一种细粉细度的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于固体物料细度的检测方法技术领域，具体涉及一种细粉细度的定量检测方法。
【背景技术】
[0002]二水硫酸钙[Ca (SO) 4.2Η20]含有两个结晶水，结晶水占18~22%。硫酸钙在水中难溶，10°c的溶解度为0.19g/100g水，40°C的溶解度为0.21g/100g水。中高档硫酸钙主要用于食品、医药、化工、油漆、啤酒发酵、水泥、食用菌、肥料造粒、食品添加剂、化工填充料等。二水硫酸钙在医药上是一种药用辅料，可以作为药用稀释剂、填充剂和载体。当作为药用辅料的稀释剂或载体做颗粒剂时，二水硫酸钙的细度对制粒颗粒均匀度、产品含量均匀度、制粒时间有非常重要的影响，二水硫酸钙细度越均匀，则制粒颗粒及产品含量越均匀，成品率越高，所需制粒时间越容易控制。按照上述要求，在工业生产上，二水硫酸钙细度要控制60目筛上物及200~400目细粉含量。
碳酸钙细粒食品、医药、涂料、合成树脂、纸张、油墨等领域具有重要的用途，粒度分布窄、粒径较小时能够大大降低生产成本。因此，碳酸钙粒径的研究对生产应用具有重要的作用。
[0003]固体物质的颗粒大小、粗细程度叫粒度，粒度是重要的物理指标。在工业生产上，粒度的大小直接影响工艺过程和产品质量。很多产品规定了生产原料的投料粒度以及终端产品的粒度要求。细度检测是水泥、碳酸钙、二水硫酸钙等生产中为保证产品质量所要求的检测项目之一，也是为了控制细度以达到降低粉磨电耗及成本所采用的常用手段，目前细粉细度测试方法常用的有两种，一种是按照《中华人民共和国兽药典》粒度测试法，当物料粒度小于75um时，由于细粉静电、粘性等容易堵塞筛网，采用空气喷射法筛分比较好。但空气喷射法使用气流筛分仪或负压筛分机，该仪器价格昂贵，且对实验室有较高的要求。另一种测试方法为水筛-筛余物重量称量法，该测试方法是称取一定量的待测细粉倒入规定的分析筛上，用水冲干净，将筛上的残渣倒入表面皿中，在40~60 °C或105 ± 5 °C (二水硫酸钙干燥温度为40-60°C，碳酸钙干燥温度为105±5°C)的烘箱中烘干称重，可以计算残渣的百分数；或者是称取一定量的待测细粉，首先在40~60°C或105±5°C的烘箱中烘干，然后倒入套筛中，机械振动筛分一定时间，然后将筛上的残渣倒入表面皿中称重，可以计算出各筛目残渣的百分数，该方法水筛余物中含水分大，干燥时间长(需要4~6小时)，而且如果干燥温度控制不均匀，二水石膏等含结晶水的物质中结晶水蒸发出去会造成检测结果偏差较大。用水筛时，由于溶质在水中均有一定的溶解度，造成检测误差。
【发明内容】
[0004]为了解决上述问题，本发明提供了一种细粉细度的检测方法，该方法是一种基于体积的湿筛筛分法测量方法，操作方便、数据准确、检测时间短、对环境要求低，投资少、成本低。本发明所指的细粉为不溶、难溶或是微溶性的细粉。
[0005]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种细粉细度的检测方法，包括以下步骤:
(1)称量50~100g待试样品转移到刻度容器中，加入待试样品的饱和水溶液，摇晃均匀、静置使样品沉降30~40min，读取样品所占的湿体积为V。；
(2)称量50~100g待试样品倒入标准筛，用待试样品的饱和水溶液冲洗筛网(水的流速以水和细粉不从筛网溅出为宜，以免造成损失，影响结果)，不断摇晃筛网使待试样品中筛下细粉通过筛网，当收集到的筛下饱和水溶液中不含样品时，停止冲洗筛网；
(3)将步骤(2)所述标准筛的筛上细粉全部转移至刻度容器中，加入待试样品饱和水溶液，摇晃均匀、自然沉降20~40min，读取筛上物样品所占的湿体积为V1;
(4)计算该样品对应的细度保留率为vyvdKKm。
[0006]所述的细粉细度检测方法，所述的待试样品为二水硫酸钙细粉、碳酸钙或水泥。
[0007]所述的细粉细度检测方法，步骤(I)和步骤(3)所述的刻度容器为刻度为10ml的量筒；所述量筒的分度值为1ml。
[0008]所述的细粉细度检测方法，步骤(I)所述加入待试样品的饱和溶液，使液面超出全部细粉界面高度的3~5cm ;步骤(3)所述加入待试样品的饱和溶液，使液面超过全部筛上物细粉界面高度4~7cm。
[0009]所述的细粉细度检测方法，所述的标准筛为手动筛，筛网目数为240目、280目、300目、400目或600目。
[0010]饱和溶液是指:在一定温度下，向一定量溶剂里加入某种溶质，当溶质不能继续溶解时，所得到的溶液叫这种溶质的饱和溶液。步骤(I)所述的二水硫酸钙、碳酸钙或水泥的饱和溶液均是在一定温度下根据用量进行配置的，所以在不同的环境、不同温度下均能够配制出相应的饱和溶液，大大减小了测试方法存在的误差。本发明检测方法主要用于不溶、难溶、微溶物质细粉细度的检测。
[0011]步骤(2 )中用待试样品的饱和水溶液冲洗筛网，不断的轻轻摇晃筛网，使待试样品中筛下细粉通过筛网，当收集到的饱和水溶液中不含有样品时，则说明筛下物已经全部通过筛网，然后停止饱和溶液的冲洗。冲洗过程中速度不易过大，以避免物料溅出，或者筛网内水过多，细粉随水溢出。
