门6与进样室17连接；活塞压力计16通过第七阀门15与取样室5连接，用于 测量取样室5中的气体压力；辅助膨胀室8通过第三阀门7与进样室17连接；复合真空计 9通过第四阀门10与进样室17连接，用于测量进样室17中的气体压力；小孔11与第五阀 门12连接在进样室17和校准室13之间；被校分压力质谱计18通过第八阀门19与校准室 13连接；分离真空计20通过第八阀门19与校准室13连接，用于测量校准室13中的气体 压力；配样室3和取样室5通过第一抽气系统抽真空，辅助膨胀室8和进样室17通过第二 抽气系统抽真空，校准室13通过第三抽气系统抽真空。
[0046] 实现步骤如下：
[0047] (1)根据被校四极质谱计18的校准范围，选择进气路径，测量取样室5和进样室 17的容积比
·
[0048] (2)启动第一抽气系统、第二抽气系统、第三抽气系统，抽除真空分压力校准装置 内及其管路中的气体；并关闭第一阀门4、第二阀门6、第三阀门7、第四阀门10、第五阀门 12、第六阀门14、第七阀门15和第八阀门19 ;
[0049] (3)关闭抽气系统，打开微调阀1和第一阀门4,将气体通过配样室3引入到取样 室5中，待压力稳定后关闭第一阀门4,然后打开第七阀门15,由活塞压力计16测量充入气 体的压力P = I X IO4Pa ;
[0050] (4)打开第二阀门6,将气体膨胀到进样室17中，待压力稳定后关闭第二阀门6， 则进样室17气体压力为I X 10 5Pa ;
[0051] (5)打开第三阀门7,将气体膨胀到辅助膨胀室8中，待压力稳定后，打开第四阀门 10,读取复合真空计9的气体压力，根据该气体压力判断进样室17内的气体压力是否满足 校准需求，若不满足，继续将气体膨胀到辅助膨胀室8,直到满足校准需求；若进样室17内 的气体压力满足校准需求，则关闭第三阀门7,此时进样室17气体压力9. I X 10 6Pa ;
[0052] (6)打开第五阀门12,将气体通过小孔11引入到校准室13中，待压力稳定后，打 开第六阀门14读取分离真空计20的气体压力，并根据该气体压力判断校准室13中的气体 压力是否满足校准需求，若不满足，继续将气体通过小孔11引入到校准室13,直到满足校 准需求；若校准室13中的气体压力满足校准需求，则关闭阀门12,此时校准室13的标准分 压力为 9. 1X10 9Pa ;
[0053] (7)打开第八阀门19,待压力稳定后，读取被校分压力质谱计18的压力读数，关闭 第八阀门19 ;
[0054] (8)将标准分压力与被校分压力质谱计18的分压力读数进行比对，获得被校分压 力质谱计的校准系数。
[0055] 采用三种抽气系统的原因在于配样室3、进样室17和校准室13内的气体压力要求 不同，而且三者之间距离较远，如果使用一个抽气系统，则对管路要求较高，因而成本较高。
[0056] 当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟 悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变 形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
【主权项】
1. 一种109Pa量级的真空分压力校准装置，其特征在于，包括：微调阀（1)、气源（2)、 配样室（3)、八个阀门（4、6、7、10、12、14、15、19)、取样室（5)、辅助膨胀室（8)、复合真空计 (9)、小孔（11)、校准室（13)、活塞压力计（16)、进样室（17)和被校分压力质谱计（18)、分离 真空计（20);外围设备为抽气系统； 配样室（3)通过微调阀（1)与气源（2)连接，通过第一阀门（4)与取样室（5)连接；取 样室（5 )通过第二阀门（6 )与进样室（17 )连接，通过第七阀门（15 )与活塞压力计（16 )连 接；进样室（17)通过第三阀门（7)与辅助膨胀室（8)连接，通过第四阀门（10)与复合真空 计（9)连接，且连接小孔（11)后通过第五阀门（12)与校准室（13)连接；校准室（13)通过第 八阀门（19)与被校分压力质谱计（18)连接，通过第六阀门（14)与分离真空计（20)连接； 且真空分压力校准装置的管路与抽气系统连接。