羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定方法；目的是提供一种造价低、对操作人员要求低、可实现快速准确测量的羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定方法。装有样品溶液的烧杯置于滴定台上的电磁搅拌器上搅拌，硝酸银溶液置于烧杯上方的棕色酸式滴定管中，滴定管下部连接一毛细管，毛细管上设置由电磁自动滴定仪脉冲控制的电磁阀，当滴定达到预先设定的电位值即停止滴定，然后通过计算公式得到氯化钠的含量。采用本发明的测定方法对羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量进行测定具有如下优点：测试方便快速、结果准确；对操作人员的要求低；结果稳定性好；标准物质的回归方程回收率高，测定成本低。
【专利说明】
羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种氯化钠含量的快速测定方法，具体涉及一种羟乙基/羟丙基甲基 纤维素中氯化钠含量快速测定方法。
【背景技术】
[0002] 现有技术中，羟乙基甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素(HPMC和HEMC)中氯化钠的含 量通常采用标准硝酸银沉淀滴定法，该方法需要用硫酸铁铵作指示剂，硫氰酸钾标准溶液 准确标定硝酸银滴定液。操作技术要求较高，而培养一名能准确使用该方法的测试人员需 要花费较高的人力成本和时间成本。
[0003] 此外，国内外也有采用电位滴定法的报道，如梅特勒的电位自动滴定仪，将滴定液 滴加、电磁搅拌、温度及电位测定整合在一起。仪器显示硝酸银滴加过程中的电位上升变 化，达到突变点时自动停止滴加，测定过程快速准确。但同样需要对硝酸银滴定液进行标 定，且仪器售价很高，一般企业难以承受。国内的自动电位滴定仪仅设有电极插口和脉冲输 出插口，需要购买许多配件，构成系统才能进行自动滴定，无形中也增加了企业的生产成 本。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了提供一种造价低、对操作人员要求低、可实现快速准确测量 的羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定方法。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:一种羟乙基/丙基甲基纤维素中氯化 钠含量快速测定方法包括步骤：
[0006] A.称取0.5000g样品加入250mL水配制得待测样品溶液，取150mL待测样品溶液于 250mL烧杯中，再加入5mL质量浓度为30%的过氧化氢水溶液和10mL质量浓度为69.8%的浓 硝酸水溶液，于磁力搅拌器上进行搅拌，加入圆柱形6X20mm磁力搅拌子，即磁力搅拌子的 截面圆直径为6mm，长度为20mm，调节转速到液面出现1±0.2cm深的漩涡，
[0007] 搅拌5min后将ZD-2型自动电位滴定仪的测量电极和参比电极插入溶液中，用棕色 酸式滴定管向溶液中滴加浓度为〇. 1000m〇l/L的硝酸银水溶液，
[0008] 将硝酸银溶液滴定滴数与其对应的溶液电位值做散点图得到电位开始突变和突 变中间两个值作为预控点和终点输入自动滴定仪；
[0009] B.称取基准氯化钠0.0020g，0.0050，0.0100，0.0150，0.0200g五份分别于五个烧 杯中，按步骤A样品的处理方法，然后置于电磁搅拌器上，插入银电极和参比电极，开启自动 滴定仪自动滴定模式，用相同浓度的硝酸银溶液滴定到仪器自动停止，从棕色酸式滴定管 上读取硝酸银消耗体积，
[0010] 以基准氯化钠的质量和滴定消耗的硝酸银体积做散点图并得到回归方程和R2值；
[0011] C.按步骤A所述方法配制样品溶液插入测量电极和参比电极，由电磁自动滴定仪 自动滴定至停止，读取棕色酸式滴定管上硝酸银消耗体积，根据步骤B得出的回归方程计算 得到样品中氯化钠的含量。
[0012] 也就是说装有样品溶液的烧杯置于滴定台上的电磁搅拌器上搅拌，硝酸银溶液置 于烧杯上方的棕色酸式滴定管中，滴定管下部连接一毛细管，毛细管内硝酸银溶液的流量 是通过由电磁自动滴定仪脉冲控制的电磁阀进行控制的，先用氯化钠进行标准滴定得到预 控点和滴定终点，样品按照同样的方法进行滴定，当滴定达到预先设定的电位值即停止滴 定，记录棕色酸式滴定管的读数得到消耗的硝酸银溶液的量，然后通过回归公式得到氯化 钠的含量。
[0013] 进一步优选的，所述的测量电极与参比电极端部置于样品溶液液面以下2cm处。这 是为了进一步提高测试精度。
[0014]采用本发明的测定方法及装置对羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量进行测 定具有如下优点：
[0015] 1.采用本系统可以很方便、准确、快速的完成羟乙基/羟丙基甲基纤维素（HPMC/ HEMC)中氯化钠含量测定；
[0016] 2.对操作人员的要求低，当完成自动滴定仪的终点和预控点设置后，一名没有任 何化验室工作经历的工人经过一次讲解就能够独立完成测定；
[0017] 3.结果稳定性好，对同一样品进行多次重复测定，误差在2%以内；
[0018] 4.标准物质回归方程的回收率高，基准氯化钠添加到样品中进行相同处理后测 定，扣除样品中氯化钠含量后的结果与添加量之比即为回收率，均在98%以上；
