淀粉溶液和5. OOmL饱和硝酸钾溶液，通过T860全自动电位滴定仪，用0. 05mol/L的AgNO3 标准溶液滴定至终点，其中，全自动电位滴定仪指示电极为银电极，参比电极为甘汞电极；
[0042] 同时做空白试验，空白试验除不加待测的硫酸钡试样外，其他组分的用量及处理 条件均与步骤（1)、步骤（2)相同；
[0043] (3)根据公式
计算待测硫酸钡样品中氯离子质量 百分数为0.032%，式中：
[0044] ω一一样品中氯离子质量百分数；
[0045] C--AgNOjg准溶液的浓度，单位mol/L ;
[0046] M--氯离子的摩尔质量，为35. 5g/mol ;
[0047] V一一滴定样品所消耗硝酸银的体积，单位mL ;
[0048] V0一一滴定空白样所消耗硝酸银的体积，单位mL ;
[0049] m--待测样品的质量，单位g。
[0050] 实施例3
[0051] -种全自动电位滴定法测定工业硫酸钡中氯含量的方法，其特征在于包括以下步 骤：
[0052] (1)称取10. 0013g烘干的硫酸钡试样于烧杯中，加入70g蒸馏水和2. 5g质量分数 为20 %的硝酸溶液，将混合物搅匀煮沸8min后，静置冷却再过滤，滤液移至IOOmL容量瓶 中，定谷摇勾后待测；
[0053] (2)移取25. OOmL待测溶液，在移取的待测溶液中加入12. 50mL浓度为1200g/L的 淀粉溶液和6. 25mL饱和硝酸钾溶液，通过T860全自动电位滴定仪，用0. 05mol/L的AgNO3 标准溶液滴定至终点，其中，全自动电位滴定仪指示电极为银电极，参比电极为甘汞电极；
[0054] 同时做空白试验，空白试验除不加待测的硫酸钡试样外，其他组分的用量及处理 条件均与步骤（1)、步骤（2)相同；
[0055] (3)根据公式汁算待测硫酸钡样品中氯离子质量 百分数为0.029%，式中：
[0056] ω一一样品中氯离子质量百分数；
[0057] C--AgNO3标准溶液的浓度，单位mol/L ;
[0058] M--氯离子的摩尔质量，为35. 5g/mol ;
[0059] V一一滴定样品所消耗硝酸银的体积，单位mL ;
[0060] V0一一滴定空白样所消耗硝酸银的体积，单位mL ;
[0061] m--待测样品的质量，单位g。
[0062] 实施例4
[0063] -种全自动电位滴定法测定工业硫酸钡中氯含量的方法，其特征在于包括以下步 骤：
[0064] (1)称取7.0015g烘干的硫酸钡试样于烧杯中，加入28g蒸馏水和1.4g质量分数 为16 %的硝酸溶液，将混合物搅匀煮沸4min后，静置冷却再过滤，滤液移至50mL容量瓶中， 定谷摇勾后待测；
[0065] (2)移取15. OOmL待测溶液，在移取的待测溶液中加入5. OOmL浓度为800g/L的淀 粉溶液和3. OOmL饱和硝酸钾溶液，通过T860全自动电位滴定仪，用0. 05mol/L的AgN03# 准溶液滴定至终点，其中，全自动电位滴定仪指示电极为银电极，参比电极为甘汞电极；
[0066] 同时做空白试验，空白试验除不加待测的硫酸钡试样外，其他组分的用量及处理 条件均与步骤（1)、步骤（2)相同；
[0067] (3)根据公式
??计算待测硫酸钡样品中氯离子质量 百分数为0.031%，式中：
[0068] ω一一样品中氯离子质量百分数；
[0069] C--AgNOjg准溶液的浓度，单位mol/L ;
[0070] M--氯离子的摩尔质量，为35. 5g/mol ;
[0071] V一一滴定样品所消耗硝酸银的体积，单位mL ;
[0072] V0一一滴定空白样所消耗硝酸银的体积，单位mL ;
[0073] m--待测样品的质量，单位g。
[0074] 实施例5
[0075] -种全自动电位滴定法测定工业硫酸钡中氯含量的方法，其特征在于包括以下步 骤：
