一种高隔热纳米陶瓷粉体及其制备方法和用途与流程

文档序号:11190593
一种高隔热纳米陶瓷粉体及其制备方法和用途与流程

本发明涉及一种高隔热纳米陶瓷粉体的制备方法和用途,属于功能材料技术领域。



背景技术:

对环境友好的隔热膜的研究是优化我国建筑节能领域的热点研究,在科学界和工业界已经吸引大批研究院所和高科技企业的研发投入,而高隔热粉体的制备始终是该领域的重点和难点。

目前,基于纳米陶瓷隔热粉体主要聚焦在半导体纳米氧化物方面,如氧化铟锡、氧化锡锑、氧化铝锌、氧化镓铝、氧化铝镉、氧化锡镉等等,但是这些半导体氧化物往往在空气中并不稳定,特别是当温度高于100℃,很容易照成这些半导体纳米氧化物的失效;与此同时,这些半导体氧化物并没有很强的耐候性,特别是融入有机物中时,容易在强紫外光的辐射下容易变质,因此制备高稳定高隔热的纳米陶瓷粉体就成为了高隔热粉体的热点和难点。

氮化物中,尤其是氮化钛,是一种非常有前景的制备高隔热的半导体纳米粉体,对760-1500纳米波段的近红外波段具有非常优异的阻隔效率,而目前鲜有成本低廉地大规模制备这种氮化钛纳米粉体的方法,大部分方法还是处于实验研发阶段或是高投入的阶段,还未有成本投入少且大规模制备氮化钛纳米陶瓷粉体的方法。

因此,如果大规模制备高隔热的氮化钛纳米陶瓷粉体成为该隔热领域的难点。



技术实现要素:

本发明针对现有技术存在的上述问题和需求,本发明的目的是提供一种大批量制备高隔热纳米陶瓷粉体的制备方法和用途,以满足节能材料的应用要求。

为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:一种高隔热纳米陶瓷粉体,所述纳米陶瓷粉体是指氮化钛纳米陶瓷粉体,它对红外波段的阻隔率高于90%。

所述高隔热纳米陶瓷粉体,其特征在于,所述纳米陶瓷粉体在950纳米波段处的阻隔率高于95%。

所述的高隔热纳米陶瓷粉体的制备方法,包括如下步骤:

a) 将含有钛的原料溶入到易挥发性的溶剂中;

b) 向上述溶剂加入含有氮的原料,搅拌至澄清透明;

c)蒸发上述混合物中易挥发的溶剂,得到固体沉淀;

d)将得到的固体在惰性气氛或还原性气氛中热处理。

所述的高隔热纳米陶瓷粉体的制备方法,所述步骤a)中钛的原料选自钛的有机原料或无机原料。

所述的高隔热纳米陶瓷粉体的制备方法,所述钛的有机原料包括钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯或钛酸异丙酯,

所述的高隔热纳米陶瓷粉体的制备方法,所述钛的无机原料包括:三氟化钛、四氟化钛、三氯化钛或四氯化钛。

所述的高隔热纳米陶瓷粉体的制备方法,所述易挥发的溶剂包括:甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、三氯甲烷,四氯甲烷,丙酮、甲醚或乙醚。

所述的高隔热纳米陶瓷粉体的制备方法,所述步骤b所述含氮的原料包括二甲胺、三甲胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙胺、乙二胺、丙二胺、己二胺、叔胺类、季胺类,六甲基四乙胺,尿素或硫脲。