[0019] 5.测定成本低，可节省试剂硫酸铁铵和硫氰酸钾，且不需对硝酸银溶液进行标定。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。所述实施例仅为本发明的优选实施 例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变 化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明 的保护范围之内。
[0021] 在万分之一天平上称取0.5000g样品，按行业标准进行热水溶解，加入5mL质量浓 度为30 %的过氧化氢水溶液和10mL质量浓度为69.8 %的浓硝酸水溶液，溶液置于电磁搅拌 器上，插入银电极和参比电极，加入圆柱形6 X 20mm磁力搅拌子，中速搅拌，调节转速到液面 出现1.1cm深的漩涡。用不经过标定的O.lmol/L的硝酸银滴定液逐滴滴定样品溶液，直到没 有沉淀产生为止。
[0022]从自动滴定仪的内存中取出滴数与其对应的溶液电位值，在Excel中做散点图，数 据如表1所示找出电位开始突变即电位预控点为2 0 6mV，两个突变点中间值即电位终点为 (231+323) /2 = 277mV，将得到的预控点和终点输入电位自动滴定仪。
[0023]表1预控点及终点电位确定
[0025] 称取经过500 °C灼烧，冷却到常温的基准氯化钠0 · 0020g，0 · 0050，0 · 0100，0 · 0150， 0.0200g五份于250mL烧杯中，按样品处理方法加过氧化氢和浓硝酸，然后置于电磁搅拌器 上，插入银电极和参比电极，中速搅拌。开启自动滴定仪自动滴定模式，用相同浓度的硝酸 银滴定液滴定到仪器自动停止。从滴定管上读取硝酸银消耗体积。
[0026] 将基准氯化钠的质量和滴定消耗的硝酸银体积填入Excel表中，做散点图并显示 回归方程和R2值。数据如表2所示，最终得到基准氯化钠质量x(g)与硝酸银消耗体积y(mL) 的线性方程为y = 160 · 16x+0 · 0215。
[0027] 表2基准氯化钠的质量和滴定消耗的硝酸银体积对应关系
[0029]在万分之一天平上称取0.5000g样品，按行业标准热水溶解，加入5mL质量浓度为 30%的过氧化氢水溶液和10mL质量浓度为69.8%的浓硝酸水溶液，溶液置于电磁搅拌器 上，插入银电极和参比电极，加入圆柱形6X 20mm磁力搅拌子，中速搅拌，调节转速到液面出 现1.0cm深的漩涡。开启自动滴定仪自动滴定模式，用相同浓度的硝酸银滴定液滴定到仪器 自动停止。从滴定管上读取硝酸银体积。用得到的线性方程计算出样品中的氯化钠质量，除 以样品的折干质量即得到样品氯化钠含量。共三个实施例，每个实施例的测试样品测量两 次，其测试结果如表3所示，可见其精密度高且十分稳定，其两次测定的相对相差的绝对值 均小于1 %，表4显示了本方法的基准物质的回归方程回收率，可以看出其回收率均在98% 以上，表明本发明测定准确度高。
[0030]表3样品测试结果
[0031]
[0033] 表4基准物质回收率
[0034]
【主权项】
1. 一种羟乙基/丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定方法，其特征在于:包括步骤： A. 称取0.5000g样品加入到250mL烧杯，加入150mL烧开的去离子水，再加入5mL质量浓 度为30%的过氧化氢水溶液和10mL质量浓度为69.8 %的浓硝酸水溶液，于磁力搅拌器上进 行搅拌，加入圆柱形6x20mm磁力搅拌子，调节转速到液面出现1 ± 0.2cm深的漩祸， 搅拌5min后将电磁自动滴定仪的测量电极和参比电极插入溶液中，用棕色酸式滴定管 向溶液中滴加浓度为〇. 1000m〇l/L的硝酸银水溶液， 将硝酸银溶液滴定滴数与其对应的溶液电位值做散点图得到电位开始突变和突变中 间两个值作为预控点和终点输入自动滴定仪； B. 称取基准氯化钠0.0020g，0.0050，0.0100，0.0150，0.0200g五份分别于五个烧杯中， 按步骤A样品的处理方法，然后置于电磁搅拌器上，插入银电极和参比电极，开启自动滴定 仪自动滴定模式，用相同浓度的硝酸银溶液滴定到仪器自动停止，从棕色酸式滴定管上读 取硝酸银消耗体积， 以基准氯化钠的质量和滴定消耗的硝酸银体积做散点图并得到回归方程和R2值； C. 按步骤A所述方法配制样品溶液插入测量电极和参比电极，由电磁自动滴定仪自动 滴定至停止，读取棕色酸式滴定管上硝酸银消耗体积，根据步骤B得出的回归方程计算得到 样品中氯化钠的含量。2. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于:所述步骤A中磁力搅拌使用的搅拌子 为圆柱形6X20mm，搅拌时调节转速到液面出现l±0.2cm深的漩涡。3. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于:所述的步骤A中磁力搅拌器使用前预 热至少15min，所述步骤B中电磁自动滴定仪使用前也预热至少15min。
【文档编号】G01N27/42GK105866219SQ201610266464
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月26日
【发明人】杜华, 郭望模
【申请人】重庆鹏凯精细化工有限公司