[0076] (1)称取12. 0012g烘干的硫酸钡试样于烧杯中，加入60g蒸馏水和2. 4g质量分数 为18 %的硝酸溶液，将混合物搅匀煮沸6min后，静置冷却再过滤，滤液移至IOOmL容量瓶 中，定谷摇勾后待测；
[0077] (2)移取25. OOmL待测溶液，在移取的待测溶液中加入10.0 OmL浓度为1000g/L的 淀粉溶液和5. OOmL饱和硝酸钾溶液，通过T860全自动电位滴定仪，用0. 05mol/L的AgNO3 标准溶液滴定至终点，其中，全自动电位滴定仪指示电极为银电极，参比电极为甘汞电极；
[0078] 同时做空白试验，空白试验除不加待测的硫酸钡试样外，其他组分的用量及处理 条件均与步骤（1)、步骤（2)相同；
[0079] (3)根据公式
计算待测硫酸钡样品中氯离子质量 百分数为0.031%，式中：
[0080] ω一一样品中氯离子质量百分数；
[0081] C--AgNO3标准溶液的浓度，单位mol/L ;
[0082] M--氯离子的摩尔质量，为35. 5g/mol ;
[0083] V一一滴定样品所消耗硝酸银的体积，单位mL ;
[0084] V0一一滴定空白样所消耗硝酸银的体积，单位mL ;
[0085] m--待测样品的质量，单位g。
【主权项】
1. 一种全自动电位滴定法测定工业硫酸钡中氯含量的方法，其特征在于包括以下步 骤： (1) 将烘干的硫酸钡试样与蒸馏水按质量比1 :4~1 :7混合，再加入占硫酸钡质量 20~25%的硝酸溶液，将混合物搅匀煮沸后，静置冷却再过滤，滤液移至容量瓶中，定容摇 匀，待测； (2) 移取步骤（1)待测溶液，在移取的待测溶液中加入淀粉溶液和饱和硝酸钾溶液，通 过全自动电位滴定仪，用AgN03标准溶液滴定至终点，其中，淀粉溶液与待测溶液的体积比 为1 :2~3,饱和硝酸钾溶液与待测溶液的体积比为1 :4~6 ; 同时做空白试验，空白试验除不加待测的硫酸钡试样外，其他组分的用量及处理条件 均与步骤（1)、步骤（2)中相同； (3) 计算待测试样中氯离子的质量分数co，式中： C--AgN03#准溶液的浓度，单位mol/L; M--氯离子的摩尔质量，为35. 5g/mol; V 滴定样品所消耗硝酸银的体积，单位mL; V。一一滴定空白样所消耗硝酸银的体积，单位mL; m一一待测样品的质量，单位g。2. 根据权利要求1所述的一种全自动电位滴定法测定工业硫酸钡中氯含量的方法，其 特征在于，所述硝酸溶液质量分数为16~20%。3. 根据权利要求1所述的一种全自动电位滴定法测定工业硫酸钡中氯含量的方法，其 特征在于，所述煮沸时间为4~8min。4. 根据权利要求1所述的一种全自动电位滴定法测定工业硫酸钡中氯含量的方法，其 特征在于，所述淀粉溶液浓度为800~1200g/L。5. 根据权利要求1所述的一种全自动电位滴定法测定工业硫酸钡中氯含量的方法，其 特征在于，所述AgN03标准溶液的浓度为0. 05mol/L。6. 根据权利要求1至5任一项所述的一种全自动电位滴定法测定工业硫酸钡中氯含量 的方法，其特征在于，所述全自动电位滴定仪指示电极为银电极，参比电极为甘汞电极。
【专利摘要】本发明公开了一种全自动电位滴定法测定工业硫酸钡中氯含量的方法，该方法采用硝酸银标准溶液滴定待测溶液，根据滴定过程中电势的变化，判断滴定终点，通过硝酸银溶液消耗的体积，计算测试样品中氯离子的含量。在样品处理过程中，通过加入适量的硝酸，在煮沸条件下，能够更好的溶解硫酸钡中的氯盐，同时在测试液中，加入适量的淀粉，减少了氯化银沉淀的溶解造成的误差，与现有技术相比，本发明测试方法稳定性好，易于操作，准确性高。
【IPC分类】G01N31/16, G01N27/42
【公开号】CN105092776
【申请号】CN201510496511
【发明人】周犹运, 董晶晶
【申请人】超威电源有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月13日