一种适合于精确评价金刚石玻式压头角度参数的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种适合于精确评价金刚石玻式压头角度参数的测量方法，应用于材 料表面微纳米尺度力学特性的检测，属于纳米硬度测量技术领域。
【背景技术】
[0002] 近三十年来，纳米硬度测量技术广泛应用于材料表面微纳米尺度力学特性的检 测。纳米硬度测量技术指的是通过使用高精度的金刚石压头压入或刻划材料表面从而检测 材料微小体积内力学特性的一种方法。压痕和划痕的深度一般为微米甚至纳米尺度，是进 行表面涂层、薄膜材料和材料微纳尺度表面等力学特性测试的理想方式。按这种方法设计 的纳米压痕仪通过实时连续地记录压头在样品表面的加载和卸载过程，能够得到试验过程 中施加在压头上的载荷与压头压入材料深度的关系，这是传统宏观或显微硬度检测方法所 不能达到的。
[0003] 对于纳米硬度测量技术来说，要获得纳米尺度的压痕或划痕，除了高精度的测试 仪器、良好的测试环境以及符合要求的样品表面以外，还需要高精度的金刚石压头。其中玻 氏压头是目前大多数仪器化纳米压痕试验所使用的压头，与其它压头相比，它可以加工得 非常尖锐，并且即使在很小的深度范围内，这种压头的形貌与理想压头的偏差也较小，非常 适合压入深度极小的压痕试验。金刚石压头几何形貌对材料硬度等力学特性测量结果有直 接影响，因此国内外诸多学者对如何准确检测压头各个参数进行了大量的研究。目前常用 的金刚石压头的测量方法分为两大类：直接测量和间接测量。其中直接测量根据使用的仪 器和测量原理不同可分为扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM)测 量、原子力显微镜（Atomic Force Microscope，简称AFM)测量、扫描白光干涉仪（Scanning White Light Interferometry，简称SWLI)测量等。而间接测量主要指通过压痕试验间接 测量压头的面积函数从而反推出金刚石压头的几何形貌或者通过测量压痕形貌间接得到 压头的几何形貌。
[0004] (I)AFM 测量法
[0005] 国外学者使用原子力显微镜准确地测量了玻氏压头的形貌，包括了压头的面积函 数、尖端钝圆半径以及角度参数。测量过程为：首先对原子力显微镜进行校准，测得金刚石 压头尖端的三维形貌，然后用平面拟合压头侧面AFM数据，从而计算各平面间的夹角参数。 为了测量面积函数，需要通过AFM数据分层计算压头的横截面积，再通过该面积与深度的 关系求得面积函数。压头尖端钝圆半径则通过用圆弧或者其它曲线拟合压头纵向剖面轮廓 数据点求得。AFM是一种常用的检测高精度金刚石压头的仪器，国际标准也推荐采用此方法 检测用于纳米压痕试验的金刚石压头。
[0006] (2) SEM 测量法
[0007] 该方法要求样品具有导电性，因此在检测前需要对金刚石压头进行镀金处理，所 以其检测结果与真实的压头形貌稍有差异。而且该方法只能得到压头的二维形貌，不能准 确测量压头的尖端钝圆半径以及各锥面之间的夹角关系。对于金刚石玻氏压头来说，SEM测 量法作为一种定性的检测手段使用较为广泛。
[0008] (3) SWLI 测量法
[0009] 中国学者Yen-Liang Chen等人采用扫描白光干涉仪对金刚石压头的几何形貌进 行了测量，并用最小二乘法拟合了测量数据。该方法对于面角较小的压头有较好的测量效 果，但如果压头面角过大，则测量效果不佳。
[0010] ⑷激光测角仪测量法
[0011] 美国MST公司研发的压头激光测角仪能精确测量金刚石压头的角度参数。该激光 测角仪的分辨率为〇. 00Γ。该方法的缺点是只能测量压头的角度，不能检测压头尖端的形 貌以及测量尖端钝圆半径。
[0012] (5) 3D共聚焦显微镜测量法
[0013] 意大利学者Alessandro Germak等人使用3D共聚焦显微镜对压头的几何形貌进 行了测量分析，认为这种方法相比于探针式的测量仪器能获得更加完整的压头几何形貌信 息。但该方法不能检测小尺度范围内压头尖端形貌以及钝圆半径。
