一种纳米氧化锌粉体的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纳米氧化锌粉体的制备方法，将玉米芯浸渍在锌盐溶液中，然后依次经过烘干、煅烧，即得到纳米氧化锌粉末。本发明纳米氧化锌粉体的制备方法，将玉米芯浸渍在锌盐溶液中，然后依次经过烘干和煅烧，通过调整浸渍时间、烘干温度、煅烧温度和时间，制备得到的纳米氧化锌粉体其团聚问题将得到大幅改善，并且制备的氧化锌纯度高，实现了废物再利用，对环境友好。
【专利说明】一种纳米氧化锌粉体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷材料制备【技术领域】，涉及一种纳米氧化锌粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化锌是一种常见的宽禁带半导体，具有良好的光、电性能，在光催化、太阳能电池、传感器、纳米发电机等方面具有广阔的应用前景。目前制备纳米氧化锌粉体的方法多种多样，可按照合成材料环境的不同，通常可以分为气相法和液相法。其中，气相法主要是指在制备的过程中，直接采用气态反应源或通过特定方法和途径将反应源转化为气态物质，随后让其在适当条件和环境中结晶长大形成纳米材料的方法，主要有化学气相沉积法、热蒸发法、分子束外延、热分解等，气相法能制备出高结晶性氧化锌，但需要昂贵的设备；而液相法是指在制备的过程中，采用溶液作为媒介或载体传递能量，通过一定的化学反应制备纳米材料的方法，由于其设备简单，原料容易获得，均匀性好，纯度高，化学组成可控制等优点而被广泛应用，主要包括水热法、溶剂热、溶胶-凝胶法、光化学法、微乳液法、电化学法、化学沉淀法等。然而通过上述的气相法和液相法制备纳米氧化锌粉体在制备过程中，特别是在煅烧阶段，由于高温的影响会使制备的纳米氧化锌粉体团聚严重，而不容易分散。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种纳米氧化锌粉体的制备方法，解决了现有方法制备得到的纳米氧化锌粉体团聚严重的问题。
[0004]本发明所采用的技术方案是，一种纳米氧化锌粉体的制备方法，将玉米芯浸溃在锌盐溶液中，然后依次经过烘干、煅烧，即得到纳米氧化锌粉末。
[0005]本发明的特点还在于，
[0006]锌盐溶液是通过将锌盐溶解在去离子水中得到，浓度为I~10摩尔/升。
[0007]锌盐为二氯化锌、硝酸锌、醋酸锌中的一种或多种。
[0008]玉米芯在锌盐溶液中的浸溃时间为10~48小时。
[0009]烘干在烘箱中进行，温度为100~120度，时间为2~5小时。
[0010]煅烧是将烘干后的玉米芯置于陶瓷坩埚中，然后将其放在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为500~700度，煅烧时间为2~6小时。
[0011]本发明的有益效果是，本发明纳米氧化锌粉体的制备方法，将玉米芯浸溃在锌盐溶液中，然后依次经过烘干和煅烧，通过调整浸溃时间、烘干温度、煅烧温度和时间，制备得到的纳米氧化锌粉体其团聚问题将得到大幅改善，并且制备的氧化锌纯度高，实现了废物再利用，对环境友好。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为实施例4制备的纳米氧化锌粉体的XRD图；
[0013]图2为实施例4制备的纳米 氧化锌粉体的SEM图。【具体实施方式】
[0014]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0015]本发明纳米氧化锌粉体的制备方法，将玉米芯浸溃在锌盐溶液中，然后依次经过烘干、煅烧，即得到纳米氧化锌粉末。
[0016]具体包括以下步骤:
[0017]步骤1，将二氯化锌、硝酸锌和醋酸锌中的一种或几种溶解在去离子水中，其浓度为I~10摩尔/升；
[0018]步骤2，将玉米芯浸溃在步骤I中得到的溶液中，浸溃时间为10~48小时；
[0019]步骤3，将步骤2中浸溃后的玉米芯置于烘箱中，烘箱温度控制在100~120度，烘干时间为2~5小时；
[0020]步骤4，将步骤3中经过烘干后玉米芯置于陶瓷坩埚中，将坩埚放置在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为500~700度，煅烧时间为2~6小时，即可获得纳米氧化锌粉体。
[0021]本发明纳米氧化锌粉体的制备方法，将玉米芯浸溃在锌盐溶液中，然后依次经过烘干和煅烧，通过调整浸溃时间、烘干温度、煅烧温度和时间，制备得到的纳米氧化锌粉体其团聚问题将得到大幅改善，并且制备的氧化锌纯度高，实现了废物再利用，对环境友好。
[0022]实 施例1
[0023]步骤1，将醋酸锌溶解在去离子水中，其浓度为I摩尔/升；
[0024]步骤2，将玉米芯浸溃在步骤I获得的溶液中，浸溃时间为48小时；
[0025]步骤3，将步骤2浸溃后的玉米芯置于烘箱中，烘箱温度控制在100度，烘干时间为2小时；
[0026]步骤4，将步骤3烘干后玉米芯置于陶瓷坩埚中，将坩埚放置在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为700度，煅烧时间为3小时，即得到纳米氧化锌粉体。
[0027]实施例1制备的纳米氧化锌粉体纯度高达99%以上。
[0028]实施例2
