一种良附丸类制剂的质量检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及药物质量控制方法技术领域，具体涉及一种良附丸类制剂的质量检测 方法。
【背景技术】
[0002] 良附丸首载于清?谢元庆之《良方集腋》，是由高良姜、醋香附两味中药等份、粉碎、 混合而制成的水泛丸，为治疗寒凝气滞胃脘疼痛的代表制剂，在中医临床应用已有近千年 的历史。作为典型的中药复方传统制剂，良附丸药味组成固定，制备工艺简单，临床疗效显 著，极具开发的潜力。
[0003] 作为一种中药复方制剂，良附丸具有多成分、多靶点、多层次、整体作用的特点，但 中国药典2010年版一部中仅以a -香附酮作为良附丸指标成分，难以准确、全面地反映制 剂的质量，更不能代表其功能与主治。
[0004] 因此，目前需要一种能全面反映良附丸类制剂质量的检测方法。
【发明内容】
[0005] 发明人通过研究发现，a -香附酮、香附烯酮、圆柚酮可以作为醋香附的指标成分， 高良姜素和山柰素可以作为高良姜的指标成分。因此，本发明以α-香附酮、香附烯酮、圆 柚酮、高良姜素、山柰素5个成分作为质量检测的指标成分。
[0006] 因此，为解决上述问题，本发明提供了一种良附丸类制剂的质量检测方法，本方法 是薄层色谱方法，它包括以下步骤：
[0007] (1)取a-香附酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素对照品，混合，加甲醇配制 成对照品洛液；
[0008] ⑵将对照品溶液在薄层板上点样，展开剂展开后，取出检视即可，得到a-香附 酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素的Rf值；所述展开剂为体积比5 : 1的石油醚-乙 酸乙酯；薄层板为硅胶GF254板；
[0009] (3)取良附丸类制剂或其粉末，加入甲醇提取，过滤；
[0010] (4)将步骤（3)所得滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；
[0011] (5)按照步骤（2)的薄层色谱方法进行检测，将薄层板上各斑点的Rf值与a -香 附酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素对照品的Rf值比对，可知良附丸类制剂的质量 情况。
[0012] 进一步优选地，在步骤（2)中，展开的温度为4_30°C。
[0013] 进一步优选地，在步骤（2)中，展开的湿度为32% -88%。
[0014] 进一步优选地，在步骤（2)中，所述点样量为2-10 μ L，优选为4 μ L。
[0015] 进一步优选地，在步骤（2)中，所述检视方法为：将薄层板置紫外光灯254nm下检 视；或，向薄层板喷硫酸乙醇溶液显色，加热至斑点颜色明显，置紫外灯365nm下检视。
[0016] 进一步优选地，所述硫酸乙醇溶液的浓度为10 %。
[0017] 进一步优选地，所述对照品溶液的浓度为lmg/mL。
[0018] 进一步优选地，所述步骤（3)的提取是超声提取。
[0019] 进一步优选地，所述超声提取的时间为30min。
[0020] 进一步优选地，在步骤（3)中，所述甲醇与良附丸类制剂或其粉末的体积重量比 为25 : lmL/g;在步骤⑷中，所述甲醇与良附丸类制剂或其粉末的体积重量比为I : ImL/ g°
[0021] 进一步优选地，所述良附丸类制剂包括良附丸、良附滴丸或良附软胶囊。
[0022] 本发明的质量检测方法，可以同时检测出良附丸类制剂中的5种指标性成分 (α -香附酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素和山柰素），远大于中国药典2010年版一部中仅 以α-香附酮作为良附丸指标成分的检测方法。同时，本发明方法简便，环境适应性高，各 指标性成分分离良好，为全面检测良附丸类制剂的质量提供了有效保障。
[0023] 显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离 本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
[0024] 以下通过实施例形式的【具体实施方式】，对本发明的上述内容再作进一步 的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下I 凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
【附图说明】
[0025] 在下列附图的对照品薄层色谱图中，从上到下的斑点依次为α-香附酮、香附烯 酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素。
[0026] 图1为实施例1中的本发明方法在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1为对照品， 2-5为良附丸样品。
[0027] 图2为实施例1中的本发明方法在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：1为对照品， 2-5为良附丸样品。
[0028] 图3为实施例1中的对比例1方法在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1为对照 品，2_4为良附丸样品。
[0029] 图4为实施例1中的对比例1方法在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：1为对照 品，2_4为良附丸样品。
[0030] 图5为实施例1中的对比例2方法在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1为对照 品，2_4为良附丸样品。
[0031] 图6为实施例1中的对比例2方法在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：1为对照 品，2_4为良附丸样品。
[0032] 图7为实施例1中的对比例2方法在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1为对照 品，2_4为良附丸样品。
[0033] 图8为实施例1中的对比例2方法在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：1为对照 品，2_4为良附丸样品。
[0034] 图9为实施例2中的提取方法考察试验在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1为 对照品，2为超声提取法，3为回流提取法。
[0035] 图10为实施例2中的提取方法考察试验在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：1为 对照品，2为超声提取法，3为回流提取法。
[0036] 图11为实施例3中的点样量考察试验在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1-6的 点样量依次为l、2、4、6、8、10yL。
[0037] 图12为实施例3中的点样量考察试验在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：1-6的 点样量依次为l、2、4、6、8、10yL。
[0038] 图13-16实施例4中薄层板考察试验在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：图9-12 的薄层板依次为青岛海洋、青岛海浪、青岛裕民源、天津思利达的薄层板，1为对照品，2-5 为良附丸样品。
[0039] 图17和18分别实施例4展开温度考察试验在紫外光灯365nm下的薄层色谱图： 图13为4°C下，图14为30°C下，1为对照品，2-5为良附丸样品。
[0040] 图19为实施例4下各制剂在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1为对照品，2为高 良姜对照药材，3为香附对照药材，4-9为良附丸样品，10-12为良附滴丸，13-15为良附软胶 囊。
[0041] 图20为实施例4下各制剂在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：1为对照品，2为高 良姜对照药材，3为香附对照药材，4-9为良附丸样品，10-12为良附滴丸，13-15为良附软胶 囊。
【具体实施方式】
[0042] 本发明【具体实施方式】中的原料、仪器与试剂的来源如下：
[0043] KQ5200DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；硅胶G薄层板（青 岛海洋化工厂，自制硅胶G板）。
[0044] 良附丸（北京同仁堂制药有限公司）、良附软胶囊（天津太平洋制药有限公 司）、良附滴丸（贵州黄果树立爽药业有限公司）；高良姜素（中国药品生物制品检定所， 111699-200501)、山柰素（成都曼思特生物科技有限公司，must-12020812)，圆柚酮（美国 Sigma公司、10112423)、α -香附酮（江西本草天工科技有限责任公司，1443-080529)、香附 烯酮（自制）、香附对照药材（中国药品生物制品检定所，120918-200809)、高良姜对照药材 (中国药品生物制品检定所，1263-0301)。
[0045] 石油醚（60_90°C )、乙酸乙酯、环己烷、丙酮、甲醇均为分析纯，由成都科龙化工试 剂厂提供。
[0046] 实施例1
[0047] 1、对照品溶液的制备：取高良姜素、山柰素、圆柚酮、α -香附酮、香附烯酮对照品 适量，加甲醇制成