一种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维及其制备方法，包括以下步骤：先将蚕蛹脱脂除臭干燥粉碎成蚕蛹粉末，经纤维素酶酶解得到蚕蛹蛋白溶液，然后将莲杆干燥切碎揉搓，浸入碱性溶液中煮沸，取出沉淀物，充分水洗，自然干燥得到莲纤维素，再将莲纤维素溶于强酸溶液中，剧烈搅拌，取出，离心洗涤3?5次至上清液呈乳白色，将上清液调节至中性，超声分散得到莲纤维素晶须悬浮液，最后将蚕蛹蛋白溶液和莲纤维素晶须悬浮液混合搅拌均匀后，浓缩脱泡形成纺丝液，经湿法纺丝技术得到蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维。
【专利说明】
-种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于纺织材料技术领域，具体设及一种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 蚕蛹是蚕丝工业的主要副产品，蚕蛹的蛋白质含量高，并含有18种氨基酸及其生 物活性物质。目前蚕蛹主要作为饲料原料，人们主要研究将蚕蛹中的多种成分分离W配置 各种药物、饲料或化妆用品添加剂，力求提高蚕丝的综合利用价值。在纺织材料领域，蚕蛹 蛋白也可W制成纤维作为原料之一制备混纺纤维。中国专利CN 103132198B公开的蚕蛹蛋 白纤维天丝棉混纺纱及其制备方法，将蚕蛹蛋白纤维、天丝纤维和新疆长绒棉作为原料，蚕 蛹蛋白纤维和天丝纤维分别经清花、梳棉工序成条，经过分别预并后与精梳长绒棉混并后， 经粗纱、紧密纺、络筒形成混纺纱。此外，蚕蛹蛋白也可作为改性溶液对现有纤维进行改性 处理，赋予纤维新的功能。中国专利CN 104005113A公开的一种蚕蛹蛋白复合纤维的制备方 法，是采用棉纤维作为原料，将棉纤维经碱处理、高舰酸钢还原后浸溃于蚕蛹蛋白溶液中形 成蚕蛹蛋白复合纤维。由此可知，该两种方法都是蚕蛹蛋白在纤维材料领域的应用，但是该 应用方法制备的复合纤维其功能性和均一性仍受到限制，纤维表面附着的蚕蛹蛋白含量 少，功能性有限。
[0003] 莲纤维素是W莲植物作为原料制备的，莲植物属于非棉植物纤维资源，适应性强， 种植成本低，具有可食用、药用和观赏等价值，然而针对莲植物的开发利用率不高，其综合 利用价值有待提高。
[0004] 本发明W蚕蛹和莲纤维素作为原料制备蚕蛹蛋白和莲纤维素晶须，经纺丝技术制 备蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维，力求制备出可实用的纤维材料，提高蚕蛹和莲植物的综合 利用价值，促进生态的可持续发展。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维及其制备方 法，选用蚕蛹和莲杆作为原料，分别用酶解法和酸溶解法制备蚕蛹蛋白和莲纤维晶须，将制 备蚕蛹蛋白溶液和莲纤维晶须悬浮液混合制备形成纺丝液，经湿法纺丝技术得到蚕蛹蛋 白/莲纤维素复合纤维。该方法制备的蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维采用的原料均为废弃物 再利用，通过酶解等手法制备出新型的动植物复合纤维，该复合纤维具有蚕蛹蛋白舒适亲 肤保健的特性，还具有莲纤维吸湿透气保健的特性。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0007] -种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维，其特征在于，所述蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤 维包括蚕蛹蛋白和莲纤维素晶须，所述蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维是经湿法纺丝技术得 到，所述蚕蛹蛋白为纤维素酶降解得到，所述莲纤维素晶须为强酸溶解超声分离得到，所述 蚕蛹蛋白的分子量为66-200KDa，所述莲纤维素晶须的直径为200-500nm。
[0008] 本发明还提供一种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于:包括W 下步骤：
[0009] (1)将蚕蛹脱脂除臭后，充分干燥粉碎成蚕蛹粉末，将蚕蛹粉末加入纤维素酶溶液 中，调节PH值至6-6.5，加热揽拌，得到蚕蛹蛋白溶液；
[0010] (2)将莲杆干燥后，切碎揉磋，浸入碱性溶液中煮沸，取出沉淀物，充分水洗，自然 干燥得到莲纤维素，将莲纤维素溶于强酸溶液中，剧烈揽拌，取出，离屯、洗涂3-5次至上清液 呈乳白色，将上清液调节至中性，超声分散得到莲纤维素晶须悬浮液；
[0011] (3)将步骤(1)制备的蚕蛹蛋白溶液和步骤(2)制备的莲纤维素晶须悬浮液混合揽 拌均匀后，浓缩脱泡形成纺丝液，将纺丝液经湿法纺丝技术得到蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤 维。
