本发明属于差别化纤维技术领域，具体涉及一种高收缩纤维的制备方法。
背景技术：
高收缩纤维是一类沸水收缩率高于35％的聚酯纤维，高收缩涤纶纤维在纺织产品中的用途十分广泛，可与其他纤维混纤或交织，织成的织物具有独特的风格。其涤纶仿毛织物、泡泡纱和高花皱、合成皮革、仿鹿皮或桃皮绒织物以及汽车织物等领域都有非常广泛的应用。
高收缩纤维一般可以通过物理方法或化学方法制得，其中化学方法是聚酯树脂的生产过程中引人第三单体，经熔体纺丝和二次拉伸后，可制得高收缩共聚酯纤维第三单体的加入可以降低大分子内旋活化能，提高拉伸时的高弹形变量，降低结晶速率和结晶度，使分子链处在高取向及结晶较弱的结构状态下，在热或热溶剂作用时，大分子的应力松弛，分子间次价键的结合力舒展，致使分子链由高序态转变为低序态，产生热收缩效应，从而使纤维具有较大的潜在收缩率。物理方法是利用常规涤纶母粒，改变纤维的纺丝、拉伸和后处理等工艺,如采用低温、低倍拉伸和低温定型工艺，使纤维具有适当取向而不结晶或极少结晶，可制得沸水收缩率为35％-50％的高收缩涤纶纤维。
化学方法存在着工艺复杂，费时费力，生产成本高，等缺点，而物理改性方法简单方便，陈本较低，容易推广，是目前生产高收缩纤维的主流方法，但是也存在着纤维机械性能较差，起毛起球等级较低，手感发硬等缺点。
技术实现要素：
解决的技术问题：本发明的目的是为了克服现有技术的不足，通过将石墨烯和相容剂与聚酯母粒进行共混预分散，后将分散后的母粒与基础母粒共混后纺丝，通过低温牵伸的方法制成性能较好的高收缩涤纶纤维。
技术方案：一种高收缩纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，石墨烯的预分散：将相容剂、石墨烯材料和PET母粒混合后在双螺杆机进行熔融共混，制得石墨烯功能母粒；
步骤2，高收缩纤维的制备：将石墨烯功能母粒与PET母粒混合后通过双螺杆机进行熔融共混纺；
步骤3，高收缩纤维的牵伸后整理：将纺丝得到的纤维进行冷却、烘干、上油、热水牵伸、烘干定型、网络、卷绕的工序后得到成品纤维。
进一步地，所述石墨烯材料选自常规石墨烯、氧化石墨烯或石墨烯衍生物。
进一步地，所述石墨烯材料的厚度小于100nm。
进一步地，步骤1中所述石墨烯材料、相容剂和PET母粒的质量比为1:1:10～20。
进一步地，所述相容剂为聚乙烯接枝马来酸酐或乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐。
进一步地，步骤2中所述石墨烯功能母粒与PET母粒的质量比为1:10～20。
进一步地，步骤2中纺丝温度为270℃～290℃，纺丝速度为4500～5000m/min。
进一步地，步骤3中所述的冷却方式为风冷，风速为0.3～0.5m/s。
进一步地，步骤3中所述的牵伸温度为70～90℃，牵伸倍数2.2～3.0。
有益效果：本发明将石墨烯材料加入到涤纶聚酯纤维中制成高收缩聚酯纤维，并加入相容剂，提升石墨烯和PET之间的相容性，得到合金纤维；石墨烯的加入可改善高收缩纤维的机械性能，同时石墨烯的柔性链结构也可进一步提升纤维收缩性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
本发明提供一种高收缩纤维的制备方法，通过将石墨烯、相容剂与PET母粒预分散后制得石墨烯功能母粒，再将石墨烯功能母粒与PET母粒均匀混合后进行共混熔融纺丝，制成具有性能较好的高收缩涤纶聚酯纤维。
石墨烯是一种新型的二维纳米碳材料，具有优异的机械性能、电性能和热性能等，是聚合物纳米复合材料的理想填料。本发明将石墨烯(包括常规石墨烯和氧化石墨烯)和相容剂混合后与对苯二甲酸乙二醇脂(PET)进行熔融共混，制得功能母粒。相容剂是一类能够降低极性高分子和非极性高分子之间的相容性的物质，分子结构中通常含有极性基团和非极性基团，本发明发现通过加入相容剂可以有效地降低石墨烯(非极性)与基础母粒(极性)之间界面张力，提升石墨烯在基础母粒中的分散效果。
