一种溶液中铀浓度在线测量方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于一种溶液浓度的在线测量方法，具体涉及一种溶液中铀浓度在线测量 方法。
【背景技术】
[0002] 传统的铀浓度测量使用的是离线测量方法，该方法需要通过人工取样，进行样品 配制，然后使用分析设备测量样品中的铀浓度。这种方法的缺点是需要进行样品制备，测 量、取样间隔时间长，不能实时反映现场工艺状态。
[0003] 目前，现有技术的铀浓度在线测量方法有密度-电导联合测定法、X射线吸收边 法、超声波声速法和X射线荧光法及伽马吸收法。其中，密度-电导联合测定法是在硝酸铀 酰和硝酸的二元体系中，在一定温度下，通过测量溶液的密度和电导率获得溶液的铀浓度 方法；X射线吸收边法是通过测量铀在K吸收边或L吸收边的X射线束强度获得铀浓度的 方法；超声波声速法和X射线荧光法是通过测量铀发出的二次X射线荧光强度获得铀浓度 的方法；伽马吸收法是通过测量伽马射线经过溶液时的衰减程度获得铀浓度的方法。
[0004] 但是密度-电导联合测定法、超声波声速法和伽马吸收法测量复杂多变的溶液体 系中铀浓度时，会受到变化的溶液成分的干扰，导致无法准确测量；而X射线吸收边法和X 射线荧光法的在线测量系统复杂。
【发明内容】
[0005] 本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种溶液中铀 浓度在线测量方法。
[0006] 本发明是按以下技术方案实现的： 一种溶液中铀浓度在线测量方法，包括如下步骤： (i) 配制铀浓度标准溶液 配制五份铀浓度标准溶液，溶剂是浓度为5mol/L的硝酸，按铀浓度从低到高的顺序排 列，分别为 〇g/L、30g/L、60g/L、90g/L、120g/L，Sl ; (ii) 标准溶液加入管道 首先将铀浓度为〇g/L的标准溶液加入到铀浓度在线测量装置的管道中，使溶液充满 整个管道，S2 ; (iii) NaI晶体探测器测量 利用铀浓度在线测量装置的NaI晶体探测器进行伽马能谱测量，获得溶液的伽马射线 能谱图，能量范围为〇~200keV，测量时间持续20s，S3 ; (iv) 得出能谱峰高数据 铀浓度在线测量装置的多通道能谱仪得出铀辐射的能量为185. 7keV能谱峰的峰高数 据，并进行记录，然后将管道内的溶液排出，按照铀浓度从低到高的顺序分别加入另外的四 种铀浓度标准溶液到管道中，重复上述步骤（ii)~（iv)进行测量，测量完毕得出五个能谱 峰高数据，即yi=6、y2=608、y3=1190、y4=1773、y 5=2356,同时将铀标准溶液浓度记为U1=Og/ L、x2=30g/L、x3=60g/L、x4=90g/L、x 5=120g/L，S4 ; (V)拟合能谱峰高数据 将多通道能谱仪测得的峰高数据yi~y 5与铀标准溶液的浓度数据x x 5使用最小二 乘法进行数据拟合，得出能谱峰高位置在185. 7keV处的能谱峰高与铀溶液浓度之间的关 系公式为： y=ax+b ① 其中y为待测铀溶液在185. 7keV处的能谱峰高数据，为无量纲数值，X为待测铀溶液浓 度、单位为g/L，a为斜率，b为截距，在数据拟合的过程中，由最小二乘法计算得出a=19. 427 和 b=25. 285, S5 ; (vi) 待测铀溶液加入管道 将待测量的铀溶液加入到铀浓度在线测量装置的管道中，使溶液充满整个管道，S6 ; (vii) NaI晶体探测器测量 利用铀浓度在线测量装置的NaI晶体探测器进行测量，获得溶液的伽马射线能谱图， 能量范围为〇~200keV，测量时间持续20s，铀浓度在线测量装置的多通道能谱仪得出铀辐 射的能量为185. 7keV能谱峰的峰高数据y=1580, S7 ; (vffi)计算实测铀浓度 根据公式①，得出待测铀溶液的铀浓度公式： X= (y-b ) /a ② 根据步骤（V )中的斜率a，截距b，步骤(Vii)中的能谱数据y，实时计算得到待测铀溶液 的度 x=80g/L，S8。
