一种硫化氢检测试剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于气体检测技术领域，特别涉及一种硫化氢检测试剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]硫化氢，是一种易燃的酸性气体，无色，低浓度时有臭鸡蛋气味，有剧毒。硫化氢是一种重要的化学原料。微溶于水，亦溶于醇类、石油溶剂和原油，其水溶液为氢硫酸。硫化氢为易燃危化品，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
[0003]硫化氢气体是一种对人体健康十分有害的空气污染物。空气中的硫化氢主要来源于工业如炼钢、炼焦、炼铁、炼油中产生的气体的排放以及城市生活污水的淤积和排放。如何准确而快速的测定出某一区域的空气中的硫化氢质量浓度并采取有效的措施已成为当务之急。
[0004]现有的对硫化氢的测定有碘量法和亚甲基蓝法，还有醋酸铅反应速率法、气相色谱法、检测管比长法等。碘量法是经典的化学分析方法，采用不同的取样量，测量的区间较大。亚甲基蓝法适用范围较小，为O?25 mg.m 3，此方法对硫化氢质量浓度较稳定的净化天然气较为适合。色谱柱法测量的虽然较为精确，但是色谱法主要是对检测器、标准气和取样技术有较高的要求。碘量法的操作较为复杂，而亚甲基蓝法测量的精度和宽度都较为差，但是其具有操作简易，灵敏度高的特点，如何提高亚甲基蓝测量法的精度和宽度是一个重要的发展方向。
【发明内容】
[0005]本发明解决的技术问题:针对上述不足，克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种硫化氢检测试剂及其制备方法。
[0006]本发明的技术方案:一种硫化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分:
亚甲基蓝12-24份、甲基红6-12份、聚甲基丙烯酸酯3-9份、环氧乙烷2_5份、氢氧化钠2-7份、过氧化叔丁醇5-15份、丙三醇8-15份和去离子水15-30份。
[0007]作为优选，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:亚甲基蓝15-22份、甲基红8-10份、聚甲基丙烯酸酯5-8份、环氧乙烷3-4份、氢氧化钠3-6份、过氧化叔丁醇8_12份、丙三醇9-12份和去离子水18-24份。
[0008]作为优选，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:亚甲基蓝17份、甲基红9份、聚甲基丙烯酸酯78份、环氧乙烷3份、氢氧化钠5份、过氧化叔丁醇11份、丙三醇10份和去离子水22份。
[0009]—种硫化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分依次加入到去离子水中，边加边搅拌，水浴加热，搅拌均匀之后，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间12-48h后，取出，密封，得到所述硫化氢检测试剂。
[0010]作为优选，步骤(I)中水浴加热的温度为55°C -75°C。
[0011]有益效果:本发明提供的硫化氢检测试剂，是对现有的亚甲基蓝测量法的改进，通过加入甲基红，可以缩短变色域和提高变色的敏锐性，从而提高硫化氢浓度的检测范围和灵敏度；另一方面，在组分中加入过氧化叔丁醇和环氧乙烷可以有效降低空气中二氧化硫对检测结果的影响，因此，精确度得到提高。
[0012]因此，本发明提供的硫化氢检测试剂，具有操作简易、灵敏度高和测量精确的特点，能够快速有效的检测出空气中硫化氢的含量。
【具体实施方式】
[0013]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
[0014]实施例1:
一种硫化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分:
亚甲基蓝12份、甲基红6份、聚甲基丙烯酸酯3份、环氧乙烷2份、氢氧化钠2份、过氧化叔丁醇5份、丙三醇8份和去离子水15份。
[0015]—种硫化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分依次加入到去离子水中，边加边搅拌，680C水浴加热，搅拌均匀之后，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3 )将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间36h后，取出，密封，得到所述硫化氢检测试剂。
[0016]测试该试剂对于空气中硫化氢的灵敏度，结果显示:该试剂的检测硫化氢浓度范围上限为40mg/m3，最低检测浓度为0.8mg/m3。
[0017]实施例2:
一种硫化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分:
亚甲基蓝24份、甲基红12份、聚甲基丙烯酸酯9份、环氧乙烷5份、氢氧化钠7份、过氧化叔丁醇15份、丙三醇15份和去离子水30份。
[0018]—种硫化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分依次加入到去离子水中，边加边搅拌，680C水浴加热，搅拌均匀之后，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3 )将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间36h后，取出，密封，得到所述硫化氢检测试剂。
[0019]测试该试剂对于空气中硫化氢的灵敏度，结果显示:该试剂的检测硫化氢浓度范围上限为40mg/m3，最低检测浓度为0.6mg/m3。
[0020]实施例3:
