一种深蓝色纳米陶瓷功能粉体的制备方法和用途与流程

文档序号:11191211

本发明涉及纳米材料,尤其涉及一种纳米功能粉体及其制备方法和用途。



背景技术:

建筑外墙的隔热层已经广泛在业内采用,对环境友好的隔热膜的研究是优化我国建筑节能领域的热点研究,在科学界和工业界已经吸引大批研究院所和高科技企业的研发投入,而高隔热粉体的制备始终是该领域的重点和难点。

经过不断的研究探索,目前研究出来的隔热粉体如氧化铟锡、氧化锡锑、氧化铝锌等半导体氧化物对于800-1200纳米波段的近红外波段的阻隔效率并不是很明显;而六硼化镧、六硼化钇等硼化物对800-1200纳米波段的近红外已有很好的阻隔效率,但是这些硼化物对可见光的阻隔率也较高,因此如何有效阻隔近红外波段同时保持较高的可见光透过率已成为高阻隔粉体的研究难点。

钨青铜粉体是一种非常有前景的制备高隔热的纳米粉体,对800-1200纳米波段的近红外波段具有非常优异的阻隔效率,同时对可见光则阻隔率较低,而以往制备这种粉体通常是用水热法或是溶剂热法,但是这些方法耗能多、产量小,导致最终无法大规模的生产,进一步限制这一材料的大规模使用。



技术实现要素:

本发明旨在克服现有技术的缺陷,提供一种深蓝色纳米陶瓷功能粉体的制备方法和用途。本发明能大规模地生产,耗能低,满足市场的需求。

本发明一种深蓝色纳米陶瓷功能粉体,所述的功能性纳米粉体指氧空位的纳米氧化钼或元素掺杂的氧化钼纳米粉体,其中掺杂元素为Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te、Ti、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、或Zn中的一种或几种混合元素。

所述的深蓝色纳米陶瓷功能粉体,所述掺杂元素占总重量的0-50%。

所述的深蓝色纳米陶瓷功能粉体,它具有半导体性质,其光学曲线表现为具有红外阻隔能力的纳米粉体。

所述的深蓝色纳米陶瓷粉体的制备方法,包括如下步骤:

a) 用液相法制备具有氧化钼的前驱体;

b) 对前驱体进行结晶化热处理得到结晶性好的粉体。

所述步骤a)中原料包括选自氧化钼、钼酸、钼酸钠、钼酸铵、或氯化钼含有钼元素的钼源,包括如下步骤:钼离子溶液或钼化合物粒子悬浊液中加入酸或碱,让钼源完全溶解,之后混入掺杂元素,让液体蒸发得到所需掺杂的氧化钼的前驱体;

所述步骤b)中的热处理是在非氧化性气氛中,是还原性气氛或惰性气氛,如氢气、 氢氮混合气、氢氩混合气、 氨气、氨气和氮气混合气、氨气和氩气的混合气、硫化氢、高真空气氛、高纯氮气、或高纯氩气。

步骤b)中的热处理温度为400~1200℃,热处理时间为5~1200分钟。

所述热处理温度为600到900℃,热处理时间为300-600分钟。

所述的具有深蓝色纳米陶瓷功能粉体在用于制备的隔热涂料、无机纳米色料或是有机塑料薄膜的改性剂的应用。

所述的隔热涂料或有机塑料薄膜在节能贴膜、节能玻璃和节能电子元器件中的应用。

本发明掺杂元素能够控制所得氧化钼类物质的太阳光阻隔性能。掺杂剂中的掺杂元素与钼元素的摩尔比可以根据掺杂元素的掺杂量来确定,本发明所述的具有深蓝色纳米功能粉体可用于制备节能涂料、节能贴膜、节能玻璃或其它节能电子元器件。本发明能大规模地运用于工业化生产,耗能低,满足市场需求。

具体实施方式

一种深蓝色纳米陶瓷功能粉体,所述的功能性纳米粉体指氧空位的纳米氧化钼或元素掺杂的氧化钼纳米粉体,其中掺杂元素为Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te、Ti、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、或Zn中的一种或几种混合元素。

所述的深蓝色纳米陶瓷功能粉体,所述掺杂元素占总重量的0-50%。

所述的深蓝色纳米陶瓷功能粉体,它具有半导体性质,其光学曲线表现为具有红外阻隔能力的纳米粉体。

所述的深蓝色纳米陶瓷粉体的制备方法,包括如下步骤:

a) 用液相法制备具有氧化钼的前驱体;

b) 对前驱体进行结晶化热处理得到结晶性好的粉体。

所述步骤a)中原料包括选自氧化钼、钼酸、钼酸钠、钼酸铵、或氯化钼含有钼元素的钼源,包括如下步骤:钼离子溶液或钼化合物粒子悬浊液中加入酸或碱,让钼源完全溶解,之后混入掺杂元素,让液体蒸发得到所需掺杂的氧化钼的前驱体;