[0012]本发明所用的标准筛为手动筛(浙江上虞水仙纱筛厂)，其他符合国家标准的筛网均可使用。
[0013]与现有技术相比，本发明具有以下积极效果:
(1)本发明采用基于体积的湿筛法对细粉细度进行检测，不需要对样品进行加热干燥，大大缩短了测试时间，操作时间减少4~6小时；减小了由于温度控制对含结晶水物质细粉(二水硫酸钙等)带来的误差，温度控制过高或是过低会对含结晶水物质产生一定的影响；对操作环境要求低，不存在对干燥仪器的限制，在任何环境下均可以进行试验；
(2)本发明在冲洗筛网时采用饱和水溶液，减少了待试样品在水中的溶解，明显减小检测过程中的操作误差；
(3)本发明在检测过程中所用仪器简单，对仪器和检测条件及环境的要求较低，大大降低了生产成本，降低了人工劳动强度、提高了工作效率；
(4)本发明采用的细粉细度检测方法，操作简单、数据准确、节约时间、投资低，通过本发明技术方案能够达到精确、快速检测样品细粉细度的目的，特别适用于生产过程控制的细粉的检测；对于不溶、难溶或微溶的细粉细度的检测均可适用，使用范围广。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明并不限于这些实施例。
[0015]对比实施例1
该实施例是用现有的细粉细度检测方法检测240目二水硫酸钙的保留率，步骤如下:用电子天平称量50.0g 二水硫酸钙细粉，倒入240目标准筛上，用自来水冲，使二水硫酸钙样品中240目筛下细粉通过筛网，当通过标准筛的水中不存在硫酸钙细粉时(说明240目硫酸钙细粉已经全部通过标准筛)；将筛上的残渣倒入表面皿中，在60°C的烘箱中烘干6h，称重得到筛上物净重为9.5g ;则240目二水硫酸钙的保留率为9.5/50.0*100% =19.0%。
[0016]对比实施例2
该实施例是用现有的细粉细度检测方法检测600目二水硫酸钙的保留率，步骤如下:用电子天平称量100.0g 二水硫酸钙细粉，倒入600目标准筛上，用自来水冲，使二水硫酸钙样品中600目筛下细粉通过筛网，当通过标准筛的水中不存在硫酸钙细粉时(说明600目硫酸钙细粉已经全部通过标准筛)；将筛上的残渣倒入表面皿中，在40°C的烘箱中烘干6h，称重得到筛上物净重为58.6g ;则600目二水硫酸钙的保留率为58.6/100.0*100%=58.6%ο
[0017]实施例1
一种240目二水硫酸钙细粉细度的检测方法，包括以下步骤:
(1)用电子天平称量50.0g 二水硫酸钙，转移到量筒中，加入二水硫酸钙的饱和溶液，使饱和水溶液超过全部细粉界面高度3~5cm。摇晃混合均匀，然后将量筒垂直放置，使样品自然沉降30min，读取样品所占的湿体积V。为51.0ml ；
(2)用电子天平称量50.0g 二水硫酸钙，倒入240目标准筛，水流的流速为260mL/min，不断轻轻摇晃筛网，使二水硫酸钙样品中240目筛下细粉通过筛网，当收集到的饱和冲洗水中不含二水硫酸钙细粉时(说明240目筛下二水硫酸钙细粉已经全部通过筛网)，停止饱和水冲洗筛网；
(3)将步骤(2)中240目标准筛冲洗之后的筛上物全部转移到量筒内，向量筒内加入硫酸钙饱和水溶液，使液面超过全部筛上物界面高度4~7cm，摇晃均匀，将量筒垂直放置，使样品自然沉降20min，读取筛上物样品所占湿体积1为1ml ;
(4)240 目二水硫酸钙的保留率为 V/VdlOO。/。=10.0/51.0*100% = 19.6%0
[0018]通过以上对比实施例1与本方法实施例1的对比可知，本发明计算的相对误差为:(0.196-0.19)/ 0.19 =±3 %。相对误差较小，表明了本发明检测细粉细度方法的准确性。
[0019]实施例2
一种600目二水硫酸钙细粉细度的检测方法，包括以下步骤:
(I)用电子天平称量100.0g 二水硫酸钙，转移到量筒中，加入二水硫酸钙的饱和溶液，使液面超过全部细粉界面高度3~5cm。摇晃混合均匀，然后将量筒垂直放置，使样品自然沉降40min，读取样品所占的湿体积V。为104ml ； (2 )用电子天平称量100.0g 二水硫酸钙，倒入600目标准筛，用饱和硫酸钙水溶液冲洗筛网，水流的流速为120ml/min，不断轻轻摇晃筛网，使二水硫酸钙样品中600目筛下细粉通过筛网，当收集到的饱和冲洗水中不含二水硫酸钙细粉时(说明600目筛下二水硫酸钙细粉已经全部通过筛网)，停止饱和水冲洗筛网；
(3)将步骤(2)中600目标准筛冲洗之后的筛上物全部转移到量筒内，向量筒内加入二水硫酸钙饱和水溶液，使液面超过全部筛上物细粉界面高度4~7cm，摇晃均匀，将量筒垂直放置，自然沉降40min，读取筛上物样品所占湿体积1为60 ml ;
(4)600 目二水硫酸钙的保留率为 V/VdlOO。/。= 60/104*100% = 57.7%。
[0020]通过以上对比实施例2与本方法实施例2的对比可知，本方法的计算的相对误差为:(0.577-0.586) / 0.586 =±1.5%。相对误差较小，表明了本发明检测细粉细度方法的准确性。
[0021]实施例3
一种400目二水硫酸钙细粉细度的检测方法，包括以下步骤:
(I)