[0012] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，蚕蛹粉末的粒径为50-100目。
[0013] 作为上述技术方案的优选，所述步骤（1)中，纤维素酶溶液的浓度为l-3g/100g，加 热的溫度为50-60°C，揽拌的时间为1 -化。
[0014] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，蚕蛹蛋白溶液的浓度为15-25%，蚕蛹 蛋白的分子量为66-200KDa。
[0015] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，剧烈揽拌的时间为60-90min，超声分 散的时间为15-30min。
[0016] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，莲纤维素晶须悬浮液的浓度为2-5g/ ml，莲纤维素晶须的直径为200-500nm。
[0017] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，纺丝液中蚕蛹蛋白和莲纤维素的质量 比为 10:1-5。
[001引作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，纺丝液的粘度为1000-1500mPa ? S
[0019] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，湿法纺丝的工艺参数为:纺丝速度为 0.1 -0.3m 1 /m i n，凝固浴为甲醇或乙醇，凝固时间为30-60 S。
[0020] 与现有技术相比，本发明具有W下有益效果：
[0021] (1)本发明选用蚕丝工业的副产品蚕蛹作为动物蛋白的原料，蚕蛹含有丰富的蛋 白质和氨基酸，选用干燥的莲杆作为植物蛋白的原料，莲杆中含有丰富的纤维素纤维，本发 明将蚕蛹蛋白和莲纤维素相结合制备蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维，该纤维含有蚕蛹蛋白 的亲肤舒适保健的功效，还含有莲纤维素的吸水透气的类麻性能。
[0022] (2)本发明制备的蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维中莲纤维素晶须沿轴向排列，蚕蛹 蛋白在莲纤维素晶须周围形成无规卷曲结构，莲纤维素晶须限制了无规卷曲结构中分子链 的自由运动，提高了复合纤维的机械强度，而且复合纤维中动物蛋白与植物晶须混合均匀， 纤维的整体性能均一，使用性能良好。
[0023] (3)本发明选用原料均为绿色环保材料，制备的复合纤维的功能性佳，可实用性 好，而且绿色环保经济。
【具体实施方式】
[0024] 下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例W及说明 用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[0025] 实施例1:
[0026] (I)将蚕蛹脱脂除臭后，充分干燥粉碎成50目的蚕蛹粉末，将蚕蛹粉末W质量比I: 80加入Ig/lOOg的纤维素酶溶液中，调节PH值至6,50°C加热揽拌化，得到浓度为15%的蚕蛹 蛋白溶液，其中蚕蛹蛋白的分子量为66-200KDa。
[0027] (2)将莲杆干燥后，切碎揉磋，浸入20g/L的氨氧化钢溶液中煮沸30min，取出沉淀 物，充分水洗，自然干燥得到莲纤维素，将莲纤维素溶于硫酸溶液中，剧烈揽拌60min，取出， 离屯、洗涂3次至上清液呈乳白色，将上清液调节至中性，超声分散15min得到浓度为2g/ml莲 纤维素晶须悬浮液，其中莲纤维素晶须的直径为500nm。
[0028] (3)将质量比为10:1的蚕蛹蛋白溶液和莲纤维素晶须悬浮液混合揽拌均匀，浓缩 脱泡形成粘度为1000 mPa ? S的纺丝液，将纺丝液Wo. Iml/min的速度挤出，在甲醇或乙醇凝 固浴中凝固30s，得到蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维。
[0029] 实施例2:
[0030] (1)将蚕蛹脱脂除臭后，充分干燥粉碎成100目的蚕蛹粉末，将蚕蛹粉末W质量比 1:100加入3g/100g的纤维素酶溶液中，调节PH值至6.5,60°C加热揽拌化，得到浓度为25% 的蚕蛹蛋白溶液，其中蚕蛹蛋白的分子量为66-llOKDa。
[0031] (2)将莲杆干燥后，切碎揉磋，浸入40g/L的氨氧化钢溶液中煮沸60min，取出沉淀 物，充分水洗，自然干燥得到莲纤维素，将莲纤维素溶于硫酸溶液中，剧烈揽拌90min，取出， 离屯、洗涂5次至上清液呈乳白色，将上清液调节至中性，超声分散30min得到浓度为2-5g/ml 莲纤维素晶须悬浮液，其中莲纤维素晶须的直径为200nm。
