一种纳米金属粉末的制备方法与流程

文档序号:11220648

本发明属于高温合金原料制备领域,具体涉及一种纳米金属粉末的制备方法。



背景技术:

高温合金的发展趋势是高温合金的合金化程度越来越高,即组成高温合金的材料由原来的3~5种发展到3~15种甚至更多,在这种情况下,传统的变形高温合金和铸造高温合金已难以满足使用要求,因此开发了铁基粉末冶金、钴基粉末冶金、镍基粉末冶金。

纳米粉末冶金高温合金,常识告诉我们:由于粉末颗粒极细小(纳米级),因此熔化速度快-消除或减少了晶体长大;同时由于粉末颗粒极细小,因此凝固速度也快-消除了宏观偏析、且合金成份均匀、改善了热加工性能、提高了合金化程度,因此粉末冶金高温合金具有屈服强度高和抗疲劳性好等优点。

然而目前粉末冶金高温合金所用粉末为气体雾化法、旋转电极法生产的金属粉末,其平均粒径d50=100μm~200μm,由于该粒径的粉末较粗,用其制成的高温合金,其工作温度约在950℃~1100℃之间,满足不了大推重比、工作温度在1100℃~1350℃高性能航空航天发动机材料的要求,因此提供一种粒径达到纳米级的金属粉末的制备方法具有重要意义。



技术实现要素:

鉴于上述现有技术存在的缺陷,本发明的目的是提出一种纳米金属粉末的制备方法。本发明制备的金属粉末粒径达到纳米、亚微米级,纯度达到99.9%以上,且成本低,制备工艺简单,可大规模工业化生产。

本发明的目的将通过以下技术方案得以实现:

一种纳米金属粉末的制备方法,包括如下步骤:

S1.根据不同高温合金需求,配备金属粉末;

S2.配备多面体异形研磨介质;

S3.根据S1所述金属粉末的硬度分为高硬度组金属粉末、中硬度组金属粉末或低硬度组金属粉末,先将高硬度组金属粉末于含有内衬的球磨机,加入无水乙醇得浓度为60%的金属粉末液A,研磨;接着加入中硬度组金属粉末,加无水乙醇得浓度为60%的金属粉末液B,研磨;最后加入低硬度组金属粉末,加无水乙醇得浓度为60%的金属粉末液C,研磨,熟磨得金属粉末浆料;

S4.将S3所述金属粉末浆料真空烘干并打粉包装,即得。

上述的一种纳米金属粉末的制备方法,其中,S1中所述金属粉末包括镍、铬、钴、铜、钨、铁、钽、铼、铝、钛、硼、碳、锆或氧化钇的其中一种或两种以上。

上述的一种纳米金属粉末的制备方法,其中,以所述球磨机的容积为100%计算,所述研磨介质的充填率为30%~70%。

上述的一种纳米金属粉末的制备方法,其中,所述研磨介质包括以下尺寸的研磨介质:1号研磨介质为5mm~20mm;2号研磨介质为20~35mm;3号研磨介质为35~50mm;4号研磨介质为50~65mm;5号研磨介质为65~80mm;或6号研磨介质为80~100mm。

本发明所用的研磨介质为非球形或棒形的异形研磨体,其磨擦面为2---18个。球磨机之所以能研磨粉体,其凭借于研磨介质在球磨过程中相互碰撞、劈裂、摩擦而达到研磨的目的。众所周知,两个球形研磨介质相碰撞是点与点接触;棒形研磨介质相互碰撞是线与线接触,因此这二种研磨介质接触面小,研磨效率低,而异形研磨介质有几个、十几个面,它们之间相互接触是面与面的接触,一个面可相当于上百个点或几十条线,其异形研磨体的研磨效率比球形或棒形研磨效率提高十多倍、同时混合均匀度极大提高,可以满足超高温合金要求。采用本发明的异形研磨介质研磨出的纳米金属粉末混合均匀度达95%以上,以满足超高温合金要求。

上述的一种纳米金属粉末的制备方法,其中,以所述研磨介质充填率为100%计算,所述1号研磨介质充填率为5~35%;2号研磨介质充填率为5~30%;3号研磨介质充填率为5~25%;4号研磨介质充填率为5~20%;5号研磨介质充填率为5~15%;6号研磨介质充填率为5~10%。

上述的一种纳米金属粉末的制备方法,其中,所述球磨机为卧式普通球磨机、非高能搅拌磨或非高能振动磨。

上述的一种纳米金属粉末的制备方法,其中,所述球磨机的内衬材质与S1中所述金属粉末相同,若所述金属粉末还有两种以上,则所述球磨机的内衬材质与含量最多的金属粉末相同。

