本发明属于新材料制备的技术领域，更具体地讲，涉及一种纳米Ni-Zn粉体及其制备方法。
背景技术：
Ni-Zn合金具有优良的耐腐蚀性能，尤其适应于恶劣的环境中使用，目前已经被广泛用于钢铁的防腐涂层等。纳米粉体是制备纳米块体材料的基础，若能够制备出粒径分布均匀的Ni-Zn纳米粉体，可望用于制备Ni-Zn纳米块体材料。
现有技术中还没有公开纳米Ni-Zn粉体的制备方法，因此有必要提供一种纳米Ni-Zn粉体及其制备方法。
技术实现要素：
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种产物纯度高、工艺简单且易于产业化的纳米Ni-Zn粉体及其制备方法。
本发明的一方面提供了一种纳米Ni-Zn粉体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
A、将镍粉和锌粉均匀混合得到镍锌混合粉，其中，镍粉和锌粉的质量比为58:42～28:72；
B、取等摩尔比的硝酸钠和硝酸钾并均匀混合得到混合盐；
C、向所述镍锌混合粉中加入所述混合盐并在球磨机中球磨均匀得到混合粉体，再将所述混合粉体制成坯体，其中，混合盐的加入量为镍锌混合粉重量的1～3倍；
D、将所述坯体置于氢气气氛下的管式炉中，在700～900℃的温度条件下保温30～120min并随后冷却至室温得到含有Ni-Zn粉体的混合物；
E、将所述含有Ni-Zn粉体的混合物经水溶解处理去掉硝酸钠和硝酸钾后，冲洗、烘干得到纳米Ni-Zn粉体。
根据本发明纳米Ni-Zn粉体的制备方法的一个实施例，在步骤A中，所述镍粉或锌粉的粒径为30～75μm。
根据本发明纳米Ni-Zn粉体的制备方法的一个实施例，在步骤C中，球磨的步骤为：装入球磨机的球磨罐后，将球磨罐抽真空至0.1～1.0Pa，再通入氩气使球磨罐内的压力为0.9～1.1atm，然后在转速为100～300转/分、球料比为10:1～20:1的条件下球磨混料5～10小时，得到球磨均匀的混合粉体。
根据本发明纳米Ni-Zn粉体的制备方法的一个实施例，在步骤C中，制成坯体的步骤为：利用压片机在3～5MPa的压力下将所述混合粉体制成坯体，所述坯体的直径为15～25mm。
根据本发明纳米Ni-Zn粉体的制备方法的一个实施例，在步骤D中，先向管式炉中通入氩气30～40分钟排空管式炉中的空气后再持续通入氢气，并开始升温至700～900℃。
根据本发明纳米Ni-Zn粉体的制备方法的一个实施例，在步骤E中，将含有Ni-Zn粉体的混合物放入水中浸泡10～15小时，其中，水的重量能够保证硝酸钠和硝酸钾完全溶解；待硝酸钠和硝酸钾完全溶解后，过滤出Ni-Zn粉体并冲洗、在烘箱中烘干得到纳米Ni-Zn粉体。
本发明的另一方面提供了一种纳米Ni-Zn粉体，所述纳米Ni-Zn粉体采用上述纳米Ni-Zn粉体的制备方法制备得到。
根据本发明纳米Ni-Zn粉体的一个实施例，所述纳米Ni-Zn粉体的粒径为100～200nm。
本发明的纳米Ni-Zn粉体及其制备方法具有设备工艺简单、成本低、能耗小等优点，能够成功制备出纳米Ni-Zn粉体，产物纯度高且工艺过程易于产业化。
附图说明
图1示出了本发明实施例1中制备得到的纳米Ni-Zn粉体的SEM照片。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面先对本发明纳米Ni-Zn粉体的制备方法进行详细地说明。
根据本发明的示例性实施例，所述纳米Ni-Zn粉体的制备方法包括以下多个步骤。
步骤A：
将镍粉和锌粉均匀混合得到镍锌混合粉，其中，镍粉和锌粉的质量比为58:42～28:72。
在进行本步骤的备料，需根据最终制备得到的Ni-Zn粉体中两种元素的比例来进行备料。在进行混合时，将两种反应物均匀混合有利于后续反应的进行。优选地，控制镍粉和锌粉的质量比为58:42～28:72。