[0007] 通过步骤（i)~（V)获得拟合数据，通过步骤（vi)~（viii)对一未知铀溶液浓度 进行测量，共进行测量六次，测量结果表明标准偏差RSD为4%。
[0008] 本发明的有益效果 本发明采用被动测量铀辐射伽马射线的无损伤探测方法，分别将不同标准浓度的铀溶 液放置于探测器前的管道中进行测量，探测器测量铀辐射的伽马射线，通过数据拟合获得 伽马射线峰高和标准铀浓度之间的关系；克服了使用传统的离线测量方法时测量时间长、 测量系统复杂和准确度低的缺点。
【附图说明】
[0009] 图1是本发明测量方法中使用的铀浓度在线测量装置主视剖视图； 图2是本发明测量方法流程图。
[0010] 图中： 1上盖 2管道 6挡板 7中间板 9 NaI晶体探测器10多通道能谱仪。
【具体实施方式】
[0011] 下面，参照附图及实施例对本发明的一种溶液中铀浓度在线测量方法进行详细说 明： 如图1所示，本测量方法所使用的测量装置，包括上盖1，在上盖1沿水平方向形成管 道2穿过的第一螺纹孔la，与第一螺纹孔Ia沿水平方向垂直形成循环水通过的第二螺纹孔 lb，第一 O型圈3和空心螺栓4穿过管道2旋入第一螺纹孔Ia内，上盖1下部依次设有第 二O型圈5、挡板6、中间板7。
[0012] 螺栓穿过上盖1底沿处的第一通孔lc、中间板7边沿处的第二通孔7a与屏蔽桶8 上边沿处的第三通孔8a连接，屏蔽桶8内自上而下依次设有NaI晶体9、多通道能谱仪10， 螺钉11穿过屏蔽桶8上部水平方向的螺纹孔对NaI晶体探测器9进行固定，屏蔽桶8下部 形成供电源线穿过的方形孔8b，屏蔽桶8的底座上设有固定底座的法兰通孔12。
[0013] 如图2所示，一种溶液中铀浓度在线测量方法，包括如下步骤： (i )配制标准溶液 配制五份铀浓度标准溶液，溶剂是浓度为5mol/L的硝酸溶液，按铀浓度从低到高的顺 序排列，分别为 〇g/L、30g/L、60g/L、90g/L、120g/L，Sl ; (ii) 标准溶液加入管道 首先将铀浓度为〇g/L的标准溶液加入到铀浓度在线测量装置的管道2中，使溶液充满 整个管道2, S2 ; (iii) NaI晶体探测器测量 利用铀浓度在线测量装置的NaI晶体探测器9进行伽马能谱测量，获得溶液的伽马射 线能谱图，能量范围为0~200keV，测量时间持续20s，S3 ; (iv) 得出能谱峰高数据 铀浓度在线测量装置的多通道能谱仪10得出铀辐射的能量为185. 7keV能谱峰的峰高 数据，并进行记录，然后将管道2内的溶液排出，按照铀浓度从低到高的顺序分别加入另外 的四种铀浓度标准溶液到管道2中，重复上述步骤（ii )~（iv)进行测量，测量完毕得出五 个能谱峰高数据，即yi=6、y2=608、y3=1190、y4=1773、y 5=2356,同时将铀标准溶液浓度记为： X1=OgA' x2=30g/L、x3=60g/L、x4=90g/L、x5=120g/L，S4 ; (V)拟合能谱峰高数据 将多通道能谱仪10测得的峰高数据yi~y 5与铀标准溶液的浓度数据X X 5使用最 小二乘法进行数据拟合，得出能谱峰高位置在185. 7keV : y=ax+b ① 其中y为待测铀溶液在185. 7keV处的能谱峰高数据，为无量纲数值，X为待测铀溶液浓 度、单位为g/L，a为斜率，b为截距，在数据拟合的过程中，由最小二乘法计算得出a=19. 427 和 b=25. 285, S5 ; (vi) 待测铀溶液加入管道 将待测量的铀溶液加入到铀浓度在线测量装置的管道2中，使溶液充满整个管道2， S6 ； (vii) NaI晶体探测器测量 利用铀浓度在线测量装置的NaI晶体探测器9进行测量，获得溶液的伽马射线能谱图， 能量范围为〇~200keV，测量时间持续20s，铀浓度在线测量装置的多通道能谱仪10得出 铀辐射的能量为185. 7keV能谱峰的峰高数据y=1580, S7 ; (Vffi)计算实测铀浓度 根据公式①，得出待测铀溶液的铀浓度公式： X= (y-b ) /a ② 根据步骤（V )中的斜率a，截距b，步骤(Vii)中的能谱数据y，实时计算得到待测铀溶液 的度 x=80g/L，S8。