上述的一种纳米金属粉末的制备方法,其中,所述研磨介质的材质与S1中所述金属粉末相同,若所述金属粉末还有两种以上,则所述研磨介质的材质与含量最多的金属粉末相同。

上述的一种纳米金属粉末的制备方法,其中,S2中所述研磨介质重量与S1中所述金属粉末的重量比为1∶0.1~1。

上述的一种纳米金属粉末的制备方法,其中,S3中所述研磨的时间根据金属粉末的硬度和粒径大小设置为10~200小时。

与现有技术相比,本发明提供的一种纳米金属粉末的制备方法,达到的技术效果是:1)本发明制得的纳米金属粉末为100nm~900nm,达到制造粉末冶金高温合金的高端产品-ODS高温合金各种规格的要求;2)本发明制备的纳米金属粉末由于研磨介质材质、内衬材质与被研磨粉末其中一种相同,因此纯度达到99.9%以上;3)本发明制得的纳米金属粉末由于极细,所以在粉末冶金中熔化快-从而防止了金属晶体长大,使合金更致密、更均匀、同时也降低了烧结温度,节省了电力,降低了成本;4)本发明制得的纳米金属粉末由于极细,所以在粉末冶金中凝固速度快-从而防止了碳析出,确保了后续热加工;5)本发明采用普通的球磨机即可获得纳米级的金属粉末,设备简单、生产能力大小随意、设备运转稳定可靠、耗电少、投资少、用人少、成本低、可大规模工业化生产。

以下便结合实施例及附图,对本发明的具体实施方式作进一步的详述,以使技术方案更易于理解、掌握。

附图说明

图1是实施例1纳米金属粉末的扫描电镜图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行说明,但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得,下面实施例并非用以限制本发明的专利范围,凡未脱离本发明所为的等效实施或变更,均应包含于本专利保护范围中。

以下实施例中选用的金属粉末均采用等离子旋转电极法生产的粉末,且平均粒径~100μm;

以下实施例中采用的异形研磨介质种类及规格:1号介质:尺寸5mm~20mm;2号介质:尺寸20~35mm;3号介质:尺寸35~50mm;4号介质:尺寸50~65mm;5号介质:尺寸65~80mm;6号介质:尺寸80~100mm。异形研磨介质的实际用量={(球磨机容积L×异形研磨介质充填率%)×异形研磨介质密度×松装密度}kg

实施例1

一种纳米高温合金粉末制备方法,包括以下步骤:

1)根据品种MA760-2铁基高温合金粉末的配方作为本实施例的纳米合金粉末的配方,分别称取各金属粉末:铁20.187kg、铬6kg、钼0.6kg、钨1.05kg、铝1.8kg、氧化钇0.3kg、硼0.003kg、碳0.015kg、锆0.045kg;

2)配备150kg铁合金异形研磨介质:分别称取1号介质15kg、2号介质30kg、3号介质37.5kg、4号介质30kg、5号介质22.5kg、6号介质15kg;

3)先将步骤1)称取的铬、钼、钨、锆加入容积50L、内衬材质为铁合金卧式普通球磨机,加入无水乙醇得浓度为60%的金属粉末液A,研磨20小时;然后加入步骤1)称取的铁、铝,氧化钇,加无水乙醇得浓度为60%的金属粉末液B,研磨40小时;最后加入步骤1)称取的硼、碳,加无水乙醇调得浓度为60%的金属粉末液C,研磨20小时,得金属粉末浆料;

4)将研磨好的金属粉末浆料真空烘干并打粉包装,即得纳米金属粉末。

其中,本实施例中使用的研磨介质和内衬材质均为铁合金,即上述两者材质选自MA760-2铁基高温合金粉末配方中的含量最多的金属。

实施例2

一种纳米高温合金粉末制备方法,包括以下步骤:

1)根据品种TM0-2镍基超高温合金粉末的配方作为本实施例的纳米合金粉末的配方,分别称取金属粉末:镍14.667kg、氧化钇0.33kg、铬4.8kg、钴2.91kg、钼0.6kg、钨3.72kg、钽1.41kg、铝1.26kg、钛0.24kg、硼3g、碳15g、锆0.045kg;

2)配备150kg镍合金异形研磨介质:分别称取1号介质25kg、2号介质35kg、3号介质37.5kg、4号介质30kg、5号介质22.5kg;

3)先将步骤1)称取的铬、钼、钨、锆、钛加入容积50L、内衬为镍合金非高能振动球磨机,加入无水乙醇得浓度为60%的金属粉末液A,研磨25小时;然后加入步骤1)称取的镍、钴、铝、氧化钇加无水乙醇得浓度为60%的金属粉末液B,研磨50小时;最后加入步骤1)称取的钽、硼、碳,加无水乙醇调得浓度为60%的金属粉末液C,研磨25小时,得金属粉末浆料;

4)将研磨好的金属粉末浆料真空烘干并打粉包装,即得纳米金属粉末。

其中,其中,本实施例中使用的研磨介质和内衬材质均为镍合金,即上述两者材质选自TM0--2镍基超高温合金粉末配方中的含量最多的金属。

试验例

将实施例1制备的纳米金属粉末经扫描电镜测试,见图1,由图1可知本发明制备的纳米金属粉末的平均粒径在100nm~300nm,可达到制造粉末冶金高温合金的高端产品-ODS高温合金的要求。

上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例,但如前所述,应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述发明构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围,则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

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