2. 如权利要求1所述的一种10 9Pa量级的真空分压力校准装置，其特征在于，所述微 调阀（1)为超高真空全金属微调阀。3. 如权利要求1所述的一种10 9Pa量级的真空分压力校准装置，其特征在于，所述气 源（2)为多个单一气体组合或已知组分的混合气体。4. 如权利要求1所述的一种10 9Pa量级的真空分压力校准装置，其特征在于，所述配 样室（3)为不锈钢球形结构，容积为10L。5. 如权利要求1所述的一种10 9Pa量级的真空分压力校准装置，其特征在于，所述八 个阀门均为超高真空全金属球阀。6. 如权利要求1所述的一种10 9Pa量级的真空分压力校准装置，其特征在于，所述取 样室（5 )、辅助膨胀室（8 )、进样室（17 )均为不锈钢球形结构。7. 如权利要求1所述的一种10 9Pa量级的真空分压力校准装置，其特征在于，所述进 样室（17)与辅助膨胀室（8)容积比为10。8. 如权利要求1所述的一种10 9Pa量级的真空分压力校准装置，其特征在于，所述小 孔（11)的压力衰减比为1/1000。9. 如权利要求1所述的一种10 9Pa量级的真空分压力校准装置，其特征在于，配样室 (3)、进样室（17)、校准室（13)通过三套不同的抽气系统抽真空。10. -种10 9Pa量级的真空分压力校准装置的校准系数获取方法，其特征在于，包括以 下步骤：步骤2,抽除真空分压力校准装置内及其管路中的气体，并关闭微调阀（1)、第一阀门 (4 )、第二阀门（6 )、第三阀门（7 )、第四阀门（10 )、第五阀门（12 )、第六阀门（14 )、第七阀门 (15)和第八阀门（19); 步骤3，打开微调阀（1)和第一阀门（4 )，将气源（2 )中的气体通过配样室（3 )引入到取 样室（5)中，待压力稳定后关闭第一阀门（4)，然后打开第七阀门（15)，由活塞压力计（16) 测量取样室（5)中充入气体的压力p; 步骤4,打开第二阀门（6)，将取样室（5)中气体膨胀到进样室（17)中，待压力稳定后关 闭第二阀门（6)，因V进样〉〉V取样，则进样室（17)气体压力为步骤5,打开第三阀门（7)，将气体膨胀到辅助膨胀室（8)中，待压力稳定后，打开第四 阀门（10)，读取复合真空计（9)的气体压力，根据该气体压力判断进样室（17)内的气体压 力是否满足校准需求，若不满足，继续将气体膨胀到辅助膨胀室（8)，直到满足校准需求； 若进样室（17)内的气体压力满足校准需求，则关闭第三阀门（7)，此时进样室（17)气体压步骤6,打开第五阀门（12)，将气体通过小孔（11)引入到校准室（13)中，待压力稳定 后，打开第六阀门（14)读取分离真空计（20)的气体压力，并根据该气体压力判断校准室 (13)中的气体压力是否满足校准需求，若不满足，继续将气体通过小孔（11)引入到校准 室（13)，直到满足校准需求；若校准室（13)中的气体压力满足校准需求，则关闭第五阀门步骤8,打开第八阀门（19)，待压力稳定后，读取被校分压力质谱计（18)的压力读数， 关闭第八阀门（19); 步骤9,将所述标准分压力与被校分压力质谱计（18)的压力读数进行比对，获得被校 分压力质谱计的校准系数。
【专利摘要】本发明提供一种10-9Pa量级的真空分压力校准装置，其包括：微调阀、气源、配样室、八个阀门、取样室、辅助膨胀室、复合真空计、分离真空计、小孔、校准室、活塞压力计、进样室和被校分压力质谱计；外围设备为抽气系统。本发明利用了气体膨胀法，将较高的前级压力通过气体膨胀和小孔衰减后再引入到校准室中，延伸了分压力质谱计的校准下限，解决了10-9Pa量级的分压力质谱计的校准。另外，用高精度的活塞压力计作为前级压力参考标准，替换了现有技术中的磁悬浮转子真空计，减小了测量不确定度，从而提高了校准精度。
【IPC分类】G01L27/00
【公开号】CN105136389
【申请号】CN201510428627
【发明人】李得天, 孙雯君, 成永军, 赵澜, 张虎忠, 王永军, 盛学民
【申请人】兰州空间技术物理研究所
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月21日