氰乙基纤维素多孔材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种多孔材料及其制备方法，具体涉及一种氰乙基纤维素多孔材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]多孔固体具有体积密度小、比表面积大、比力学性能高、阻尼性能好等特点，已成为一种优秀的新型功能结构材料。由于其优异的物理、力学性能，兼具功能和结构的双重属性，多孔材料可广泛应用到航空航天、电子通讯、交通运输、原子能、医学、环保、冶金、机械、建筑、电化学和石油化工等领域，涉及分离、过滤、布气、消音、吸震、包装、热交换、隔热阻火、电磁屏蔽、电化学过程、催化反应工程和生物工程等诸多方面的用途，在科学技术和国民经济建设中发挥出巨大的作用。材料的多孔化，给原来的材料赋予了崭新的优异性能。这种广阔的性能延伸，使多孔材料具备了致密材料难以胜任的用途，提供了工程创造的潜力，大大拓宽了其在工程领域的应用范围。
[0003]纤维素及其衍生物具有良好的亲水性和生物相容性，对纤维素的开发利用已成为目前研宄的热点。纤维素基多孔材料具有风干迅速、吸污能力强、吸湿保湿性能好且使用后可生物降解等优点。但是，由于纤维素及其衍生物本身由排列整齐而规则的结晶区和相对不规则的无定型区构成，再加上纤维素分子链上存在着大量的分子间和分子内氢键，导致了纤维素的反应活性低、不容易被溶解而难以充分利用。
[0004]化学改性是改善纤维素性能、拓宽应用领域的有效方法。氰乙基纤维素是纤维素的一种衍生物，具有良好的生物相容性、耐微生物侵蚀(耐霉烂、防虫蛀)、热和酸稳定性高、染料亲和力强、回潮率低、机械性能好等优点，尤其还具有高介电常数的独特性能。
[0005]氰乙基纤维素的多孔材料未见报道。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是为了提供一种能拓展氰乙基纤维素的应用领域和使用功能的氰乙基纤维素多孔材料及其制备方法。
[0007]本发明是通过如下技术方案来实现的:
[0008]一种氰乙基纤维素多孔材料的制备方法包括步骤:
[0009]a.将氰乙基纤维素溶解于溶剂中形成溶液；
[0010]b.将氰乙基纤维素溶液连同盛装的容器一起浸没于乙醇或去离子水中，至溶剂完全扩散于乙醇或去离子水中；
[0011]C.干燥。
[0012]即将氰乙基纤维素溶解后浸没于乙醇或者去离子水中进行相分离，然后干燥即得到多孔材料产品。
[0013]进一步优选的，所述步骤a中的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种。即步骤a中的溶剂优选为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜，但并不限于此三种溶剂。
[0014]进一步的，所述步骤a配制的溶液质量分数为2% -6%。即氰乙基纤维素与配制的溶液的质量比值为2% -6%。
[0015]进一步的，所述步骤a中的氰乙基纤维素的取代度不小于2.4。
[0016]进一步的，所述步骤b中的凝胶化温度为15-65°C，凝胶化时间为25min-24h。此优选的凝胶化温度和时间可使得制得的产品孔径分布更均匀。
[0017]进一步优选的，所述步骤b中所用的乙醇或去离子水的体积与步骤a所加入的氰乙基纤维素质量之比为(4-15)mL:lg。即溶解Ig氰乙基纤维素则需使用4-15mL的乙醇或去离子水相分离剂。
[0018]进一步优选的，所述步骤b中的乙醇为无水乙醇。
[0019]进一步优选的，所述步骤c中干燥方式为冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥。这两种干燥方式为优选干燥方式，但本发明也可以采用其它干燥方法，如真空干燥，常温干燥等。
[0020]进一步优选的，所述超临界二氧化碳干燥的干燥条件为50°C、16MPa。
[0021]进一步优选的，所述步骤b中凝胶化后的氰乙基纤维素用无水乙醇替换原溶剂。也就是说用无水乙醇多次洗涤浸泡凝胶化后的氰乙基纤维素，将原溶剂替换掉，这样制备的产品孔径分布会更均匀。
[0022]本发明具有如下有益效果:
[0023]1、本发明的氰乙基纤维素多孔材料，生物相容性和降解性好，而且原料来源广泛且具有可再生性。氰乙基纤维素是以纤维素为基材经过化学改性得到的纤维素衍生物，具有和纤维素一样的生物降解性和良好的生物相容性。纤维素来源于棉花、木材、植物秸杆等，是地球上最丰富的可再生天然多糖。
[0024]2、本发明的氰乙基纤维素多孔材料的孔径在20-1000nm，制备方法简单、实用、易于操作。
【具体实施方式】