本发明选用的镍粉和锌粉可以是普通的市售商用镍粉和锌粉，其纯度为99.9％～99.99％，镍粉或锌粉的粒径为30～75μm。
步骤B：
取等摩尔比的硝酸钠和硝酸钾并均匀混合得到混合盐。
本发明采用等摩尔比的硝酸钠和硝酸钾的目的是，等摩尔比的硝酸钠和硝酸钾能够形成共晶且该混合盐的熔点为501℃左右。在后续的高温反应温度下，该混合盐具有很好的流动性，有助于浸润产物、提高产物分散性并降低产物粒径。
步骤C：
向步骤A得到的镍锌混合粉中加入步骤B得到的混合盐并在球磨机中球磨均匀得到混合粉体，再将混合粉体制成坯体，其中，混合盐的加入量为镍锌混合粉重量的1～3倍。
本步骤在镍锌混合粉中加入上述混合盐是为了控制最终产物的分散性，防止产物团聚成大颗粒。同时，因为硝酸钠和硝酸钾不参与反应，分两步混合效率更高。
本步骤采用的球磨机可以为行星式球磨机等，球磨的步骤具体为：装入球磨机的球磨罐后，将球磨罐抽真空至0.1～1.0Pa，再通入氩气使球磨罐内的压力为0.9～1.1atm，然后在转速为100～300转/分、球料比为10:1～20:1的条件下球磨混料5～10小时，得到球磨均匀的混合粉体。
镍粉和锌粉在球磨的作用下内能升高，然后之后会在熔融混合盐的液相环境中反应生成镍锌金属间化合物粉体。在球磨过程中，随着球磨时间的延长，粉体颗粒变小、比表面积增加且反应活性提高，镍粉和锌粉逐步形成均匀的混合粉末；硝酸钠和硝酸钾混合盐的加入可以控制反应速率，提高产物分散性，在随后的升温过程中发生化学反应时，易于形成纳米尺寸的Ni-Zn粉体。并且，硝酸钠和硝酸钾混合盐熔融后对产物颗粒有良好的浸润作用，避免了纳米Ni-Zn粉体的团聚。
制成坯体是为了更好地进行后续的处理，其中，制成坯体的具体步骤为：利用压片机在3～5MPa的压力下将混合粉体制成坯体，坯体的直径例如为15～25mm。
步骤D：
将步骤C制得的坯体置于氢气气氛下的管式炉中，在700～900℃的温度条件下保温30～120min并随后冷却至室温得到含有Ni-Zn粉体的混合物。
在本步骤中，优选地先向管式炉中通入氩气30～40分钟排空管式炉中的空气后再持续通入氢气，并开始升温至700～900℃，并在冷却至室温的过程中始终保持氢气的通入，由此在升降温过程中利用氢气保护原料及产物不被氧化。
本发明中，球磨的作用是把原料镍、锌粉末混合均匀，同时把球磨过程中的机械能转变为粉末的内能储存在原料粉末中，目的是为了降低本步骤在硝酸盐中的反应温度。在这个球磨的过程中，本发明很好地控制了球磨的强度，不会发生Ni粉和Zn粉的反应。长时间的高能球磨会发生Ni+Zn→NiZn的反应，不球磨直接在硝酸盐里面，温度足够高也会发生Ni+Zn→NiZn的反应。本发明实际上是把两者结合起来，短时间球磨提高粉末能量状态，避免长时间球磨中球磨介质带来的杂质；并且，降低本步骤在硝酸盐中的反应温度，有利于降低能耗、节约能源。
步骤E：
将步骤D中得到的含有Ni-Zn粉体的混合物经水溶解处理去掉硝酸钠和硝酸钾后，冲洗、烘干得到纳米Ni-Zn粉体。
具体地，将含有Ni-Zn粉体的混合物放入水中浸泡10～15小时，其中，水的重量能够保证硝酸钠和硝酸钾完全溶解；待硝酸钠和硝酸钾完全溶解后，过滤出Ni-Zn粉体并冲洗、在烘箱中烘干得到纳米Ni-Zn粉体。
本发明同时还提供了一种纳米Ni-Zn粉体，该纳米Ni-Zn粉体采用上述纳米Ni-Zn粉体的制备方法制备得到。根据本发明，所述纳米Ni-Zn粉体的粒径为100～200nm。事实上，该Ni-Zn粉体是Ni与Zn形成的金属间化合物粉体。
应理解，本发明详述的上述实施方式及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
下面结合具体实施例对本发明的纳米Ni-Zn粉体及其制备方法作进一步说明。
实施例1：