[0014] 通过步骤（i)~（V)获得拟合数据，通过步骤（vi)~（viii)对一未知铀溶液浓度 进行测量，共进行测量六次，测量结果表明相对标准偏差RSD为4%，测量结果如表1所示：
本发明在线测量方法的测量系统简单，所述的伽马射线探测器采用多通道NaI晶体探 测器，该探测器由NaI晶体和多通道能谱仪组成，使得探测器的整体体积小、结构简单。
【主权项】
1. 一种溶液中铀浓度在线测量方法，包括如下步骤： (i) 配制标准溶液 配制五份铀浓度标准溶液，溶剂是浓度为5mol/L的硝酸溶液，按铀浓度从低到高的顺 序排列，分别为 〇g/L、30g/L、60g/L、90g/L、120g/L，Sl; (ii) 标准溶液加入管道 首先将铀浓度为〇g/L的标准溶液加入到铀浓度在线测量装置的管道（2)中，使溶液充 满整个管道（2)，S2 ; (iii) NaI晶体探测器测量 利用铀浓度在线测量装置的NaI晶体探测器（9)进行伽马能谱测量，获得溶液的伽马 射线能谱图，能量范围为0~200keV，测量时间持续20s，S3 ; (iv) 得出能谱峰高数据 铀浓度在线测量装置的多通道能谱仪（10)得出铀辐射的能量为185. 7keV能谱峰的峰 高数据，并进行记录，然后将管道（2)内的溶液排出，按照铀浓度从低到高的顺序分别加入 另外的四种铀浓度标准溶液到管道（2)中，重复上述步骤（ii)~（iv)进行测量，测量完毕 得出五个能谱峰高数据，即7:=6^=608^=1190^=1773^=2356,同时将铀标准溶液浓度 记为=X1=OgA'x2=30g/L、x3=60g/L、x4=90g/L、x5=120g/L，S4 ; (v) 拟合能谱峰高数据 将多通道能谱仪（10)测得的峰高数据yi~y5与铀标准溶液的浓度数据XX5使用 最小二乘法进行数据拟合，得出能谱峰高位置在185. 7keV处的能谱峰高与铀溶液浓度之 间的关系公式为： y=ax+b ① 其中y为待测铀溶液在185. 7keV处的能谱峰高数据，为无量纲数值，X为待测铀溶液浓 度、单位为g/L，a为斜率，b为截距，在数据拟合的过程中，由最小二乘法计算得出a=19. 427 和b=25. 285,S5 ; (vi) 待测铀溶液加入管道 将待测量的铀溶液加入到铀浓度在线测量装置的管道（2)中，使溶液充满整个管道 (2)，S6; (vii) NaI晶体探测器测量 利用铀浓度在线测量装置的NaI晶体探测器（9)进行测量，获得溶液的伽马射线能谱 图，能量范围为〇~200keV，测量时间持续20s，铀浓度在线测量装置的多通道能谱仪（10) 得出铀辐射的能量为185. 7keV能谱峰的峰高数据y=1580,S7 ; (vffi)计算实测铀浓度 根据公式①，得出待测铀溶液的铀浓度公式： X= (y-b)/a ② 根据步骤（V)中的斜率a，截距b，步骤(Vii)中的能谱数据y，实时计算得到待测铀溶液 的度x=80g/L，S8。
【专利摘要】本发明公开了一种溶液中铀浓度在线测量方法，包括如下步骤：（ⅰ）配置标准溶液；（ⅱ）标准溶液加入管道；（ⅲ）NaI晶体探测器测量；（ⅳ）得出能谱峰高数据；（ⅴ）拟合能谱峰高数据；（ⅵ）待测铀溶液加入管道；（ⅶ）NaI晶体探测器测量；（ⅷ）计算实测铀浓度。本发明的在线测量方法采用NaI晶体探测器测量，多通道能谱仪对数据进行记录，测量系统简单，能够适应复杂溶液体系中变化的铀溶液浓度在线测量，克服了现有技术中测量系统复杂、测量数据不准确的缺点。
【IPC分类】G01N23/00
【公开号】CN105181719
【申请号】CN201510672433
【发明人】孙亮, 于震, 赵刚
【申请人】核工业理化工程研究院
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年10月19日