[0032] (3)将质量比为10:5的蚕蛹蛋白溶液和莲纤维素晶须悬浮液混合揽拌均匀，浓缩 脱泡形成粘度为ISOOmPa ? S的纺丝液，将纺丝液Wo.3ml/min的速度挤出，在甲醇或乙醇凝 固浴中凝固60s，得到蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维。
[0033] 实施例3:
[0034] (1)将蚕蛹脱脂除臭后，充分干燥粉碎成80目的蚕蛹粉末，将蚕蛹粉末W质量比1: 90加入2g/100g的纤维素酶溶液中，调节PH值至6,55°C加热揽拌化，得到浓度为20%的蚕蛹 蛋白溶液，其中蚕蛹蛋白的分子量为110-200H)a。
[0035] (2)将莲杆干燥后，切碎揉磋，浸入30g/L的氨氧化钢溶液中煮沸40min，取出沉淀 物，充分水洗，自然干燥得到莲纤维素，将莲纤维素溶于硫酸溶液中，剧烈揽拌70min，取出， 离屯、洗涂4次至上清液呈乳白色，将上清液调节至中性，超声分散20min得到浓度为3g/ml莲 纤维素晶须悬浮液，其中莲纤维素晶须的直径为300nm。
[0036] (3)将质量比为10:2的蚕蛹蛋白溶液和莲纤维素晶须悬浮液混合揽拌均匀，浓缩 脱泡形成粘度为1200mPa ? S的纺丝液，将纺丝液W〇.2ml/min的速度挤出，在甲醇或乙醇凝 固浴中凝固50s，得到蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维。
[0037] 实施例4:
[0038] (1)将蚕蛹脱脂除臭后，充分干燥粉碎成80目的蚕蛹粉末，将蚕蛹粉末W质量比1: 80加入1.5g/100g的纤维素酶溶液中，调节PH值至6.5,60°C加热揽拌比，得到浓度为15%的 蚕蛹蛋白溶液，其中蚕蛹蛋白的分子量为66-200KDa。
[0039] (2)将莲杆干燥后，切碎揉磋，浸入25g/L的氨氧化钢溶液中煮沸40min，取出沉淀 物，充分水洗，自然干燥得到莲纤维素，将莲纤维素溶于硫酸溶液中，剧烈揽拌SOmin，取出， 离屯、洗涂5次至上清液呈乳白色，将上清液调节至中性，超声分散20min得到浓度为3g/ml莲 纤维素晶须悬浮液，其中莲纤维素晶须的直径为350nm。
[0040] (3)将质量比为10:3的蚕蛹蛋白溶液和莲纤维素晶须悬浮液混合揽拌均匀，浓缩 脱泡形成粘度为1300mPa ? S的纺丝液，将纺丝液Wo. Iml/min的速度挤出，在甲醇或乙醇凝 固浴中凝固40s，得到蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维。
[0041 ] 实施例5:
[0042] (1)将蚕蛹脱脂除臭后，充分干燥粉碎成100目的蚕蛹粉末，将蚕蛹粉末W质量比 1:80加入3g/100g的纤维素酶溶液中，调节PH值至6,60°C加热揽拌化，得到浓度为20%的蚕 蛹蛋白溶液，其中蚕蛹蛋白的分子量为80-200KDa。
[0043] (2)将莲杆干燥后，切碎揉磋，浸入35g/L的氨氧化钢溶液中煮沸50min，取出沉淀 物，充分水洗，自然干燥得到莲纤维素，将莲纤维素溶于硫酸溶液中，剧烈揽拌90min，取出， 离屯、洗涂5次至上清液呈乳白色，将上清液调节至中性，超声分散30min得到浓度为2-5g/ml 莲纤维素晶须悬浮液，其中莲纤维素晶须的直径为250nm。
[0044] (3)将质量比为10:4的蚕蛹蛋白溶液和莲纤维素晶须悬浮液混合揽拌均匀，浓缩 脱泡形成粘度为ISOOmPa ? S的纺丝液，将纺丝液Wo.3ml/min的速度挤出，在甲醇或乙醇凝 固浴中凝固60s，得到蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维。
[0045] 实施例6:
[0046] (1)将蚕蛹脱脂除臭后，充分干燥粉碎成100目的蚕蛹粉末，将蚕蛹粉末W质量比 1:100加入l-3g/100g的纤维素酶溶液中，调节PH值至6.5,55°C加热揽拌化，得到浓度为 15 %的蚕蛹蛋白溶液，其中蚕蛹蛋白的分子量为110-200H)a。
[0047] (2)将莲杆干燥后，切碎揉磋，浸入20g/L的氨氧化钢溶液中煮沸60min，取出沉淀 物，充分水洗，自然干燥得到莲纤维素，将莲纤维素溶于硫酸溶液中，剧烈揽拌60min，取出， 离屯、洗涂3次至上清液呈乳白色，将上清液调节至中性，超声分散30min得到浓度为2g/ml莲 纤维素晶须悬浮液，其中莲纤维素晶须的直径为400nm。
[0048] (3)将质量比为10:4的蚕蛹蛋白溶液和莲纤维素晶须悬浮液混合揽拌均匀，浓缩 脱泡形成粘度为HOOmPa ? S的纺丝液，将纺丝液Wo.3ml/min的速度挤出，在甲醇或乙醇凝 固浴中凝固40s，得到蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维。