原料为粒径300目的商用镍粉和锌粉，按质量比50:50配料形成30克镍锌混合粉；向其中加入30克由等摩尔比的NaNO3和KNO3混合而成的混合盐，简单混合后放入球磨机的不锈钢球磨罐中。将球磨罐密封后，抽真空至0.5Pa，充入氩气至压力为0.9atm，控制球料比为10:1且球磨机的转速为300转/分，球磨6个小时后得到混合粉体，利用压片机在4MPa的轴向压力下将混合粉体压制成φ20mm的坯体。将坯体放入管式炉中，通入氩气半小时以排空管式炉中的空气，之后持续通入氢气并以100℃/h的升温速率升温至800℃，保温100min后冷却至室温。
将反应后冷却下来的含有Ni-Zn粉体的混合物放入10倍于该混合物重量的水中浸泡10小时。待NaNO3和KNO3完全溶解于水中后，过滤出NiZn粉体，将NiZn粉体反复用水冲洗并烘干后，经测定为粒径为100～150nm的纳米Ni-Zn粉体。该粉体的SEM照片如图1所示。
实施例2：
原料为粒径300目的商用镍粉和锌粉，按质量比55:45配料形成30克镍锌混合粉；向其中加入60克由等摩尔比的NaNO3和KNO3混合而成的混合盐，简单混合后放入球磨机的不锈钢球磨罐中。将球磨罐密封后，抽真空至0.8Pa，充入氩气至压力为1.0atm，控制球料比为15:1且球磨机的转速为250转/分，球磨5个小时后得到混合粉体，利用压片机在4MPa的轴向压力下将混合粉体压制成φ15mm的坯体。将坯体放入管式炉中，通入氩气半小时以排空管式炉中的空气，之后持续通入氢气并以100℃/h的升温速率升温至750℃，保温120min后冷却至室温。
将反应后冷却下来的含有Ni-Zn粉体的混合物放入10倍于该混合物重量的水中浸泡10小时。待NaNO3和KNO3完全溶解于水中后，过滤出NiZn粉体，将NiZn粉体反复用水冲洗并烘干后，经测定为粒径为150～200nm的纳米Ni-Zn粉体。
实施例3：
原料为粒径250目的商用镍粉和锌粉，按质量比30:70配料形成30克镍锌混合粉；向其中加入90克由等摩尔比的NaNO3和KNO3混合而成的混合盐，简单混合后放入球磨机的不锈钢球磨罐中。将球磨罐密封后，抽真空至0.3Pa，充入氩气至压力为1.1atm，控制球料比为20:1且球磨机的转速为200转/分，球磨8个小时后得到混合粉体，利用压片机在5MPa的轴向压力下将混合粉体压制成φ10mm的坯体。将坯体放入管式炉中，通入氩气半小时以排空管式炉中的空气，之后持续通入氢气并以100℃/h的升温速率升温至900℃，保温60min后冷却至室温。
将反应后冷却下来的含有Ni-Zn粉体的混合物放入10倍于该混合物重量的水中浸泡10小时。待NaNO3和KNO3完全溶解于水中后，过滤出NiZn粉体，将NiZn粉体反复用水冲洗并烘干后，经测定为粒径为100～150nm的纳米Ni-Zn粉体。
实施例4：
原料为粒径300目的商用镍粉和锌粉，按质量比40:60配料形成30克镍锌混合粉；向其中加入50克由等摩尔比的NaNO3和KNO3混合而成的混合盐，简单混合后放入球磨机的不锈钢球磨罐中。将球磨罐密封后，抽真空至0.5Pa，充入氩气至压力为0.9atm，控制球料比为15:1且球磨机的转速为300转/分，球磨4个小时后得到混合粉体，利用压片机在4MPa的轴向压力下将混合粉体压制成φ25mm的坯体。将坯体放入管式炉中，通入氩气半小时以排空管式炉中的空气，之后持续通入氢气并以100℃/h的升温速率升温至850℃，保温90min后冷却至室温。
将反应后冷却下来的含有Ni-Zn粉体的混合物放入10倍于该混合物重量的水中浸泡10小时。待NaNO3和KNO3完全溶解于水中后，过滤出NiZn粉体，将NiZn粉体反复用水冲洗并烘干后，经测定为粒径为150～200nm的纳米Ni-Zn粉体。
综上所述，本发明的纳米Ni-Zn粉体及其制备方法具有设备工艺简单、成本低、能耗小等优点，能够成功制备出纳米Ni-Zn粉体，产物纯度高且工艺过程易于产业化。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。