[0029]步骤1，将硝酸锌溶解在去离子水中，其浓度为I摩尔/升；
[0030]步骤2，将玉米芯浸溃在步骤I获得的溶液中，浸溃时间为48小时；
[0031]步骤3，将步骤2浸溃后的玉米芯置于烘箱中，烘箱温度控制在100度，烘干时间为2小时；
[0032]步骤4，将步骤3烘干后玉米芯置于陶瓷坩埚中，将坩埚放置在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为700度，煅烧时间为3小时，即得到纳米氧化锌粉体。
[0033]实施例2制备的纳米氧化锌粉体纯度高达99%以上。
[0034]实施例3
[0035]步骤1，将硝酸锌溶解在去离子水中，其浓度为5摩尔/升；
[0036]步骤2，将玉米芯浸溃在步骤I获得的溶液中，浸溃时间为48小时；
[0037]步骤3，将步骤2浸溃后的玉米芯置于烘箱中，烘箱温度控制在100度，烘干时间为2小时；
[0038]步骤4，将步骤3烘干后玉米芯置于陶瓷坩埚中，将坩埚放置在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为600度，煅烧时间为3小时，即得到纳米氧化锌粉体。[0039]实施例3制备的纳米氧化锌粉体纯度高达99%以上。
[0040]实施例4
[0041]步骤1，将硝酸锌溶解在去离子水中，其浓度为I摩尔/升；
[0042]步骤2，将玉米芯浸溃在步骤I获得的溶液中，浸溃时间为30小时；
[0043]步骤3，将步骤2浸溃后的玉米芯置于烘箱中，烘箱温度控制在100度，烘干时间为2小时；[0044]步骤4，将步骤3烘干后玉米芯置于陶瓷坩埚中，将坩埚放置在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为500度，煅烧时间为3小时，即得到纳米氧化锌粉体。
[0045]实施例4制备的纳米氧化锌粉体纯度高达99%以上。
[0046]图1为实施例4制备的纳米氧化锌粉体的XRD图；从图1中可以看出，制备产物的XRD图谱中全部为ZnO相，未见其他杂质相的生成，表明产物纯度很高。图2为实施例4制备的纳米氧化锌粉体的SHM图，从图2中可以看出，制备的ZnO粉体其粒径均在纳米级别，并未发现有显著团聚，表明制备的粉体其分散性较好。
[0047]实施例5
[0048]步骤1，将二氯化锌溶解在去离子水中，其浓度为10摩尔/升；
[0049]步骤2，将玉米芯浸溃在步骤I获得的溶液中，浸溃时间为20小时；
[0050]步骤3，将步骤2浸溃后的玉米芯置于烘箱中，烘箱温度控制在110度，烘干时间为5小时；
[0051]步骤4，将步骤3烘干后玉米芯置于陶瓷坩埚中，将坩埚放置在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为500度，煅烧时间为6小时，即得到纳米氧化锌粉体。
[0052]实施例5制备的纳米氧化锌粉体纯度高达99%以上。
[0053]实施例6
[0054]步骤1，将硝酸锌、二氯化锌和醋酸锌溶解在去离子水中，其浓度为5摩尔/升；
[0055]步骤2，将玉米芯浸溃在步骤I获得的溶液中，浸溃时间为10小时；
[0056]步骤3，将步骤2浸溃后的玉米芯置于烘箱中，烘箱温度控制在120度，烘干时间为3小时；
[0057]步骤4，将步骤3烘干后玉米芯置于陶瓷坩埚中，将坩埚放置在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为700度，煅烧时间为2小时，即得到纳米氧化锌粉体。
[0058]实施例6制备的纳米氧化锌粉体纯度高达99%以上。
【权利要求】
1.一种纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于，将玉米芯浸溃在锌盐溶液中，然后依次经过烘干、煅烧，即得到纳米氧化锌粉末。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于，所述锌盐溶液是通过将锌盐溶解在去离子水中得到，浓度为I~10摩尔/升。
3.根据权利要求1或2所述的纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于，锌盐为二氯化锌、硝酸锌、醋酸锌中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于，玉米芯在锌盐溶液中的浸溃时间为10~48小时。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于，烘干在烘箱中进行，温度为100~120度，时间为2~5小时。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于，煅烧是将烘干后的玉米芯置于陶瓷坩埚中，然后将其放在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为500~700度，煅烧时间为2~ 6小时。
【文档编号】C01G9/02GK103833067SQ201410053256
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年2月17日 优先权日:2014年2月17日
【发明者】苏晓磊, 贾艳, 王俊勃, 屈银虎, 贺辛亥, 徐洁, 付翀, 刘松涛 申请人:西安工程大学