本发明属于高温合金原料制备领域，具体涉及一种纳米金属粉末的制备方法。
背景技术：
高温合金的发展趋势是高温合金的合金化程度越来越高，即组成高温合金的材料由原来的3～5种发展到3～15种甚至更多，在这种情况下，传统的变形高温合金和铸造高温合金已难以满足使用要求，因此开发了铁基粉末冶金、钴基粉末冶金、镍基粉末冶金。
纳米粉末冶金高温合金，常识告诉我们：由于粉末颗粒极细小(纳米级)，因此熔化速度快-消除或减少了晶体长大；同时由于粉末颗粒极细小，因此凝固速度也快-消除了宏观偏析、且合金成份均匀、改善了热加工性能、提高了合金化程度，因此粉末冶金高温合金具有屈服强度高和抗疲劳性好等优点。
然而目前粉末冶金高温合金所用粉末为气体雾化法、旋转电极法生产的金属粉末，其平均粒径d50＝100μm～200μm，由于该粒径的粉末较粗，用其制成的高温合金，其工作温度约在950℃～1100℃之间，满足不了大推重比、工作温度在1100℃～1350℃高性能航空航天发动机材料的要求，因此提供一种粒径达到纳米级的金属粉末的制备方法具有重要意义。
技术实现要素：
鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种纳米金属粉末的制备方法。本发明制备的金属粉末粒径达到纳米、亚微米级，纯度达到99.9％以上，且成本低，制备工艺简单，可大规模工业化生产。
本发明的目的将通过以下技术方案得以实现：
一种纳米金属粉末的制备方法，包括如下步骤：
s1.根据不同高温合金需求，配备金属粉末；
s2.配备多面体异形研磨介质；
s3.根据s1所述金属粉末的硬度分为高硬度组金属粉末、中硬度组金属粉末或低硬度组金属粉末，先将高硬度组金属粉末于含有内衬的球磨机，加入无水乙醇得浓度为60％的金属粉末液a，研磨；接着加入中硬度组金属粉末，加无水乙醇得浓度为60％的金属粉末液b，研磨；最后加入低硬度组金属粉末，加无水乙醇得浓度为60％的金属粉末液c，研磨，熟磨得金属粉末浆料；
s4.将s3所述金属粉末浆料真空烘干并打粉包装，即得。
上述的一种纳米金属粉末的制备方法，其中，s1中所述金属粉末包括镍、铬、钴、铜、钨、铁、钽、铼、铝、钛、硼、碳、锆或氧化钇的其中一种或两种以上。
上述的一种纳米金属粉末的制备方法，其中，以所述球磨机的容积为100％计算，所述研磨介质的充填率为30％～70％。
上述的一种纳米金属粉末的制备方法，其中，所述研磨介质包括以下尺寸的研磨介质：1号研磨介质为5mm～20mm；2号研磨介质为20～35mm；3号研磨介质为35～50mm；4号研磨介质为50～65mm；5号研磨介质为65～80mm；或6号研磨介质为80～100mm。
本发明所用的研磨介质为非球形或棒形的异形研磨体，其磨擦面为2---18个。球磨机之所以能研磨粉体，其凭借于研磨介质在球磨过程中相互碰撞、劈裂、摩擦而达到研磨的目的。众所周知，两个球形研磨介质相碰撞是点与点接触；棒形研磨介质相互碰撞是线与线接触，因此这二种研磨介质接触面小，研磨效率低，而异形研磨介质有几个、十几个面，它们之间相互接触是面与面的接触，一个面可相当于上百个点或几十条线，其异形研磨体的研磨效率比球形或棒形研磨效率提高十多倍、同时混合均匀度极大提高，可以满足超高温合金要求。采用本发明的异形研磨介质研磨出的纳米金属粉末混合均匀度达95％以上，以满足超高温合金要求。
上述的一种纳米金属粉末的制备方法，其中，以所述研磨介质充填率为100％计算，所述1号研磨介质充填率为5～35％；2号研磨介质充填率为5～30％；3号研磨介质充填率为5～25％；4号研磨介质充填率为5～20％；5号研磨介质充填率为5～15％；6号研磨介质充填率为5～10％。
上述的一种纳米金属粉末的制备方法，其中，所述球磨机为卧式普通球磨机、非高能搅拌磨或非高能振动磨。
上述的一种纳米金属粉末的制备方法，其中，所述球磨机的内衬材质与s1中所述金属粉末相同，若所述金属粉末还有两种以上，则所述球磨机的内衬材质与含量最多的金属粉末相同。
上述的一种纳米金属粉末的制备方法，其中，所述研磨介质的材质与s1中所述金属粉末相同，若所述金属粉末还有两种以上，则所述研磨介质的材质与含量最多的金属粉末相同。
上述的一种纳米金属粉末的制备方法，其中，s2中所述研磨介质重量与s1中所述金属粉末的重量比为1∶0.1～1。
上述的一种纳米金属粉末的制备方法，其中，s3中所述研磨的时间根据金属粉末的硬度和粒径大小设置为10～200小时。