所述的高隔热纳米陶瓷粉体的制备方法, 所述的步骤d)所用的惰性气体包括氮气、氩气、氢气、氮氢混合气、氩氢混合气、氨气、氮氨混合气、氩氨混合气。

所述的高隔热纳米陶瓷粉体的制备方法,步骤d)中的热处理温度为400~1500℃,热处理时间为5~1200分钟。

所述的高隔热纳米陶瓷粉体的制备方法,所述特处理温度为500到1200℃,热处理时间是30~600分钟。

任一项所述的具有高隔热纳米陶瓷粉体制备的涂料或薄膜。

所述的涂料或薄膜在节能贴膜、节能玻璃、塑料、纺织中的应用。

本发明适合个大规模工业化生产具有红外高阻隔性能的复合纳米粉体。本发明制备的复合纳米粉体可用于制备节能涂料、节能贴膜、节能玻璃或其它节能电子元器件。

附图说明

图1 氮化钛纳米粉体的晶体结构图谱

图2 氮化钛纳米分体的透射率光谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。

实施例1

称取10 kg钛酸四乙酯、20 kg甲醇,20 kg乙二胺,搅拌直至澄清透明溶液,采用减压蒸馏的方式得到固态物质。蒸馏所得的液体可以循环使用。

将所得到的固体前驱体放入退火炉中,通入高纯氩气作为保护性气氛,以2-4℃每分钟的速率缓慢升高温度,在800℃左右保温120分钟,之后冷却,既可得到黑色的纳米氮化钛粉体。

采用X射线衍射仪和透射电子显微镜对黑色的纳米氮化钛进行表征。

图1 氮化钛纳米粉体的晶体结构图谱,图2 氮化钛纳米分体的透射率光谱图。

实施例2

称取10 kg钛酸四乙酯、20 kg乙醇,20 kg丙二胺,搅拌直至澄清透明溶液,采用减压蒸馏的方式得到固态物质。蒸馏所得的液体可以循环使用。

将所得到的固体前驱体放入退火炉中,通入高纯氩气作为保护性气氛,以2-4℃每分钟的速率缓慢升高温度,在800℃左右保温120分钟,之后冷却,既可得到黑色的纳米氮化钛粉体。

采用X射线衍射仪和透射电子显微镜对黑色的纳米氮化钛进行表征。

所得到的XRD和TEM图和实施例1类似。

实施例3

称取10 kg钛酸四丁酯、20 kg异丙醇,20 kg二乙醇胺,搅拌直至澄清透明溶液,采用减压蒸馏的方式得到固态物质。蒸馏所得的液体可以循环使用。

将所得到的固体前驱体放入退火炉中,通入高纯氩气作为保护性气氛,以2-4℃每分钟的速率缓慢升高温度,在900℃左右保温120分钟,之后冷却,既可得到黑色的纳米氮化钛粉体。

采用X射线衍射仪和透射电子显微镜对黑色的纳米氮化钛进行表征。

所得到的XRD和TEM图和实施例1类似。

实施例4

称取10 kg四氯化钛、20 kg乙醇,40 kg尿素,搅拌直至澄清透明溶液,采用减压蒸馏的方式得到固态物质。蒸馏所得的液体可以循环使用。

将所得到的固体前驱体放入退火炉中,通入高纯氩气作为保护性气氛,以2-4℃每分钟的速率缓慢升高温度,在800℃左右保温240分钟,之后冷却,既可得到黑色的纳米氮化钛粉体。

采用X射线衍射仪和透射电子显微镜对黑色的纳米氮化钛进行表征。

所得到的XRD和TEM图和实施例1类似。

实施例5

称取10 kg四氟化钛、20 kg乙醇,20 kg乙二胺,搅拌直至澄清透明溶液,采用减压蒸馏的方式得到固态物质。蒸馏所得的液体可以循环使用。

将所得到的固体前驱体放入退火炉中,通入高纯氩气作为保护性气氛,以2-4℃每分钟的速率缓慢升高温度,在800℃左右保温120分钟,之后冷却,既可得到黑色的纳米氮化钛粉体。

采用X射线衍射仪和透射电子显微镜对黑色的纳米氮化钛进行表征。

所得到的XRD和TEM图和实施例1类似。

实施例6

称取10 kg钛酸四乙酯、20 kg乙醇,20 kg丙二胺,搅拌直至澄清透明溶液,采用减压蒸馏的方式得到固态物质。蒸馏所得的液体可以循环使用。

将所得到的固体前驱体放入退火炉中,通入高纯氩气作为保护性气氛,以2-4℃每分钟的速率缓慢升高温度,在800℃左右保温120分钟,之后冷却,既可得到黑色的纳米氮化钛粉体。

采用X射线衍射仪和透射电子显微镜对黑色的纳米氮化钛进行表征。

所得到的XRD和TEM图和实施例1类似。

最后有必要在此说明的是:以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

再多了解一些
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