[0014] (6)压痕试验法
[0015] 希腊和德国学者K. -D. Bouzakis等人提出了一种快速检测纳米压头制造缺陷和 磨损状态的方法，通过将硅（100)晶面纳米压痕试验与有限元仿真计算马氏硬度相结合， 能够快速检验和预测金刚石压头形貌偏离理想情况的程度。美国学者M. F. Doerner将金刚 石压头压入已知杨氏模量的材料对压头形貌进行间接测量。他首先对α-黄铜做了一系列 不同深度的压痕试验，再将所得压痕复印到碳上，最后用透射电子显微镜（TEM)测量碳材 料表面留下的复制结构并计算压痕面积，得到压痕面积与压入深度的关系即为该压头的面 积函数，该方法精度不高且较为繁琐。德国学者Benoit Merle应用连续刚度法对熔融硅进 行压痕试验从而测定压头的形貌。美国学者Kaushal K Jhal通过压痕试验中的总压痕功 和弹性功来估计压头的尖端钝圆半径。吉林大学的Hu Huang等人则通过压痕形貌来估计 压头的倾斜角度。总的来说，压痕试验法只是一种估算的方法，不能准确测定压头的几何形 貌。
【发明内容】
[0016] 本发明的目的是为了拟合出更接近真实的金刚石玻式压头几何形貌，提出了一种 适合于精确评价金刚石玻式压头角度参数的测量方法。
[0017] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0018] -种适合于精确评价金刚石玻式压头角度参数的测量方法，包括以下步骤：
[0019] -、建立金刚石玻式压头尖端的三维几何模型：采用激光共聚焦显微镜采集金刚 石玻式压头三维数据点，根据采集的数据构建出金刚石玻式压头三个侧面，拾取金刚石玻 式压头三个侧面的点阵数据信息，并重新拟合出三个平面；
[0020] 二、计算出三个拟合平面的法向量，三个法向量的矢量和为金刚石三棱锥体的轴 线矢量；多次测量不同金刚石玻氏压头，得到金刚石玻式压头三棱锥体轴线矢量的总和；
[0021] 三、分别计算单个压头三棱锥体轴线矢量减去三棱锥体轴线矢量的总和，可修正 得到压头三棱锥体轴线矢量的随机分布，即消除了激光共聚焦显微镜载物台的固有倾斜量 或系统测量误差，然后根据各个拟合平面的法向量以及修正的金刚石三棱锥体轴线矢量， 以此可更为准确的拟合出金刚石玻式压头几何形貌，并进一步精确评价出金刚石玻氏压头 的角度参数。
[0022] 本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
[0023] 1、本发明提供了一种基于激光共聚焦显微镜的、适合于金刚石玻式压头角度参数 测量的精确评价方法，测量分辨率高，水平X与y向〇. 12 μ m，Z向0. 01 μ m ;
[0024] 2、测量过程十分简洁、高效，并能有效消除玻氏压头三棱锥体轴线偏斜的系统误 差，可以更真实地重构出金刚石玻式压头的几何形貌，以此实现金刚石玻氏压头角度参数 的精确评价。
【附图说明】
[0025] 图1是金刚石玻式压头角度参数测量模型；
[0026] 图2是CLSM检测金刚石玻式压头原理图；
[0027] 图3是金刚石玻式压头的二维CLSM图像；
[0028] 图4是金刚石玻式压头的三维CLSM图像；
[0029] 图5是基于三维CLSM扫描图像拾取压头侧面的拟合数据；
[0030] 图6是系统误差校正前的压头三棱锥体轴线矢量在x-y平面投影分布图；
[0031] 图7是系统误差校正后的压头三棱锥体轴线矢量在x-y平面投影分布图。
【具体实施方式】
[0032] 下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本 发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖 在本发明的保护范围中。
[0033] 本发明提供了一种基于激光共聚焦显微镜的金刚石玻式压头角度参数精确评价 方法，可以更真实地复现金刚石玻式压头的几何形貌。【具体实施方式】如下：
[0034] 步骤一、建立