一种硫化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分: 亚甲基蓝15份、甲基红8份、聚甲基丙烯酸酯5份、环氧乙烷3份、氢氧化钠3份、过氧化叔丁醇8份、丙三醇9份和去离子水18份。
[0021]—种硫化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分依次加入到去离子水中，边加边搅拌，680C水浴加热，搅拌均匀之后，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3 )将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间36h后，取出，密封，得到所述硫化氢检测试剂。
[0022]测试该试剂对于空气中硫化氢的灵敏度，结果显示:该试剂的检测硫化氢浓度范围上限为40mg/m3，最低检测浓度为0.8mg/m3。
[0023]实施例4:
一种硫化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分:
亚甲基蓝22份、甲基红10份、聚甲基丙烯酸酯8份、环氧乙烷4份、氢氧化钠6份、过氧化叔丁醇12份、丙三醇12份和去离子水24份。
[0024]—种硫化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分依次加入到去离子水中，边加边搅拌，680C水浴加热，搅拌均匀之后，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3 )将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间36h后，取出，密封，得到所述硫化氢检测试剂。
[0025]测试该试剂对于空气中硫化氢的灵敏度，结果显示:该试剂的检测硫化氢浓度范围上限为40mg/m3，最低检测浓度为0.6mg/m3。
[0026]实施例5:
一种硫化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分:
亚甲基蓝17份、甲基红9份、聚甲基丙烯酸酯78份、环氧乙烷3份、氢氧化钠5份、过氧化叔丁醇11份、丙三醇10份和去离子水22份。
[0027]—种硫化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分依次加入到去离子水中，边加边搅拌，680C水浴加热，搅拌均匀之后，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3 )将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间36h后，取出，密封，得到所述硫化氢检测试剂。
[0028]测试该试剂对于空气中硫化氢的灵敏度，结果显示:该试剂的检测硫化氢浓度范围上限为40mg/m3，最低检测浓度为0.4mg/m3。
[0029]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【主权项】
1.一种硫化氢检测试剂，其特征在于，包括如下质量份数的组分: 亚甲基蓝12-24份、甲基红6-12份、聚甲基丙烯酸酯3-9份、环氧乙烷2_5份、氢氧化钠2-7份、过氧化叔丁醇5-15份、丙三醇8-15份和去离子水15-30份。2.根据权利要求1所述的硫化氢检测试剂，其特征在于，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:亚甲基蓝15-22份、甲基红8-10份、聚甲基丙烯酸酯5-8份、环氧乙烷3_4份、氢氧化钠3-6份、过氧化叔丁醇8-12份、丙三醇9-12份和去离子水18-24份。3.根据权利要求2所述的硫化氢检测试剂，其特征在于，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:亚甲基蓝17份、甲基红9份、聚甲基丙烯酸酯78份、环氧乙烷3份、氢氧化钠5份、过氧化叔丁醇11份、丙三醇10份和去离子水22份。4.一种根据权利要求1所述的硫化氢检测试剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下: (1)将组分依次加入到去离子水中，边加边搅拌，水浴加热，搅拌均匀之后，制备成预混液； (2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液； (3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间12-48h后，取出，密封，得到所述硫化氢检测试剂。5.根据权利要求4所述的硫化氢检测试剂的制备方法，其特征在于:步骤(I)中水浴加热的温度为55 °C -75 °C。
【专利摘要】本发明公开了一种硫化氢检测试剂及其制备方法，属于气体检测技术领域，试剂包括如下质量份数的组分：亚甲基蓝12-24份、甲基红6-12份、聚甲基丙烯酸酯3-9份、环氧乙烷2-5份、氢氧化钠2-7份、过氧化叔丁醇5-15份、丙三醇8-15份和去离子水15-30份。一种硫化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下：（1）制备成预混液；（2）得到澄清混合液；（3）真空静置12-48h后，密封，得到所述硫化氢检测试剂。本发明提供的硫化氢检测试剂，具有操作简易、灵敏度高和测量精确的特点，能够快速有效的检测出空气中硫化氢的含量。
【IPC分类】G01N21/78
【公开号】CN105115962
【申请号】CN201510372092
【发明人】金可心, 凌云, 夏戊君, 凌天阳
【申请人】苏州佑君环境科技有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年6月30日