本发明通过物理改性的方法即低温、低倍、高速拉伸和低温定型工艺制备涤纶高收缩纤维。纤维在低温烘干是指纤维在低于玻璃化温度(Tg)的条件下牵伸，纤维大分子链结晶成核速度降低，不利于结晶，以降低纤维大分子链的结晶度，有利于提高纤维的收缩率。低倍高速牵伸是指在牵伸倍数较低和牵伸速度较高的条件下对纤维进行牵伸，在此条件下纤维能够获得更高的取向度，从而有利于提高纤维的收缩效果。在该方法工艺简单，操作方便，但是存在着纤维强力较差，起毛起球性能差、染色性能差的特点。本发明通过加石墨烯材料，利用石墨烯片层网状结构与PET大分子链形成类似复合材料的结构，即合金纤维，同时加入聚乙烯接枝马来酸酐或乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐等相容剂来降低石墨烯与涤纶大分子链之间的界面张力，提升二者的相容性，来实现改善高收缩涤纶纤维的机械性能的目的。同时向高收缩纤维中加入石墨烯，石墨烯的柔性链结构可进一步提升纤维的沸水收缩率，使纤维的收缩性能更加稳定。
实施例1
1、功能母粒的制备
首先将PET基础母粒在120℃的条件下烘干5h，保证母粒的含水率在0.4％以下；同时将石墨烯在80℃的条件烘干2h，去除水分。后将石墨烯、相容剂聚乙烯接枝马来酸酐和PET母粒按照质量比为1:1:10的比例通过双螺杆挤出机混合挤出，经冷却、造粒后得到负离子功能母粒。
2、高收缩纤维的制备：
将PET母粒在120℃的条件下烘干5h，保证母粒的含水率在0.4％以下；然后将功能母粒、PET母粒按照质量比为1：10的比例在双螺杆机上进行熔融共混纺丝，纺丝温度280℃，纺丝速度4600m/min。
3、高收缩纤维的后整理
将纺丝得到的高收缩纤维进行风冷冷却，风速0.3～0.5m/s，牵伸倍数为2.3，牵伸温度为80℃，后经过烘干、网络、上油、卷绕等工序后最终得到成品纤维。
经检测，该实施例所制备的高收缩纤维的规格为FDY75D24F，强度为4.92cN/dtex。
实施例2
1、功能母粒的制备
首先将PET基础母粒在120℃的条件下烘干5h，保证母粒的含水率在0.4％以下；同时将石墨烯在80℃的条件烘干2h，去除水分。后将石墨烯、相容剂聚乙烯接枝马来酸酐和PET母粒按照质量比为1:1:15的比例通过双螺杆挤出机混合挤出，经冷却、造粒后得到负离子功能母粒。
2、高收缩纤维的制备：
将PET母粒在120℃的条件下烘干5h，保证母粒的含水率在0.4％以下；然后将功能母粒、PET母粒按照质量比为1：15的比例在双螺杆机上进行熔融共混纺丝，纺丝温度285℃，纺丝速度4800m/min。
3、高收缩纤维的后整理
将纺丝得到的高收缩纤维进行风冷冷却，风速0.3～0.5m/s，牵伸倍数为2.5，牵伸温度为85℃，后经过烘干、网络、上油、卷绕等工序后最终得到成品纤维。
经检测，该实施例所制备的高收缩纤维的规格为FDY75D24F，强度为4.78cN/dtex。
实施例3
1、功能母粒的制备
首先将PET基础母粒在120℃的条件下烘干5h，保证母粒的含水率在0.4％以下；同时将石墨烯在80℃的条件烘干2h，去除水分。后将石墨烯、相容剂聚乙烯接枝马来酸酐和PET母粒按照质量比为1:1:20的比例通过双螺杆挤出机混合挤出，经冷却、造粒后得到负离子功能母粒。
2、高收缩纤维的制备：
将PET母粒在120℃的条件下烘干5h，保证母粒的含水率在0.4％以下；然后将功能母粒、PET母粒按照质量比为1：20的比例在双螺杆机上进行熔融共混纺丝，纺丝温度280℃，纺丝速度5000m/min。
3、高收缩纤维的后整理
将纺丝得到的高收缩纤维进行风冷冷却，风速0.3～0.5m/s，牵伸倍数为2.8，牵伸温度为90℃，后经过烘干、网络、上油、卷绕等工序后最终得到成品纤维。
经检测，该实施例所制备的高收缩纤维的规格为FDY75D24F，强度为4.53cN/dtex。
对照例1
与实施例1的区别在于不加入相容剂。
对照例2
与实施例1的区别在于不加入石墨烯。
对照例3
与实施例1的区别在于不加入相容剂，不加入石墨烯，并采取常规的牵伸工艺。
纤维的断裂强度、断裂伸长和变异系数测试依据“GB/T 14337-2008化学纤维短纤维拉伸性能试验方法”执行。
由上表可以看出：涤纶纤维在低温、低倍、高速拉伸条件下加工成型后，纤维的沸水收缩率大幅度提升，有明显的高收缩效果；石墨烯和相容剂的加入可进一步提升纤维的收缩性能，原因是石墨烯的网状柔性链结构使得纤维大分子链的弹性更加，收缩性更好，同时石墨烯结构与PET大分子链之间形成类似复合材料的结构，改善纤维的机械性能；此外，相容剂的加入降低了石墨烯结构和PET大分子之间的表面张力，增加二者的相容性，实现进一步改善纤维机械性能的目的。