与现有技术相比，本发明提供的一种纳米金属粉末的制备方法，达到的技术效果是：1)本发明制得的纳米金属粉末为100nm～900nm，达到制造粉末冶金高温合金的高端产品-ods高温合金各种规格的要求；2)本发明制备的纳米金属粉末由于研磨介质材质、内衬材质与被研磨粉末其中一种相同，因此纯度达到99.9％以上；3)本发明制得的纳米金属粉末由于极细，所以在粉末冶金中熔化快-从而防止了金属晶体长大，使合金更致密、更均匀、同时也降低了烧结温度，节省了电力，降低了成本；4)本发明制得的纳米金属粉末由于极细，所以在粉末冶金中凝固速度快-从而防止了碳析出，确保了后续热加工；5)本发明采用普通的球磨机即可获得纳米级的金属粉末，设备简单、生产能力大小随意、设备运转稳定可靠、耗电少、投资少、用人少、成本低、可大规模工业化生产。
以下便结合实施例及附图，对本发明的具体实施方式作进一步的详述，以使技术方案更易于理解、掌握。
附图说明
图1是实施例1纳米金属粉末的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得，下面实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本专利保护范围中。
以下实施例中选用的金属粉末均采用等离子旋转电极法生产的粉末，且平均粒径～100μm；
以下实施例中采用的异形研磨介质种类及规格：1号介质：尺寸5mm～20mm；2号介质：尺寸20～35mm；3号介质：尺寸35～50mm；4号介质：尺寸50～65mm；5号介质：尺寸65～80mm；6号介质：尺寸80～100mm。异形研磨介质的实际用量＝{(球磨机容积l×异形研磨介质充填率％)×异形研磨介质密度×松装密度}kg
实施例1
一种纳米高温合金粉末制备方法，包括以下步骤：
1)根据品种ma760-2铁基高温合金粉末的配方作为本实施例的纳米合金粉末的配方，分别称取各金属粉末：铁20.187kg、铬6kg、钼0.6kg、钨1.05kg、铝1.8kg、氧化钇0.3kg、硼0.003kg、碳0.015kg、锆0.045kg；
2)配备150kg铁合金异形研磨介质：分别称取1号介质15kg、2号介质30kg、3号介质37.5kg、4号介质30kg、5号介质22.5kg、6号介质15kg；
3)先将步骤1)称取的铬、钼、钨、锆加入容积50l、内衬材质为铁合金卧式普通球磨机，加入无水乙醇得浓度为60％的金属粉末液a，研磨20小时；然后加入步骤1)称取的铁、铝，氧化钇，加无水乙醇得浓度为60％的金属粉末液b，研磨40小时；最后加入步骤1)称取的硼、碳，加无水乙醇调得浓度为60％的金属粉末液c，研磨20小时，得金属粉末浆料；
4)将研磨好的金属粉末浆料真空烘干并打粉包装，即得纳米金属粉末。
其中，本实施例中使用的研磨介质和内衬材质均为铁合金，即上述两者材质选自ma760-2铁基高温合金粉末配方中的含量最多的金属。
实施例2
一种纳米高温合金粉末制备方法，包括以下步骤：
1)根据品种tm0-2镍基超高温合金粉末的配方作为本实施例的纳米合金粉末的配方，分别称取金属粉末：镍14.667kg、氧化钇0.33kg、铬4.8kg、钴2.91kg、钼0.6kg、钨3.72kg、钽1.41kg、铝1.26kg、钛0.24kg、硼3g、碳15g、锆0.045kg；
2)配备150kg镍合金异形研磨介质：分别称取1号介质25kg、2号介质35kg、3号介质37.5kg、4号介质30kg、5号介质22.5kg；
3)先将步骤1)称取的铬、钼、钨、锆、钛加入容积50l、内衬为镍合金非高能振动球磨机，加入无水乙醇得浓度为60％的金属粉末液a，研磨25小时；然后加入步骤1)称取的镍、钴、铝、氧化钇加无水乙醇得浓度为60％的金属粉末液b，研磨50小时；最后加入步骤1)称取的钽、硼、碳，加无水乙醇调得浓度为60％的金属粉末液c，研磨25小时，得金属粉末浆料；
4)将研磨好的金属粉末浆料真空烘干并打粉包装，即得纳米金属粉末。
其中，其中，本实施例中使用的研磨介质和内衬材质均为镍合金，即上述两者材质选自tm0--2镍基超高温合金粉末配方中的含量最多的金属。
试验例
将实施例1制备的纳米金属粉末经扫描电镜测试，见图1，由图1可知本发明制备的纳米金属粉末的平均粒径在100nm～300nm，可达到制造粉末冶金高温合金的高端产品-ods高温合金的要求。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。