[0049] 经检测，实施例1-6制备的蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维的色泽、直径、力学性能的 结果如下所示：
[(K)加]
[0051] 由上表可见，本发明制备的蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维色泽洁白，直径适中，拉 伸强度好，适用于纺织品工厂化生产。
[0052] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人±皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因 此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所掲示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1. 一种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维，其特征在于:所述蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维 包括蚕蛹蛋白和莲纤维素晶须，所述蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维是经湿法纺丝技术得到， 所述蚕蛹蛋白为纤维素酶降解得到，所述莲纤维素晶须为强酸溶解超声分离得到，所述蚕 蛹蛋白的分子量为66-200KDa，所述莲纤维素晶须的直径为200-500nm。2. -种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于:包括以下步骤： (1) 将蚕蛹脱脂除臭后，充分干燥粉碎成蚕蛹粉末，将蚕蛹粉末加入纤维素酶溶液中， 调节PH值至6-6.5，加热搅拌，得到蚕蛹蛋白溶液； (2) 将莲杆干燥后，切碎揉搓，浸入碱性溶液中煮沸，取出沉淀物，充分水洗，自然干燥 得到莲纤维素，将莲纤维素溶于强酸溶液中，剧烈搅拌，取出，离心洗涤3-5次至上清液呈乳 白色，将上清液调节至中性，超声分散得到莲纤维素晶须悬浮液； (3) 将步骤（1)制备的蚕蛹蛋白溶液和步骤(2)制备的莲纤维素晶须悬浮液混合搅拌均 匀后，浓缩脱泡形成纺丝液，将纺丝液经湿法纺丝技术得到蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维。3. 根据权利要求2所述的一种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于： 所述步骤(1)中，蚕蛹粉末的粒径为50-100目。4. 根据权利要求2所述的一种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于： 所述步骤（1)中，纤维素酶溶液的浓度为l_3g/100g，加热的温度为50-60°C，搅拌的时间为 1-2h〇5. 根据权利要求2所述的一种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于： 所述步骤(1)中，蚕蛹蛋白溶液的浓度为15-25%，蚕蛹蛋白的分子量为66-200KDa。6. 根据权利要求2所述的一种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于： 所述步骤(2)中，剧烈搅拌的时间为60-90min，超声分散的时间为15-30min。7. 根据权利要求2所述的一种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于： 所述步骤（2)中，莲纤维素晶须悬浮液的浓度为2-5g/ml，莲纤维素晶须的直径为200-500nm〇8. 根据权利要求2所述的一种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于： 所述步骤(3)中，纺丝液中蚕蛹蛋白和莲纤维素的质量比为10:1-5。9. 根据权利要求2所述的一种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于： 所述步骤(3)中，纺丝液的粘度为1000_1500mPa · s。10. 根据权利要求2所述的一种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于： 所述步骤（3)中，湿法纺丝的工艺参数为：纺丝速度为0.1-0.3ml/min，凝固浴为甲醇或乙 醇，凝固时间为30-60s。
【文档编号】D01D5/06GK105821518SQ201610317347
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年5月13日
【发明人】王文庆
【申请人】东莞市联洲知识产权运营管理有限公司