[0025]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。所述实施例仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
[0026]实施例一
[0027]Ig取代度为2.4的CEC溶解于30g N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)中，在搅拌条件下，缓慢向溶液中滴加12mL去离子水，置于60°C烘箱中进行凝胶化25min，对形成的凝胶用无水乙醇替换溶剂3次，50°C、16MPa下超临界CO2干燥后可制得氰乙基纤维素多孔材料。
[0028]实施例二
[0029]Ig取代度为2.7的CEC溶解于40g N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，在搅拌条件下，缓慢向溶液中滴加1mL的无水乙醇，置于50°C烘箱中进行凝胶和陈化1.5，50°C、16MPa下超临界CO2干燥后可制得氰乙基纤维素多孔材料。
[0030]实施例三
[0031]Ig取代度为2.5的CEC溶解于25g N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)中，在搅拌条件下，缓慢向溶液中滴加8mL去离子水，置于40°C烘箱中进行凝胶化3h，对形成的凝胶用无水乙醇替换溶剂3次，50°C、16MPa下超临界CO2干燥后可制得氰乙基纤维素多孔材料。
[0032]实施例四
[0033]Ig取代度为2.75的CEC溶解于40g N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在搅拌条件下，缓慢向溶液中滴加1mL的无水乙醇，15°C进行凝胶和陈化24h后，冷冻干燥后可制得氰乙基纤维素多孔材料。
【主权项】
1.一种氰乙基纤维素多孔材料的制备方法，其特征在于:包括步骤: a.将氰乙基纤维素溶解于溶剂中形成溶液； b.在搅拌条件下，缓慢向溶液中滴加乙醇或去离子水进行凝胶化； c.将固体氰乙基纤维素取出干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述步骤a中的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述步骤a配制的溶液质量分数为2% -6%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述步骤a中的氰乙基纤维素的取代度不小于2.4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述步骤b中的凝胶化温度为15-65°C，凝胶化时间为25min-24h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于:所述步骤b中所用的乙醇或去离子水的体积与步骤a所加入的氰乙基纤维素质量之比为(4-15)mL:lg。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述步骤b中的乙醇为无水乙醇。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述步骤c中干燥方式为冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥，所述超临界二氧化碳干燥的干燥条件为50°C、16MPa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述步骤b中凝胶化后的氰乙基纤维素用无水乙醇替换原溶剂。
10.一种氰乙基纤维素多孔材料，其特征在于:按照权利要求1至9中任意一项所述的方法制备。
【专利摘要】本发明公开了一种氰乙基纤维素多孔材料及其制备方法，目的是为了提供一种能拓展氰乙基纤维素的应用领域和使用功能的氰乙基纤维素多孔材料及其制备方法。将氰乙基纤维素溶解成溶液，在搅拌条件下，缓慢向溶液中滴加相分离剂，置于一定温度下进行凝胶化，然后将固体氰乙基纤维素取出，干燥即得多孔氰乙基纤维素材料。本发明制备的氰乙基纤维素多孔材料，生物相容性和降解性好，原料来源广泛且具有可再生性，孔径分布较均匀，且制备方法，简单、实用、易于操作及工业化。
【IPC分类】C08J3-075, C08J3-09, C08J9-28, C08L1-28
【公开号】CN104530465
【申请号】CN201510024094
【发明人】王飞俊, 张磊, 邵自强, 张云华, 陈正伟, 李友琦, 陈静, 刘燕华
【申请人】北京理工大学, 重庆力宏精细化工有限公司, 北京北方世纪纤维素技术开发有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月16日