加热台4各区域温度均匀，从而可以通过对微加热台4的温度进行测量和控制来测量和控制样品7的温度；加热测试电阻5通过四个对称分布的导线2引出，利用图4所示的电路，可以精确地测定加热测试电阻5的阻值，进而利用加热测试电阻5的电阻-温度关系精确测定样品的温度，并且可以对温度进行反馈控制，从而解决气氛条件下样品实际温度与设定温度存在较大偏差的问题。
[0033]以对从纳米晶铜块体样品制备的样品7进行原位加热测试为例，其【具体实施方式】如下所述:
[0034]1.聚焦离子束(FIB)下纳米晶铜块体样品制备过程:
[0035]I)将纳米晶铜块体样品与本发明所述加热装置I同时放入聚焦离子束(FIB)中；
[0036]2)利用提取法将纳米晶铜块体感兴趣的区域用FIB切成约20*10*3um的薄片，再用纳米机械手与薄片的一端接触，并焊牢，将薄片的另一端切断，移动纳米机械手，将薄片从纳米晶铜块体样品中提出来；
[0037]4)用纳米机械手将薄片接触本发明中的齿针6，并将薄片焊在齿针6上；
[0038]5)将薄片与纳米机械手焊住的一端切断，撤走纳米机械手；
[0039]6)将固定在齿针6上的薄片用FIB减薄至适合透射电镜观察的厚度(约10nm)，成为样品7 ;
[0040]2.透射电镜下原位加热实验过程:
[0041]I)将焊有样品7的加热装置I置于样品杆上，将四个导线2与样品杆上四个导电引脚相连接；
[0042]2)将样品杆与电源控制器连接；
[0043]3)在透射电子显微镜内找到样品7合适的观察区域；
[0044]4)对样品7加热，并利用事先校准好的加热测试电阻5的电阻-温度关系对样品7进行实时温度测量及控制。
【主权项】
1.一种用于电子显微镜的原位定量加热装置，其特征在于，包括基体(I)、加热台(4)、齿针(6)、加热测试电阻(5)、若干导线(2)、以及若干柔性连接件(3); 基体(I)侧面设有上下贯穿的凹槽(8)，加热台(4)位于所述凹槽(8)内，柔性连接件(3)的一端与加热台(4)的侧面相连接，柔性连接件(3)的另一端与所述凹槽(8)的内壁相连接，加热台(4)悬空的一端设有若干用于放置样品(7)的齿针(6)，加热测试电阻(5)位于加热台(4)上，加热测试电阻(5)的引出端通过导线(2)引出到基体(I)的上表面后与外接电路相连接，导线⑵位于柔性连接件⑶与基体⑴上。2.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量加热装置，其特征在于，柔性连接件(3)沿与加热台(4)接触面法向方向变形的刚度大于沿与加热台(4)接触面内任意方向变形的刚度。3.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量加热装置，其特征在于，基体(I)的上表面、加热台(4)的上表面及柔性连接件(3)的上表面位于同一平面上。4.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量加热装置，其特征在于，所述加热测试电阻(5)呈蛇形盘绕在加热台(4)上。5.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量加热装置，其特征在于，加热测试电阻(5)的引出端的数量大于等于3。6.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量加热装置，其特征在于，所述加热测试电阻(5)通过铂或钨制作而成。7.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量加热装置，其特征在于，所述基体(I)包括自上到下依次分布的第一保护层(131)、第一绝缘层(121)、第一顶硅层(111)、二氧化硅中间层(10)及硅衬底层(9)，其中，导线(2)位于第一保护层(131)与第一绝缘层(121)之间。8.根据权利要求7所述的用于电子显微镜的原位定量加热装置，其特征在于，所述加热台(4)包括自上到下依次分布的第二保护层(132)、第二绝缘层(122)及第二顶硅层(112)，其中，加热测试电阻(5)位于第二保护层(132)与第二绝缘层(122)之间。9.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量加热装置，其特征在于，各导线(2)对称分布。
【专利摘要】本发明公开了一种用于电子显微镜的原位定量加热装置，包括基体、加热台、齿针、加热测试电阻、若干导线、以及若干柔性连接件；基体表面设有凹槽，加热台位于所述凹槽内，柔性连接件的一端与加热台的侧面相连接，柔性连接件的另一端与所述凹槽的内壁相连接，加热台悬空的一端设有若干用于放置样品的齿针，加热测试电阻位于加热台上，加热测试电阻的引出端通过导线引出到基体的上表面后与外接电路相连接，导线位于柔性连接件与基体上。本发明能够方便的利用聚焦离子束从宏观材料制备透射电镜样品，并对样品进行原位定量加热，并且热漂移小。
【IPC分类】G01N1/44, G01N1/28
【公开号】CN105067400
【申请号】CN201510437346
【发明人】单智伟, 李蒙, 张西祥, 解德刚
【申请人】西安交通大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月22日