所述步骤b)中的热处理是在非氧化性气氛中,是还原性气氛或惰性气氛,如氢气、 氢氮混合气、氢氩混合气、 氨气、氨气和氮气混合气、氨气和氩气的混合气、硫化氢、高真空气氛、高纯氮气、或高纯氩气。

步骤b)中的热处理温度为400~1200℃,热处理时间为5~1200分钟。

所述热处理温度为600到900℃,热处理时间为300-600分钟。

所述的具有深蓝色纳米陶瓷功能粉体在用于制备的隔热涂料、无机纳米色料或是有机塑料薄膜的改性剂的应用。

所述的隔热涂料或有机塑料薄膜在节能贴膜、节能玻璃和节能电子元器件中的应用。

实施例1

称取10.0 kg氯化钼、40.0 kg去离子水,1.0 kg 五水四氯化锡,搅拌直至澄清透明溶液,用碳酸氢铵饱和溶液调节pH约为7.0左右,最后之后过滤、用蒸馏水清洗3-5次,100℃干燥约24小时,得到前驱体固体。

将所得到的固体前驱体放入管式炉中,通入高纯氩气,在600℃热处理120分钟,冷却,得到锡掺杂的钨青铜粉体。

采用XRD、TEM和分光光度计对所获粉体性能进行了表征,参见实施例1。

实施例2

称取10 kg钼酸铵、40 kg去离子水,1.0 kg 硝酸锶,搅拌直至澄清透明溶液,用1 mol/L盐酸调节溶液的酸碱度至约pH约1.0左右,充分搅拌指导钨源充分析出,在用1mol/L的氢氧化钾溶液调节pH约为7.0左右,最后之后过滤、用蒸馏水清洗3-5次,100℃干燥约24小时,得到前驱体固体。

将所得到的固体前驱体放入管式炉中,通入高纯氩气,在800℃热处理120分钟,冷却,得到锶掺杂的氧化钼纳米粉体。

采用扫描电子显微镜对所获粉体性能进行了颗粒尺寸表征,得到的颗粒尺寸与实施例1大小相近。

实施例3

称取10.0 kg氯化钼、40.0 kg去离子水,1.0 kg 氢氧化钠,搅拌直至澄清透明溶液,之后在120℃左右缓慢搅拌直到液体完全蒸干,将干燥的白色粉体研发,过筛。

将所得到的固体前驱体放入管式炉中,通入高纯还原性气体(氢氩混合气),在600℃热处理120分钟,冷却,得到钠掺杂的氧化钼纳米粉体。

采用扫描电子显微镜对所获粉体性能进行了颗粒尺寸表征,得到的颗粒尺寸与实施例1大小相近。

实施例4

称取10 kg氯化钼、40 kg去离子水,1.0 kg 氢氧化钾,搅拌直至澄清透明溶液,之后在100℃左右缓慢搅拌直到液体完全蒸干,将干燥的白色粉体研发,过筛。

将所得到的固体前驱体放入管式炉中,通入高纯还原性气体(氢氩混合气),在800℃热处理120分钟,冷却,得到钾掺杂的氧化钼纳米粉体。

采用扫描电子显微镜对所获粉体性能进行了颗粒尺寸表征,得到的颗粒尺寸与实施例1大小相近。

实施例5

称取10 kg氯化钼、40 kg去离子水,1.0 kg 氢氧化钡,搅拌直至澄清透明溶液,之后在100℃左右缓慢搅拌直到液体完全蒸干,将干燥的白色粉体研发,过筛。

将所得到的固体前驱体放入管式炉中,通入高纯还原性气体(氢氩混合气),在800℃热处理120分钟,冷却,得到钡掺杂的钼纳米粉体。

采用扫描电子显微镜对所获粉体性能进行了颗粒尺寸表征,得到的颗粒尺寸与实施例1大小相近。

实施例6

称取10 kg氯化钼、40 kg去离子水,1.0 kg 硝酸铈,搅拌直至澄清透明溶液,之后在100℃左右缓慢搅拌直到液体完全蒸干,将干燥的白色粉体研发,过筛。

将所得到的固体前驱体放入管式炉中,通入高纯还原性气体(氢氩混合气),在800℃热处理120分钟,冷却,得到铈掺杂的氧化钼纳米粉体。

采用扫描电子显微镜对所获粉体性能进行了颗粒尺寸表征,得到的颗粒尺寸与实施例1大小相近。

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